阳离子水性聚氨酯湿摩擦提升剂的制备及应用

采用预聚体法,以聚醚多元醇,六亚甲基二异氰酸酯(HDI),N-甲基二乙醇胺(MDEA)为原料制备了阳离子水性聚氨酯乳液,采用正交法分析考察了R(n-NCO/nOH)值、饱和度、MDEA用量、封端剂对水性聚氨酯乳液性能的影响,并探究了焙烘温度和焙烘时间对固色效果的影响,并与市售产品进行固色效果的比较.结果表明,在R值为2. 5、MDEA含量为7. 5%、冰醋酸为中和剂、乙二醇用量为100%、环氧氯丙烷作为封端交联剂用量为100%时,所合成的阳离子水性聚氨酯乳液具有较好的固色效果,用于整理聚氨酯(PU)革的最优焙烘温度为120℃,焙烘时间为10 min,可提高PU革的干、湿摩擦牢度2～3级,与市售产品的固色效果相当.     

化学交联影响因素和热性能的研究

以LDPE/LLDPE作为基体树脂,添加两种不同化学交联剂来提高其热性能.通过实验确定了最佳的交联时间、交联温度和交联剂用量.实验表明:随着交联剂添加量的增加,凝胶率上升,热性能提高.当交联时间为5min,交联温度为171℃,交联剂用量为1.5%时为最佳反应条件.     

阴离子型水性聚氨酯湿摩擦提升剂的制备及应用

以聚丙二醇(PPG-1000)为软段,以六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、亲水扩链剂二羟甲基丙酸(DMPA)为硬段,采用预聚体法,制备不含有机溶剂的水性聚氨酯乳液.通过正交实验方法考察异氰酸酯指数(R)、DMPA的质量分数、饱和度、封端剂对乳液性能的影响,并讨论焙烘温度和时间对固色效果的影响,同时,将固色效果与市售产品进行比较.结果表明,在R=2.0,w(DMPA)=2.0%,饱和度为95%,环氧氯丙烷(ECH)作为封端交联剂且x(ECH)=90%,所合成的阴离子水性聚氨酯乳液具有较好的固色效果.在焙烘温度为120℃,焙烘时间为10 min,PU革的干摩擦牢度达4～5级、湿摩擦牢度达3～4级,优于市售产品的固色效果.     

DMC/AM/AA三元水溶液共聚合(Ⅱ)

以（NH4）2S2O8－NH2CONH2为引发剂，研究了丙烯酸胺（AM）、甲基丙烯酸氧乙基三甲基氯化铵（DMC）和丙烯酸（AA）三元水溶液共聚合反应，考察了聚合温度、原料配比、单体浓度、引发剂用量以及pH值等因素对聚合速率、单体转化率和产物特性粘度的影响。结果表明：当起始单体总浓度为30～40％，PH≤5．0，DMC和AA在原料配比中的含量分别为20～70mol％、0～30mol％时，聚合反应的条件较为适宜。     

聚甲基丙烯酸甲酯热敏型微胶囊乳液聚合的稳定性

利用乳液聚合法,以甲基丙烯酸甲酯为单体,过硫酸铵为引发剂,不饱和超支化聚(酰胺-酯)为交联剂,染料隐色体为芯材,合成了交联的聚甲基丙烯酸甲酯热敏型微胶囊乳液.系统研究了乳液聚合过程中各因素对单体转化率和乳液聚合稳定性的影响.结果表明:保护胶体质量分数为3.5%～4.5%,芯壁质量比为1∶8,引发剂和交联剂质量分数分别为0.6%和6.0%,聚合反应温度为70℃时,单体转化率较高,乳液的稳定性较好;在最佳条件下制备的微胶囊粒径分布均匀,平均粒径为0.19μm.     

阴离子有机硅乳液的制备

介绍了八甲基环四硅氧烷（D4）阴离子有机硅乳液的制备方法;对由D4、十二烷基苯磺酸（DBSA）、交联剂和水组成的阴离子乳液体系进行了研究,探讨了温度、乳化剂和交联剂等对聚合的影响．结果发现,以D4单体为原料、DBSA（与D4单体质量之比为10％）为乳化剂,在反应后期（即D4转化率为80％时）滴加交联剂所得乳液体系的性能较好．     

丙烯醇聚醚的合成及烷基醚化封端

将起始小相对分子质量的丙烯醇聚醚在碱性条件下进行烷基醚化封端反应,考察起始剂种类、起始剂相对分子质量、起始剂品质等因素对聚合的影响;考察聚醚的结构、双金属氰化物(DMC)催化剂的质量分数对封端聚醚的影响.结果表明:起始剂的种类对聚醚聚合影响不大,但起始剂的相对分子质量对聚合的影响较大,当相对分子质量700时,聚醚相对分子质量的理论值与实际值的差值会随着起始剂相对分子质量的变大而变大;K+、Na+质量分数5×10-5、水质量分数0.1%、酸羟值0.1 mg/g时,不会引起DMC中毒;聚醚结构不同,封端率不同,封端率最大而羟值最低时DMC的质量分数为6×10-5.     

核壳型丙烯酸酯类反应性微凝胶胶粒的粒径及分布

采用半连续种子乳液聚合法合成了核壳型丙烯酸酯类反应性微凝胶乳液，研究了反应条件对乳胶粒粒径及其分布的影响，并用FTIR，TEM和流变仪测定了乳液的结构和性能．结果表明：加大乳化剂或交联剂用量，乳胶粒粒径逐渐减小。粒径分布变宽，-％4t；剂或交联剂用量分别为3％（质量分数，下同）-4％和1％-3％时，乳液的综合性能较好；预乳化单体滴加速度增加，乳胶粒粒径减小，粒径分布变窄，适宜滴加速度为20～30mL／h；壳层加入功能性单体甲基丙烯酸（MAA），乳胶粒粒径减小，粒径分布初期变窄，但随着MAA用量的增加粒径分布变宽，MAA用量以3％-4％为佳．     

新型酸液稠化剂的反相乳液聚合及性能研究

用反相乳液聚合法,以煤油作为连续相,Span-80、OP-10为乳化剂,合成了AM/ DMC酸液稠化剂MDNC,实验研究了引发剂用量、乳化剂浓度、单体浓度等条件的改变对聚合反应的影响,确定出了最佳反应条件：引发剂质量分数为0.20％,乳化剂质量分数为15％,单体摩尔配比（n(AM)∶n(DMC)）为3∶1,总单体质量分数为25％。并对稠化剂MDNC进行了酸液性能评价,该稠化剂在酸液中增粘性能好,热稳定性较好,抗盐、抗剪切能力强,具有较好的开发前景。     

淀粉-膨润土系超强吸水剂的研制

以丙烯酸、NaOH、钠基膨润土和红薯淀粉等为原料,用过硫酸铵氧化体系引发水溶液交联共聚制备超强吸水性树脂（SAR）.制备条件为：中和丙烯酸的pH值为6.5,淀粉与水的质量比为5 g∶25 mL,淀粉与丙烯酸的质量比为5 g∶30 mL,膨润土的用量为2.0 g,交联剂N—N′亚甲基双丙烯酰胺的用量为0.01 g,引发剂过硫酸的用量为0.20 g;淀粉糊化温度为80 ℃,接枝聚合温度为60 ℃,制备的复合SAR性能稳定,样品吸蒸馏水为510 mL/g,吸0.9%的NaCl溶液量为55 mL/g.     

低温固化阴极电泳涂料的制备与性能

采用乳液聚合法将N-羟甲基丙烯酰胺(N-MAM)和丙烯酸酯类单体加入到改性的环氧树脂乳液中进行接枝共聚,制备了一种能低温固化的阴极电泳涂料。通过FT-IR,DSC和SEM等手段对树脂结构进行了表征与分析,并研究了自交联单体N-MAM对涂料性能的影响。结果表明：与传统的溶液接枝改性技术相比,此方法可以在低于90℃的低温条件下反应,将改性树脂中N-MAM的质量分数提高至10%,制得的漆膜可在130℃,30min的条件下固化。     

聚丙烯酸脂高吸水交联小球的制备与表征

采用反相悬浮法、氧化还原引发体系,合成了直径达毫米级的聚丙烯酸钠吸水小球.应用FT-IR证实了小球的化学结构,用DSC研究了交联剂用量对小球玻璃化转变温度的影响.研究发现,m(氧化剂):m(还原剂)为1.0:1.2、用量为单体质量的1.0%、w(交联剂)为5%、w(油):w(水)为5～7、分散剂为单体质量的0.2%,搅拌速度为200～250r/min时,合成的小球粒径较大且均匀,粒径达2.48mm,吸水后的小球直径可达10mm左右.小球的玻璃化转变温度值随交联剂用量的增加而降低.     

功能型丙烯酸乳液的合成及其性能

以一种阴离子表面活性剂与辛烷基酚聚氧乙烯醚为复合乳化剂，在基体配方中加入多种功能单体，采用半连续滴加方法制备了室温自交联型丙烯酸乳液，讨论了功能单体丙烯酸含量、单体滴加时间对丙烯酸乳液的流变性能、乳胶膜的交联度及耐水性的影响。结果表明：随着丙烯酸含量增加，其乳液粘度上升，乳胶膜交联度增加、吸水率先下降后上升；增加单体滴加时间，可使乳胶粒平均粒径变小，分布变窄，相应生成的乳液粘度变小，同时其乳胶膜交联度上升，吸水率下降。     

水性丙烯酸树脂/银导电油墨的制备及表征

采用液相化学还原法,以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、硝酸银（AgNO₃）及水合肼（N₂H₄·H₂O）制备银纳米粒子;以丙烯酸树脂/丙烯酸乳液为粘接料,将纳米银粉加入并辅以其他填料,制备水性导电油墨;最后将导电油墨涂覆在聚对苯二甲酸类（PET）薄膜表面成型。对银纳米粒子和油墨进行了X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）及扫描电子显微镜（SEM等表征,研究了纳米银粉的添加量和热处理温度等对油墨导电性能和界面结合力的影响,结果表明：当纳米银粉质量分数为64.0%,热处理温度为150℃时,薄膜表面电阻达到0.9Ω/□,导电油墨与聚对苯二甲酸类（PET）基体的附着力达到美国材料与试验协会（ASTM）5B级,并具有良好的耐湿和耐温性。     

微交联氟碳丙烯酸酯乳液的制备

以有机氟碳单体、丙烯酸酯等为共聚单体,引入交联剂制备微交联氟碳丙烯酸酯乳液。探讨交联剂、乳化剂、引发剂、氟单体等对乳液的影响。红外光谱分析结果表明氟碳单体已键接到聚合物主链上。在单体中加入交联剂二乙烯基苯(DVB),使用R-A/R-D复配乳化剂,n(R-A)︰n(R-D)=0.5,w(引发剂)=0.4%,w(氟单体)=20%时制备的乳液性能较好,转化率达到98.31%,凝聚物量0.42%,乳胶膜接触角达到77°,吸水率仅为8.89%。     

环氧聚氨酯乳液的黏度和稳定性

采用聚酰胺对环氧树脂进行扩链后并进行阳离子化改性,共混入聚氨酯固化剂,用外加乳化剂进行相反转,制得了环氧聚氨酯乳液,研究了溶剂用量及溶剂配比、改性环氧树脂相对分子质量大小、水溶性及固化剂用量等对乳液黏度和稳定性的影响.实验发现:树脂体系中溶剂量存在一临界值为8.8%(质量分数,下同),当溶剂量高于8.8%时,较难发生相反转,制得的乳液不稳定;当溶剂用量低于8.8%时,能发生相反转,且乳液稳定性好;疏水性的二甲苯部分代替亲水性的乙二醇单丁醚,能显著降低改性环氧树脂的黏度和最终乳液的黏度.当聚酰胺用量为环氧树脂用量的6.0%~6.5%时,中和度达65%,改性环氧树脂水溶性较好;控制固化剂量为改性环氧树脂量的15.0%~20.0%时,制得的乳液稳定性好.     

悬浮态乳液聚合制备疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物

以水为分散相,丙烯腈（AN）和丙烯酸甲酯（MA）为连续相,聚乙烯醇（PVA）为分散剂,采用悬浮态乳液聚合工艺合成了疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物.用扫描电镜、激光衍射粒度分析仪、比表面积及孔隙度分析仪对共聚物的形态、粒径大小及分布进行了表征.系统研究了引发剂浓度、温度、水油比、分散剂用量等条件对共聚物形态与结构的影响.结果表明：随引发剂浓度的增加和温度的升高,聚合物粒径分布变宽;低的引发剂浓度对孔径分布的影响较小,但当引发剂浓度进一步升高时,虽然孔径分布并没有显著改变,但孔体积迅速增大;孔径分布随温度和水油比的升高变化并不明显.悬浮态乳液聚合工艺制得的AN/MA共聚物粒径为10—500μm.     

微波辐射合成淀粉丙烯酸高吸水树脂工艺研究

 微波辐射可促进单体或反应液快速升温,活化某些基团,对大分子链无损伤。与传统加热方法相比,微波辐射使聚合反应和产物干燥过程一步完成,可简化工艺流程,缩短反应时间,降低耗能。以淀粉、丙烯酸为主要原料,过硫酸钾为引发剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用微波辐射法制备高吸水树脂。通过正交试验研究反应单体/淀粉比值、丙烯酸中和度、引发剂和交联剂的用量对高吸水树脂吸水性能的影响。得到最佳聚合反应条件为：单体/淀粉为9:1,引发剂用量0.4%,交联剂用量0.08%,中和度85%,微波低火加热5min,产品吸水倍率580.45g/g,40min吸水达到饱和。影响树脂吸蒸馏水倍率的因素由主到次为：单体/淀粉＞丙烯酸中和度＞引发剂用量＞交联剂用量,最优方案为A₂B₂C₃D₃。对最佳合成的产品进行了扫描电镜表征,并通过热重分析发现产品的热稳定性较好,产品可在较高温度下稳定使用。微波辐射法可大大缩短反应时间,简化工艺流程。     

功能性聚N-乙烯基乙酰胺接枝聚苯乙烯微球的制备

采用链转移自由基聚合和端基置换反应的方法，合成了苯乙烯单封端聚N-乙烯基乙酰胺(PNVA)大分子单体，以此大分子单体为反应性分散稳定剂，使之与苯乙烯在乙醇／水的混合介质中进行分散共聚反应，制得表面PNVA接枝聚苯乙烯(PNVA-g-PSt)聚合物微球．利用凝胶渗透色谱、激光光散射仪和电子显微镜等对聚合物的相对分子质量、微球动力学直径及其形态进行了表征．结果表明：PNVA大分子单体浓度、苯乙烯浓度、引发剂浓度和聚合温度对微球粒径有较大的影响；溶剂组成对聚合物微球的形态有明显的影响．