2-溴-9-芴酮的合成研究

采用9-芴酮为原料,在相转移催化剂、溴化铵和溴酸钾的共同作用下合成了2-溴-9-芴酮;其结构经熔点和1H NMR确证,并通过单因素变量法研究了各因素的影响.结果表明,取9-芴酮10 mmol时,溴化铵用量为40 mmol,溴酸钾用量为11.5 mmol,相转移催化剂用量为5.3 g,反应时间为1.5 h,反应温度为95℃,产率最高达98%.     

芴气相氧化制芴酮催化剂制作条件的研究

研究了用工业芴气相氧化制取芴酮的催化剂制作条件，考察了浸渍时间、煅烧温度、煅烧时间和煅烧空气量对催化剂制作的影响．     

液相氧化法制取芴酮的研究

以工业芴为原料,吡啶为溶剂,KON为催化剂,采用液相氧化法制取芴酮,通过考察溶剂用量、催化剂用量和反应时间等影响因素对芴酮产率和芴转化率的影响,找到最佳的反应条件使芴酮的产率>98%,芴的转化率>99%.     

液相氧化法制取芴酮的研究

以工业芴为原料,吡啶为溶剂,KON为催化剂,采用液相氧化法制取芴酮,通过考察溶剂用量、催化剂用量和反应时间等影响因素对芴酮产率和芴转化率的影响,找到最佳的反应条件使芴酮的产率＞98%,芴的转化率＞99%.     

芴气相氧化制芴酮催化剂制作条件的研究

研究了用工业芴气相氧化制取芴酮的催化剂制作条件,考察了浸渍时间、煅烧温度、煅烧时间和煅烧空气量对催化剂制作的影响.     

2,4,7-三硝基-9-芴酮阴极特性研究

研究了以１ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＬｉＣｌＯ４／ＰＣ＋ＤＭＥ（１：１）为电解液的ＴＮＦ／Ｌｉ电池的性能和放电机理。电池以０．５ｍＡ．ｃｍ＾－２放电时比容量为８４７．６Ａｈ．ｋｇ＾－１,比能量为６．７＊１０＾６Ｊ．ｋｇ＾－１。该电池存在自放电现象,开状下放置一个月后,容量损失掉３６．２％。     

2,7-二溴芴酮的合成研究

研究了以芴酮为原料，水作为溶剂在碘催化下直接溴代制备2，7-二溴芴酮的方法，考察了不同的溶剂、催化剂、反应时间、反应温度对产率的影响．该制备方法选择水为溶剂、碘作为催化剂，在100℃下反应4h产率为60．3％．并对所合成化合物的结构进行了红外、核磁波谱表征．     

9-芴甲酸的合成工艺研究

以二苯乙醇酸为原料合成9-芴甲酸,探讨了反应时间、反应温度、催化剂的种类和用量、溶剂的种类和用量等因素对产物收率的影响,并对产物进行了红外吸收、HPLC和核磁共振表征。最佳合成条件为:反应时间2.5 h,原料与溶剂的质量比为1∶13,原料和催化剂的物质的量的比为1∶3,反应温度控制在回流状态下。     

9-(2,7-二溴-9-正丁基-9-H-芴)壬烷-2,4-二酮的合成与表征

在优化条件下,用NaH、n-BuLi、THF、芴、溴、二溴代烃、二酮为原料,通过溴代反应合成了新型的含芴发光材料前体9-(2,7-二溴-9-正丁基-9-H-芴)壬烷-2,4-二酮(DBBFOD);产物的收率为56％,纯度＞99％,其结构经1H NMR、13C NMR、MS和元素分析确证.     

2-氯-9-羟基芴-9-甲酸及其甲酯的合成

以9－羟基芴－9－甲酸为原料合成了2－氯－9－羟基芴－9－甲酸及其甲酯，用元素分析仪，IR和1HNMR确证了结构，研究了反应条件．     

约化代数的换位

本文找到了约化代数换位是自伴代数的几个充分条件。例如,如果有零空间是有限维的紧算子属于约化代数的换位u′,则u′是自伴代数。使用这些结果,可以得到约化算子问题的部分解答,特别我们推广了P.Rosenthal关于多项式紧的约化算子是正规算子的结果。     

克拉霉素A(E)-9-O-甲基肟的合成与分离

为了控制和跟踪克拉霉素合成工艺,制备了克拉霉素A(E)-9-O-甲基肟.以克拉霉素肟为原料,通过硅烷化、甲基化和脱保护三步反应合成了克拉霉素A(E)-9-O-甲基肟,并进行了HPLC分析和表征(1 H NMR和13 CNMR).实验结果表明,反应的催化剂、溶剂和pH值会对此化合物的合成产生很大影响.HPLC分析条件:流动相为乙腈∶KH2PO4(0.033mol/mL)=45∶55(pH=4.0),检测波长210nm,柱温为30℃,流速为1.0mL/min.此化合物的合成有利于用HPLC方法对反应进程进行有效跟踪与质量监控.     

钯-邻菲啰啉体系在硝基苯还原羰基化中的催化性能

本工作进一步研究Pd(Ⅲ)-phen 体系的催化性能。结果表明,钯盐或其配合物的阴离子对产物的选择性有很大影响。研究了 phen/Pd摩尔比、反应温度和CO压力对催化体系活性和选择性的影响,与PdCl_2-phen 体系不同,Pd(NO_3)_2-phen 体系在改变反应条件时,不能提高苯氨基甲酸酯的选择性。此外,本工作对PdCl_2-phen 均相催化剂固载化的效果进行了初步探讨。     

还原羰基化Pd-Phen催化剂体系中Ce(SO_4)_2的助催作用

Ce(SO_4)_2和V_2O_作为氧化性的助催化剂在硝基苯还原羰基地为苯氨基甲酸酯反应中能显著提高PdCl_2-邻菲咯啉(phen)体系的催化活性,应用LR,UV,循环伏安法和XPS测试结果表明Ce(SO_4)_2与Ptren容易生成配合物,Ce(Ⅳ)的作用在于维持Pd(Ⅱ)的氧化态,而Ce(Ⅲ)可能有助于硝基苯的脱氧。     

二硝基甲苯还原羰基化钯络合物催化剂的研究

在钯络合物催化剂存在下,研究芳香硝基化合物一步还原羰基化为异氰酸酯的催化过程,考察了不同有机配体、无机助催剂以及催化剂制备方法对催化活性和选择性的影响。应用IR、NMR技术研究了钯络合物的结构,对还原羰基化催化机理进行了初步探讨。     

不同发育阶段大鼠睾丸水通道蛋白AQP9的表达研究

目的研究不同发育阶段大鼠睾丸水通道蛋白AQP9的表达情况.方法半定量RT-PCR.结果 4,8,12周大鼠睾丸AQP9mRNA表达逐渐增强.结论大鼠睾丸AQP9 mRNA表达与大鼠的不同发育阶段有关.     

9%Ni钢多道焊热影响区的靭性问题

采用带有不同拘束条件的热模拟方法研究了９％Ｎｉ钢多道焊热影响区的韧性变化。着重讨论“逆转”奥氏体及“遗传”现象的产生条件及其影响。认为；对于保证９％Ｎｉ钢焊接热影响区的韧性而言，采用多道焊工艺是合理的，应力求有适当的回火热循环的作用。     

红霉素肟主杂质的分离和鉴定

深入研究了红霉素的肟化反应.分离和鉴定了在合成红霉素肟的过程中产生的一种主要杂质,通过IR,UV,MS,1H NMR和13C NMR确证它和红霉素在酸性水解时生成的红霉素A 8,9-脱水-6,9-半缩酮为同一化合物.这一结果说明,在酸的存在下,红霉素的肟化反应总是伴随有它的酸性降解反应.因此,在合成红霉素肟时,严格控制作为催化剂的酸的用量是极为重要的.     

丫啶－9－羧酸的合成

采用二苯胺为原料合成了丫啶－９－羧酸，研究了９－甲基丫啶和丫啶－９－羧酸的制备反应条件，提高了各步反应产率。