高效液相色谱法测定水中α-萘酚和β-萘酚

建立了液液萃取—高效液相色谱法测定水样中α-萘酚和β-萘酚的分析方法。对流动相组成及流速、柱温、萃取剂种类、色谱柱类型等条件进行了优化。选用三氯甲烷为萃取剂,乙腈:水(0.1%乙酸)=50:50为流动相,流速1m L/min,柱温40℃,作为色谱条件。在1L空白水样中添加低浓度水平的萘酚标准溶液(加标量为0.2μg),测定平行样品7份,α-萘酚加标回收率为92%~117%,标准偏差为5.5%;β-萘酚加标回收率为96%~121%,标准偏差为5.1%。当萃取体积为1L,浓缩至1m L,进样量为10μL时,α-萘酚和β-萘酚的方法检出限分别为0.15μg/L和0.17μg/L。     

气相色谱法测定水中松节油的两种方法对比

对顶空气相色谱法与液液萃取气相色谱法测定水中松节油的方法进行比较。用Varian CP-Sil 8 CB石英毛细管柱程序升温分离,FID检测,以保留时间定性,外标法定量。顶空气相色谱法的回归曲线相关系数为0.998 5,检出限为0.009 7 mg/L,相对标准偏差为2.3%~3.0%,回收率为104%~106%;液液萃取气相色谱法的回归曲线相关系数为0.998 4,检出限为0.03 mg/L,相对标准偏差为3.8%~4.3%,回收率为92%~94%。实验结果表明,顶空气相色谱法在相关系数、检出限、相对标准偏差、回收率等各方面均优于液液萃取气相色谱法,而且顶空气相色谱法前处理简单,无需使用有机溶剂,简便、快速、准确、重现性好,适合于大量样品的快速分析。     

优化的原子荧光法测定砷汞含量

建立了用AFS-830双道原子荧光光度计同时测定不同样品中砷和汞的氢化物发生-原子荧光法检测方法.在优化的仪器工作条件下:砷和汞的线性检测范围广,分别为0~10μg/L和0~1μg/L;方法灵敏,检出限分别为0.042μg/L和0.038μg/L;样品加标回收率高,分别为99.5%~100.1%和97.5%~99.9%,可用于工业环境监测中测定不同样品中的砷和汞的含量.     

氢化物发生-原子荧炮炮谱法测定铅锌矿中微量铋

通过对仪器测定条件和氢化反应介质、酸度及硼氢化钾的浓度等试验条件的优化选择,建立了HG-AFS测定铅锌矿中微量铋的分析方法,并考察了方法的精密度、准确度和检出限.实验结果表明:仪器测量精密度(RSD)为1.93%,试样测量精密度(RSD)为3.04%,加标回收率为95.3%～102.1%,检出限为0.08 μg/L.若以0.5 g试样最后定容至50 ml计算,试样的最低检出限为0.008 μg/g.     

固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒及其代谢产物残留

建立了同时测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢产物2,4-二甲基苯胺残留量的固相微萃取-气相色谱-串联质谱法。对固相微萃取的实验条件(萃取纤维、萃取时间、p H值等)进行了选择和优化,并建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)的仪器检测方法。结果表明:在优化的实验条件下,双甲脒和2,4-二甲基苯胺的最低检出限分别为0.5μg/kg和3.0μg/kg;在0.01~1.0 mg/kg的浓度范围内,二者的添加回收率范围分别为81.9%~98.2%和75.5%~90.6%,相对标准偏差分别为5.0%~15.4%和7.9%~17.2%。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,适用于蜂蜜中双甲脒及2,4-二甲基苯胺的检测。     

便携式分光光度法测定水中水合肼的研究

研究了便携式分光光度计在环境应急监测中对水中水合肼的测定方法,选取ZZW-Ⅱ水质多参数现场测试仪,研究了该仪器性能指标以及对实际水质样品测定.结果表明:ZZW-Ⅱ测试仪快速测定水中水合肼方法检出限为0.04 mg/L,测定下限为0.16 mg/L,加标回收率为84%~90%,相对标准偏差为0%~6.2%该仪器操作简单快捷,比较适合用于环境污染事故现场水合肼应急监测.     

水中24种挥发性卤代烃固相微萃取-气相色谱测定方法研究

建立顶空固相微萃取-气相色谱同时测定水中24种挥发性卤代烃的方法。筛选比较4种萃取纤维,优化解析温度、解析时间、萃取温度、搅拌速度、离子强度及萃取时间等萃取条件,并对优化后方法的线性范围、检出限、精密度及回收率进行分析。结果表明,24种挥发性卤代烃在线性范围内线性良好,相关系数r均大于0.994;检出限为0.01~85.1ng/L,其中,氯苯为1.96μg/L;样品不同浓度回收率范围为68.9%~138%,相对标准偏差小于20%。     

基于新型固相萃取-高效液相色谱法灵敏测定牛奶中的药物残留

利用水热法制备了还原氧化石墨烯-硅胶复合物,将其用于固相萃取柱制备,并与高效液相色谱相结合,建立了牛奶中磺胺类药物测定的新方法.对萃取条件进行了优化,优化条件为:0.1 mL的甲醇-乙酸(V∶V′=1∶1.5)混合液为洗脱剂,75mL的样品溶液.在优化条件下,目标物的线性范围为0.1~100μg/L,检出限为0.027~0.078μg/L(RSN=3).新方法用于牛奶样品分析,加标回收率为88.3%~113.6%.     

自动静态顶空-毛细管气相色谱法测定污水中甲醛的研究

对自动静态顶空-毛细管气相色谱法测定污水中甲醛进行了研究。对顶空条件和色谱条件进行了研究和优化,建立了污水中甲醛的自动静态顶空-毛细管气相色谱的检测方法。实验结果表明,本方法线性范围广,在00mg/L~10.0mg/L范围内相关性好(γ>0.9990);精密度和准确度高,样品测定的相对标准偏差RSD在1.0%~3.2%之间,样品的加标回收率在94.7%~104.0%之间;方法灵敏度高,检出限MDL为0.69μg/L。分析灵敏度高,方法简单、快速,结果令人满意。     

自动固相微萃取-气相色谱法检测水样中壬基酚

利用气相色谱仪器上的自动固相微萃取平台,建立了自动固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)联用测定水样中壬基酚的分析方法。对SPME的条件如萃取纤维涂层、萃取时间、解吸时间、离子强度等条件进行了优化,并用于珠江水样和造纸工业废水等实际水样的分析。该方法的检测限为2.0μg/L,线性范围为5.0~100μg/L,线性相关系数为0.997 3,相对标准偏差(RSD)为3.3%(n=5),回收率为83.2%~106.4%。     

层层组装纳米金/天冬氨酸传感器对尿酸的电化学性质研究

采用层层组装法制备了金和天冬氨酸复合膜传感器.用循环伏安法(CV)和脉冲伏安法(DPV)等研究了尿酸在该传感器上的电化学行为.结果表明,在PBS 7.0作为支持电解质的条件下,尿酸在该组装传感器上的氧化峰的峰电流是裸电极传感器上的6.5倍.优化条件下,用DPV对尿酸进行了测定,在尿酸浓度为4.0×10-7~1.0×10-4 mol/L范围内浓度与尿酸的氧化峰电流具有良好的线性关系,线性方程为:I(μA)=0.010-0.022 C(μmol/L),相关系数为0.998.检出限(RSN=3)为1.0×10-7 mol/L.该方法用于实际尿样的测定,回收率为99.4%~104.1%.     

气相色谱法测定环境试样中痕量黄磷

通过建立气相色谱法对环境试样中痕量黄磷的测定。对不同的环境试样经过甲苯振摇萃取后,离心,取上清液供气相色谱仪配备火焰光度检测器(FPD和磷滤光片)进行测定。实验结果:回收率为84.96%~93.13%,方法精密度为3.46%~5.33%,方法检出限,水样:2.1μg/L,底泥:5.0μg/kg,死鱼内脏:1.0μg/kg,满足痕量分析要求。     

微波萃取气相色谱法测定大米中的有机磷农药

建立了微波辅助萃取-气相色谱法测定大米中有机磷农药的分析方法.对萃取液、微波加热条件进行了优化实验.3种有机磷农药标准曲线的线性回归系数均在0.998以上,曲线范围为10~800μg/kg;检出限在1~5μg/kg之间;其回收率均在73.6%~94.5%内;相对标准偏差在1.5%~7.5%之间.     

化妆品塑料包装中16种增塑剂的迁移规律

将超声辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)相结合,建立了化妆品和化妆品模拟液中痕量增塑剂的检测方法.优化了前处理条件,并系统研究了模拟液种类、温度、时间对16种增塑剂迁移行为的影响.结果表明,化妆品属性对增塑剂的迁移行为有显著影响,脂溶性化妆品与塑料包装材料间的迁移情况较为严重;迁移量与温度、时间均呈正相关.在最佳萃取和检测条件下,该方法对16种增塑剂具有较高的富集倍数(88~106),在10~400 μg/L内呈良好的线性关系,相关系数R²为0.998 3~0.999 8,在3个加标质量浓度水平下的平均回收率为70.66%~99.65%,相对标准偏差为4.48%~14.56%,检出限为0.09~11.66 μg/L.该方法简捷、环保,可满足国际市场对增塑剂日趋严格的检测低限需求,为化妆品包装材料的选择提供实验依据.     

原子荧光测定工业硫酸中砷的研究

对工业硫酸样品中的砷进行了试验，在优化的仪器条件下，选用10%HCl介质、5 mL硫脲-抗坏血酸溶液作还原剂及10 g/L的硼氢化钾为载流的情况下，用原子荧光测定预处理好的硫酸中的砷检出限为0.033 ug/L,回收率为92.1%～112%,而且样品测定的精密度较高。     

氢化物发生原子荧光光度法测定氢氧化锂中痕量汞

用原子荧光光度法测定氢氧化锂中的痕量汞,优化了测定条件。以5%HCl作为样品酸度,硼氢化钾为还原剂,测定氢氧化锂溶液及产品的检出限,分别为0.02μg/L和1ng/g,加标回收率在98%~107%之间,相对标准偏差小于5%。本方法操作简便,灵敏度高,线性较好,检出限较低,能够满足氢氧化锂中痕量汞的分析要求。     

基于还原型石墨烯/四氧化三铁磁固相萃取检测食品中的亮蓝和苋菜红

采用紫外-可见分光光度法,以还原型石墨烯/四氧化三铁磁性材料作为磁固相萃取食品中合成色素的吸附剂,建立了一种测定饮料、酒、糖果和果冻中的亮蓝和苋菜红的分析方法.在优化条件下,亮蓝和苋菜红的含量与吸光度值呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9994和0.9998,线性范围分别为0.6~60μg/L和3~250μg/L,检出限分别为0.012μg/L和0.05μg/L,样品的加标回收率为92.19%~98.30%.结果表明,该方法可以成功地应用于食品样品中的亮蓝和苋菜红的测定.     

分散液液微萃取在酸性模拟体系中塑料包装材料PAEs的溶出应用

将分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)技术相结合,建立了一种简单快速测定塑料包装材料在酸性模拟体系(体积分数为3%乙酸水溶液)中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)溶出量的方法.采用四氯化碳作萃取荆,乙腈为分散剂,在优化条件下,6种PAEs在1.0～100.0μg/L质量浓度内呈良好的线性...     

离子色谱法测定鲜果和干果中的三种糖

建立离子色谱法分离检测两种鲜果和干果中葡萄糖、果糖和蔗糖的分析方法.采用METROSEP CARB 1(150mm×4.0mm)阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器,对淋洗分离条件进行优化.确定柱温为32℃、淋洗液为180.0mmol/L NaOH溶液,淋洗液流速为1.0mL/min,总分析时间8min.在1.0-40.0mg/L范围内葡萄糖、果糖和蔗糖分别呈良好线性.相关系数分别0.99996、0.99992、0.99991,检出限分别为0.126mg/L、1.072mg/L、0.085mg/L,精密度为0.31%~3.50%,回收率为92.23%~102.37%.该方法具有预处理简单,结果准确和快速有效等优点,可为鲜果和干果的检测提供一个简单有效的方法.     

LC-MS/MS检测棉花中阿维菌素残留量的研究

本文建立了液相色谱串联质谱法测定棉花中的阿维菌素残留量的测试方法.通过对提取溶剂、流动相、离子源温度等优化，确定了最佳前处理条件和仪器分析条件.分析物阿维菌素在20.0-200.0 g/L的浓度范围内呈现出良好的线性关系，检出限为：0.01 mg/kg,在50.0 g/L,100.0 g/L,200.0 g/L的加标水平下，平均回收率为：75.1%-80.2%.试验结果表明，该方法检出限低，操作简单，测定结果可靠.本研究可为棉花中农药残留风险监测提供一定的技术参考.