三相流态化技术在浸出过程中的应用

概述了流态化浸出及三相流态化技术的应用现状，简述了三相流态化的流动特征及其在浸出过程应用的几个实例，即锑精炼渣的砷锑分离过程的强化，石煤提钒浸出过程的强化以及常压氰化提金过程的强化等，其结果均优于在相同条件下的机械搅拌浸出．     

苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘

对苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘进行研究,考察NaOH浓度、O2分压、温度、浸出时间和液固质量比等因素对砷、锑和铅浸出行为的影响。研究结果表明:在火法处理铅阳极泥产出的高砷锑烟尘中,砷、锑的主要物相分别为As2O3和Sb2O3,锑也有少量以Sb2O5存在;在苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘过程中,As(Ⅲ)氧化为溶解度更大的As(Ⅴ)进入溶液,同时Sb(Ⅲ)氧化为Sb(Ⅴ),并形成难溶化合物Sb2O3·2Sb2O5、Pb2Sb2O7和NaSb(OH)6,进入浸出渣中;实验确定的最佳工艺条件为:NaOH质量浓度40 g/L,O2分压2.0 MPa,浸出温度140℃,浸出时间2 h,液固质量比10。在此条件下,As的浸出率可达95%以上,而Sb和Pb的浸出率均小于1.0%。     

砷碱渣中砷锑碱梯级分离及金属砷回收工艺

针对当前砷碱渣处理过程砷碱分离效果差、分离的砷酸钠或钙砷渣安全处置难等问题,提出“水浸-水热沉砷-碳热还原”回收金属砷新工艺。以湖南某冶炼厂砷碱渣为对象,开展砷碱渣水浸砷锑分离、氧化钙水热沉砷砷碱分离、沉砷渣碳热还原回收金属砷等环节的工艺研究。研究结果表明：在浸出时间30 min、液固比3:1、浸出温度45℃、搅拌速度600 r/min的水浸条件下,砷、锑浸出率分别为95.3%和1.6%。在初始pH=11、水热温度180℃、反应时间6 h、Ca/As物质的量比为24:1的水热沉砷条件下,沉砷率达95.3%,沉砷渣主要为碳酸钙、氢氧化钙和砷酸钙。在碳粉添加量10%、温度1 000℃、还原时间3 h条件下,砷挥发率为93.1%,挥发产物砷质量分数达92.0%。砷碱渣“水浸-水热沉砷-碳热还原”新工艺,具有可实现砷锑碱梯级分离、砷以无毒的单质砷回收、沉砷剂氧化钙可循环使用、全流程未引入难处理的阴阳离子等优点。     

镍镉电池废料的三相流态化浸出

提出硫酸熟化及三相流态化浸出处理镍镉电池废料的新工艺．考察了硫酸耗量，液固比，温度及时间几个因素对浸出的影响．当采用１．１倍理论酸量、液固比２：１和常温下浸出１．０ｈ，得到的浸出率为：镍９８．８８％，镉９７．９６％；扩大试验总浸出率均不低于９５％．三相流态化反应器单位面积生产能力达到１２７．４ｋｇ／ｍ２·ｈ．     

高砷烟尘酸性氧化浸出砷和锌的试验研究

采用酸性氧化浸出工艺对某冶炼厂高砷烟尘进行湿法浸出砷、锌的试验研究。通过单因素试验确定最佳浸出工艺条件。结果表明,采用pH值为2的稀硫酸溶液,在浸出温度80℃、浸出时间105min、液固体积质量比10∶1、H2O2添加量1.75mL/g(烟灰)、搅拌速度705r/min的条件下,砷、锌浸出率分别达到78.25%和85.42%。     

无污染砷碱渣处理技术工业试验

以锑冶炼产生的砷碱渣为原料,在80 ℃下,搅拌约2 h浸出脱锑;在脱锑后液中通入二氧化碳气体,脱除碳酸盐;调整脱碱后液的pH值,在酸性条件下加入适量的硫化钠脱除砷."无污染砷碱渣处理技术"工业试验结果表明:锑和铅的回收率分别达到99.0%和99.6%;砷、碱和硫酸钠的浸出率分别达到90%,99%和100%;碳酸盐中碱含量达到95%,砷含量在1%左右;砷硫化物中砷含量达到37%;在脱砷过程中产生的少量硫化氢采用氢氧化钠溶液吸收,吸收液返回脱砷系统;水溶液闭路循环,无废水外排;锑精矿、碳酸盐返回锑冶炼;砷硫化物、硫酸钡作为产品销售.采用该技术无废气、废水、废渣产生,工艺流程简单,操作条件容易控制,设备投资少.     

NaOH-Na_2S熔盐法处理分银渣

采用NaOH-Na2S熔盐体系处理分银渣,并对熔炼过程进行研究,考察碱渣比、盐渣比、熔炼温度和熔炼时间对金属元素锑、锡、砷的分离以及对铅、铋、金、银富集效果的影响。研究结果表明:熔炼的优化条件为:碱渣比和盐渣比分别为0.4和2.0,熔炼温度500℃、熔炼时间60 min。在此优化条件下,熔炼产物经浸出后,金属元素锑、锡和砷浸出率分别达到87.7%,95.5%和63.0%,铅、铋、金和银不浸出,富集到浸出渣中。     

以高砷精炼铋烟尘为原料制备高纯氯氧化锑

以高砷精炼铋烟尘为原料,采用盐酸浸出、锑粉还原、水解、盐酸溶解、除杂、水解工艺制备高纯氯氧化锑。盐酸浸出高砷精炼铋烟尘,当盐酸溶液与精炼铋烟尘液固比为3：1、反应时间为4 h、反应温度为80℃、盐酸用量为1.2倍理论用量时,Sb,As,Bi和Pb浸出率分别为99.50％,92.79％,95.12％和85.34％;在盐酸浸出液中加入锑粉还原后水解,当水解温度为20℃、水解时间为1 h、稀释比为10：1时,Sb3+水解率达到98.25％;水解产物经盐酸溶解后加入除杂剂,反应1 h后进行二次水解,经过滤、洗涤、烘干所得产品;产品中Sb质量分数达到75.71％,而杂质As,Pb和Bi的质量分数分别为0.081 9％,0.039 2％和0.118 7％。产品为粒度均匀的菱形颗粒,其化学式为SB4O5Cl2。     

用AC法处理高锑低银类铅阳极泥--氯化浸出和干馏的扩大试验

为提高银的回收率和解决环境污染问题,用AC法进行了处理高锑低银类铅阳极泥流程中氯化浸出、干馏和蒸馏等过程的扩大试验;并用氯气再生的A#CA为氧化剂,循环氯化浸出,以实现"贵、贱"金属彻底分离.实验结果表明贱金属锑、铜、铋、锡的浸出率大于98%,银入渣率大于97%;用聚四氟乙烯筒内衬干馏筒,用热风直接加热和用搪瓷冷凝管冷凝干馏气体,干馏装置运转正常;锑馏出率为84.09%,锑和银的回收率分别为98.55%及98.97%,并产出含Sb高达650 g/L的纯SbCl3,杂质元素Cu,Bi,Sn,Fe,Pb与Sb的质量比为3.5×10-6～3.4×10-4的纯SbCl3溶液,蒸馏脱砷后液As与Sb的质量比为1.3×10-4,适合于对锑进行深度加工.     

不同钙合金对钢液脱砷作用的实验研究

为了充分利用我国含砷铁矿资源，采用精炼渣+不同Ca合金对钢液进行脱砷研究，获得较高的脱砷率，其中Si-Ca-Ba合金综合脱砷效果最佳。在相同操作条件下，通过改变实验条件，对钢液中砷含量随时间变化规律以及对脱砷效果的影响进行研究，并对高砷含量下不同Ca合金加入钢液后Ca的有效利用率进行详细分析。     

硫化锑精矿湿法清洁冶金新工艺

研究硫化锑精矿的浸出—净化—电积的闭路循环实验。考察温度、添加剂种类及浓度、Sb3+浓度和电流密度对沉积锑的形貌和质量的影响,得到避免爆锑形成的优化条件:阴极电流效率高达99%,每吨锑电耗约为1 200 kW.h。利用隔膜电积阳极室生成的SbCl5为浸出剂,得到SbCl5浸取硫化锑矿的最佳条件:温度为85℃,H+浓度为3.5 mol/L,液固比为8:1,SbCl5过量系数为理论量的1.1倍,浸出时间为1.5 h,在此条件下,硫化锑矿的浸出率达到99.5%。浸出液经过锑粉还原、硫化除重金属及Na3PO2除砷,得到的净化液用于电沉积能够得到质量良好的沉积物。     

复杂高硫渣中有价金属的分离工艺

采用煤油脱硫-氯盐浸出-分步水解法对复杂高硫渣中有价金属的分离进行研究.研究反应时间、反应温度、液固比等因素对实验过程的影响.结果表明:在反应温度为95 ℃,反应时间为0.5 h,液固比分别为11-1时进行2次连续煤油脱硫实验,硫的脱除率为98%,脱硫渣中铋和锑富集,其含量约为复杂高硫渣的6倍.在硫酸质量浓度和氯化钠质量浓度均为150 g/L,液固比为10-1,反应温度为65 ℃时,锑的浸出率为96%,铋的浸出率为98%.采用分步水解,在氯盐浸出液中控制pH=0.8水解沉锑;在沉锑后液中控制pH=1.5水解沉铋,锑和铋的沉淀率分别为85.6%和98%.在整个优化工艺条件下,锑的回收率为82%,铋的回收率为96%.     

从磷酸废砷渣中回收砷的碱浸工艺研究

根据目前广西区大量砷渣得不到有效利用的现状,以磷酸净化过程中产生的含砷废渣为原料,通过物相分析确定了碱浸出法回收砷的工艺,考察了浸出温度、摩尔比、液固比和反应时间等工艺条件对砷浸出率的影响。结果表明,n(NaOH)∶n(As2S3)是影响砷浸出率的主要因素,较适宜的碱浸工艺条件为:浸出温度为70℃,n(NaOH)∶n(As2S3)=6.0∶1,液固比=6.0∶1,反应时间为30 min,在此条件下砷浸出率可达97.1%。在现有基础上,该工艺为磷酸废砷渣的综合利用提供了一条简单高效的技术路线。     

黄钾铁矾法炼锌矿渣中锌的提取条件试验

传统湿法分析过程中采用两段或多段浸出的流程,存在浸出率低的问题.该文研究对国内某厂黄钾铁矾法炼锌所产生的矿渣进行了浸出试验,采用浓硫酸浸出其中的锌,浸出条件为:液固比4:1,浸出温度160℃,时间6h.最后锌的浸出率达98%以上,达到预期要求,操作更简单,对现实很有指导意义和参考价值.     

微波辐射加热下高炉铝酸钙炉渣的浸出性能

研究了微波辐射加热条件下高炉铝酸钙渣的浸出过程·考察了微波辐射加热下,微波辐射功率、浸出用液的Na2OC质量浓度、液固比等对炉渣浸出反应的影响,并与传统加热浸出进行了比较·结果表明,氧化铝浸出率和反应体系的温度随着微波辐射功率的提高而增加·在温度未达到溶液沸点之前,反应体系为非恒温反应过程·微波辐射浸出与传统加热浸出相比较,微波辐射加热下炉渣中氧化铝浸出速率较传统加热方式浸出快得多,在氧化铝浸出率相同的前提下,微波浸出可降低浸出用液的Na2OC质量浓度,缩短浸出时间·     

NaPO3 用于粗锑火法精炼过程除铅

针对传统粗锑精炼工艺中除铅的难题,提出用NaPO3 作为除铅剂,生成磷酸盐渣浮于锑液表面除去的方法. 用热重-差热法和X射线衍射技术研究反应机理并进行粗锑除铅的条件实验. 研究发现,PbO与NaPO3 在590℃时即开始吸热反应,在850℃以下主要形成NaPb4 ( PO4 ) 3 ,而在850℃以上主要形成NaPbPO4 ,反应彻底. PbO、Sb2 O3 和NaPO3 混合物的反应表明:在NaPO3 量不足时,优先与PbO反应,只有当NaPO3 足量时才会与Sb2 O3 生成锑的非晶态玻璃. 用NaNO3 作为氧化剂,在氮气保护下进行了除铅单因素实验,考察反应时间和温度、NaPO3 和NaNO3 加入量对结果的影响. 在最优条件下精锑含铅0. 047%,除铅率98. 90%.     

氟碳铈精矿钙化转型渣酸浸研究

提出了氟碳铈精矿钙化转型预处理-酸浸提取稀土的新思路.首先采用高压DSC技术考察了钙化转型渣酸浸动力学,结果表明:钙化转型渣浸出30℃室温条件下即可进行,反应的表观活化能为0.014 k J/mol、反应级数为0.11.然后系统研究了盐酸浓度、酸浸温度、酸浸时间、液固比等对浸出效果的影响,钙化转型渣合适的酸浸条件为:酸浸温度80℃,盐酸浓度1 mol·L-1,酸浸时间30 min,液固比15∶1.     

铅碱性精炼废渣制取三氧化二锑

研究了脆硫锑铅矿精矿与铅碱性精炼废渣同时浸出制取三氧化二锑的工艺流程,得出了浸出、还原、水解、中和等过程的最优工艺条件.该工艺的技术特点是在浸出过程中,铅碱性精炼锑酸钠渣与脆硫锑铅矿精矿互作氧化剂和还原剂.实验结果表明浸出过程中Sb浸出率为94.56%,Pb入渣率为97.43%,很好地实现了Sb与Pb的分离;浸出液经还原后,冲稀水解率达99.55%;经碱液中和,得到的三氧化二锑颜色呈白色,且其化学成分平均含量中,Sb2 O3为97.69%,As为0.0055%,Pb为0.0034%,As和Pb含量低,在用等离子体法制取超细氧化锑时可作为原料.该工艺具有综合利用程度高、环境污染小、易于实现工业化生产等优点,对于铅碱性精炼废渣的资源化利用,消除因其堆存造成的环境污染,具有十分重要的意义.     

不同钙化剂对高钒渣酸浸提钒的影响

针对传统钒渣钠化焙烧-水浸提钒工艺的不足,确定对钒渣钙化焙烧-酸浸提钒进行研究。在理论分析的基础上,本研究以高钒渣为原料,研究了钙化焙烧-酸浸提钒过程中3种钙化剂(CaSO4、CaCO3、CaO)的焙烧机理以及对提钒效果的影响。研究结果表明:钒浸出率随焙烧温度的升高先增大后减小,且在1 450K时达到最大值;钙化剂配比为100%CaSO4时提钒率最大;在目前实验室研究条件下,钒的浸出率最大可达93.53%。     

Experimental study on sulfur removal from ladle furnace refining slag in hot state by blowing air

In view of the present problem of sulfur enrichment in the metallurgical recycling process of ladle furnace (LF) refining slag, a simple and efficient method of removing sulfur from this slag was proposed. The proposed method is compatible with current steelmaking processes. Sulfur removal from LF refining slag for SPHC steel (manufactured at a certain steel plant in China) by blowing air in the hot state was studied by using hot-state experiments in a laboratory. The FactSage software, a carbon/sulfur analyzer, and scanning electron microscopy in conjunction with energy-dispersive X-ray spectroscopy were used to test and analyze the sulfur removal effect and to investigate factors influencing sulfur removal rate. The results show that sulfur ions in LF refining slag can be oxidized into SO₂ by O₂ at high temperature by blowing air into molten slag; SO₂ production was observed to reach a maximum with a small amount of blown O₂ when the temperature exceeded 1350℃. At 1370℃ and 1400℃, experimental LF refining slag is in the liquid state and exhibits good fluidity; under these conditions, the sulfur removal effect by blowing air is greater than 90wt% after 60 min. High temperature and large air flow rate are beneficial for removing sulfur from LF refining slag; compared with air flow rate, temperature has a greater strongly influences on the sulfur removal.