新螯合萃取剂DDBPMP的质谱特性研究

通过质谱分析法和理论计算首次对新螯合萃取剂DDBPMP的质谱特性进行了较系统的研究与报道,并以其基峰,主要碎片离子形成的机制和规律进行了研讨。     

4,4''''－十二烷二酰基双PMP的质谱特性研究

通过质谱分析法和理论计算首次对新螯合萃取剂4，4'-十二烷二酰基双PMP的质谱特性进行了较系统的研究与报道，并对其基峰、主要碎片离子形成的机制和规律进行了研讨.     

4—溴—3,5—二羟基苯甲酸的合成与结构表征

４－溴－３,５－二羟基苯甲酸是嘧啶类药物的中间体,以３,５－二羟基苯甲 原料合成了它并用质谱进行了表征,同时对反应条件也进行了一定探索。     

采用4,6-二氨基间苯二酚-对苯二甲酸盐合成聚苯撑苯并二噁唑

以4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐和对苯二甲酸为原料，制备了4，6-二氨基间苯二酚-对苯二甲酸盐(TA盐)，并采用傅里叶红外(FTIR)、质谱(MS)、差热分析(DSC)和元素分析等测试手段对其结构进行了表征；以多聚磷酸为介质，将TA盐缩聚得到具有较高粘度(特性粘数[η]＝24．5dL／g)的聚苯撑苯并二恶唑(PBO)，并通过FTIR、元素分析和热重分析(TGA)等对PBO合成工艺和热性能进行了研究．这种通过TA盐聚合的方法不仅缩短了反应时间，而且比较容易得到具有较高相对分子质量的PBO．     

由苯酚合成4，4′－二羟基－α，α′－二甲基苄连氮

本文以苯酚为原料，合成４，４＇－二羟基－α，α＇二甲基苄连氮（ＤＤＢＡ）的方法是一种简单而产率高的方法．通过质谱、红外光谱、核磁共振谱等对ＤＤＢＡ化合物的性质进行了表征．     

4－氨基－3－甲基－N，N－二烷基苯胺盐合成新工艺

对合成４－氨基－３－甲基－Ｎ，Ｎ－二烷基苯胺盐系列化合物的工艺进行了改进研究，该工艺操作简便，收率较高．对所合成的部分化合物经元素分析，红外光谱和质谱确证了结构     

同分异构体2－烯基环己基苯乙酮与2－（环己烯－1）苯乙酮的光谱区别

该文通过红外光谱、核磁共振光谱及质谱对同分异构体２－烯基环己基苯乙酮和２－（环己烯－１）苯乙酮的结构进行分析和鉴别，并对这两种化合物的三大谱图进行了分别确证。     

2，5－二甲氧基对苯乙炔前聚物单体的合成

以对苯二酚为基本原料，通过甲氧基化、氯甲基化、锍化三个反应合成得到了单体双锍盐且产率达８４％，并运用色谱／质谱联用仪和核磁共振仪对每步产物进行了表征．     

4，4‘—十二烷二酰基双PMP的质谱特性研究

通过质谱分析法和理论计算首次对新螯合萃取剂4，4'－十二烷二酰基双PMP的质变特性进行了较系统的研究与报道，并对其基峰、主要碎片离子形成的机制和规律进行了研讨。     

8-氯-10,11-二氢-4-氮杂-5H-二苯并[a,d]-5-环庚酮的合成

以2-氰基-3-甲基吡啶为原料，通过Ritter反应、烷基化、腈化、水解、环化等五步反应成了氯雷他定的重要中间体8-氯-10，11-二氢杂-5H-二苯并[a,d]-5-环庚酮，总收率为25.6%，其结构经核磁共振、质谱等确证。     

辛、甲混合制剂中辛硫磷、甲拌磷分析方法研究

辛、甲混合制剂是由辛硫磷与甲拌磷两种农药复配而成的。采用薄层层极-溴化法同时对两种农药有效成分进行定量分析,具有简便、快速、准确度高等优点。     

甲拌磷残留对加工番茄根际与非根际微生物活性的影响

为明确甲拌磷在农田环境中的生态效应,通过盆栽模拟试验研究了0、2、8、20、50mg/kg 5个甲拌磷浓度对加工番茄根际与非根际土壤可培养细菌、真菌、放线菌以及土壤脲酶和碱性磷酸酶活性的影响。结果表明:施入甲拌磷对土壤中的真菌、放线菌有抑制作用,但很快恢复到正常水平,对细菌有明显的抑制作用,4个浓度处理对根际土壤细菌的平均抑制率分别为10.4%、12.7%、19.5%、16.9%,对非根际土壤细菌的平均抑制率分别为11.6%、18.4%、26.2%、27.5%。根际土壤细菌数量大于非根际土壤,细菌根际效应R/B为1.51~2.59,真菌、放线菌根际效应不明显。2mg/kg和8mg/kg甲拌磷处理对番茄非根际土壤脲酶有抑制作用,而20mg/kg和50mg/kg甲拌磷对番茄非根际土壤脲酶有刺激作用。甲拌磷对番茄根际与非根际土壤碱性磷酸酶均有一定刺激作用。     

有机磷杀虫剂的毛细管气相色谱分析

本文研究了难分离有机磷“物质对”在非极性毛细管柱上的分离条件以及在电子捕获检测器上的响应情况，并对实际样品进行了测定。     

市售甲拌磷农药的质量鉴定

本文提出用气相色谱法分析市售甲拌磷农药的有效成份,与薄层色谱法相比,其分离效能好,准确度高,不受假农药中掺假物质的影响,是简便,快速鉴定伪劣农药的较佳方法。     

气相色谱-质谱联用法测定广西传统用药苦玄参中有机磷农药残留

采收广西梧州大坡苦玄参种植基地、广西龙州县种植的苦玄参为样品,经干燥、粉碎,加入石油醚-丙酮(2:1)超声提取,提取物通过活性炭,Florisil硅土柱净化后,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS法)测定苦玄参药材中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蜱8种常用有机磷农药的残留.结果显示未检出有机磷农药残留,标准工作曲线r在0.990～0.997,线性良好,样品加样回收率为92.22%～108.9%.本实验说明采收的苦玄参作为原料药材,在存放一段时间后,未检出有机磷农药残留量,该药材可以放心使用.本次试验为快速、方便地检测苦玄参中有机磷农药残留提供了可行的方法.     

SPME/GC联用测定蔬菜中残留有机磷农药的方法研究

建立了固相微萃取（ＳＰＭＥ）与气相色谱（ＧＣ）联用测定蔬菜中残留有机磷农药的方法。该法包括蔬菜样品的预处理、ＳＰＭＥ萃取及气相色谱测定,其灵敏度高、重现性好,且简单易行。方法检测限分别为甲拌磷０．２５ｎｇ／ｇ;二嗪农０．３０ｎｇ／ｇ;甲基对硫磷０．５５ｎｇ／ｇ;乙硫磷０．４０ｎｇ／ｇ。文中还就影响ＳＰＭＥ萃取的诸因素及该法的可行性等作了探讨。     

采动岩体变形的混沌行为研究

为了分析采动岩体变形的非线性特征,通过相空间重构分析了开采过程中岩体变形的混沌特征。开采过程中岩体变形的监测数据是所研究的岩体变形破坏过程的历史记录,在这些数据中必然蕴含着岩体稳定机理。与之相应岩体结构、性质和地质环境以及开采工艺决定着数据的特征和规律。监测数据的规律反映了岩体变形破坏的复杂非线性机理。因而可以利用非线性动力学理论来研究岩体变形破坏的规律。     

二向应力作用下断续节理岩体的强度特性研究

本文借助断裂力学理论,着重讨论了在二向应力作用下双向交叉断续节理岩体的压剪断裂强度特性及破坏机理。结合有限元数值模拟计算,分析了节理方位,围压大小对这类岩体强度的影响及其变化规律。     

节理岩体力学参数确定的数值试验方法

为解决现场或室内试验条件下难以测试大尺度岩体并确定其参数的问题,总结提出了应用数值试验方法确定节理岩体宏观力学参数的方法流程.即将节理岩体单元离散为岩块和节理两种类型,通过室内试验分别研究其力学特性,再把岩块和节理进行组合形成岩体,通过数值计算得出节理岩体的力学特性.将这套方法应用到贵州省某高速公路岩质边坡的岩体参数优化分析中,研究了试件尺寸、各向异性、岩块及节理力学参数等对岩体宏观力学参数的影响.数值试验方法为工程节理岩体参数的确定和优化提供了一种新的思路.     

飞行器质量特性参数测量

质量特性参数(质量、质心、转动惯量、惯性矩)是飞行器重要飞行技术参数,传统的质量质心和转动惯量分别采用质心台和扭摆台测量,一次只能获取安装方向上的质心和转动惯量。由于飞行器结构上的原因,要求物体在一次装夹下高精度获取所有物理参数。为解决这一问题,将质心台和扭摆台合并为一质量特性参数综合试验台,并在台面上安装了可旋转和水平倾斜的斜台,将试件在斜台一次装夹下,测量试件在不同状态下的转动惯量,利用坐标转换法计算出物体三轴转动惯量和惯性矩等质量特性参数方法。阐述了一次装夹下物体质量质心及转动惯量测量原理,讨论了产生测量误差主要原因,分析了斜台倾角误差对测量精度的影响。