以高砷精炼铋烟尘为原料制备高纯氯氧化锑

以高砷精炼铋烟尘为原料,采用盐酸浸出、锑粉还原、水解、盐酸溶解、除杂、水解工艺制备高纯氯氧化锑。盐酸浸出高砷精炼铋烟尘,当盐酸溶液与精炼铋烟尘液固比为3：1、反应时间为4 h、反应温度为80℃、盐酸用量为1.2倍理论用量时,Sb,As,Bi和Pb浸出率分别为99.50％,92.79％,95.12％和85.34％;在盐酸浸出液中加入锑粉还原后水解,当水解温度为20℃、水解时间为1 h、稀释比为10：1时,Sb3+水解率达到98.25％;水解产物经盐酸溶解后加入除杂剂,反应1 h后进行二次水解,经过滤、洗涤、烘干所得产品;产品中Sb质量分数达到75.71％,而杂质As,Pb和Bi的质量分数分别为0.081 9％,0.039 2％和0.118 7％。产品为粒度均匀的菱形颗粒,其化学式为SB4O5Cl2。     

苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘

对苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘进行研究,考察NaOH浓度、O2分压、温度、浸出时间和液固质量比等因素对砷、锑和铅浸出行为的影响。研究结果表明:在火法处理铅阳极泥产出的高砷锑烟尘中,砷、锑的主要物相分别为As2O3和Sb2O3,锑也有少量以Sb2O5存在;在苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘过程中,As(Ⅲ)氧化为溶解度更大的As(Ⅴ)进入溶液,同时Sb(Ⅲ)氧化为Sb(Ⅴ),并形成难溶化合物Sb2O3·2Sb2O5、Pb2Sb2O7和NaSb(OH)6,进入浸出渣中;实验确定的最佳工艺条件为:NaOH质量浓度40 g/L,O2分压2.0 MPa,浸出温度140℃,浸出时间2 h,液固质量比10。在此条件下,As的浸出率可达95%以上,而Sb和Pb的浸出率均小于1.0%。     

中和水解法处理脆硫锑铅精矿浸出液新工艺

用苏打作中和剂，对锑铅精矿的氯化浸出渡进行了中和水解处理，锑的水解率可达99％以上，由这种水解液可制得浓度为120g／L以上的NaCl溶液，这为氯的返回利用和实现新氯化－水解法无污染处理脆硫铅锑精矿打下了良好的基础．水解产物经EDTA转型，可制得高纯立方晶型的锑白．     

脆硫铅锑矿精矿的还原造锍熔炼

采用富含氧化铁的黄铁矿烧渣作为固硫剂的铅、锑、铋还原造锍熔炼方法,对脆硫铅锑矿精矿还原造锍熔炼的工艺进行了研究,考察了温度、添加剂加入量、烧渣加入量等对还原造锍熔炼工艺的影响,得出最佳工艺条件为:先在900℃下反应,再升温到1200℃过热放渣;烧渣加入量为理论量的100%～105%;添加剂与苏打质量比为10%,无水硫酸钠为13%(质量分数).在最佳条件下,锑直收率为83.26%,铅直收率为68.50%,固硫率为98.97%,但约有15%的铅和30%的银分散在铁锍中.     

酸性五氯化锑溶液浸出硫化锑矿制取锑白

本文报导了用酸性五氯化锑溶液作浸出剂浸出硫化锑矿生产锑白的新工艺。本工艺包括浸出、还原、水解、中和、浸出剂再生等主要过程,产品质量符合我国三氧化二锑标准中的零级标准,浸出剂经氯气氧化再生后返回使用。     

冶金矿渣铅锌铁镍及稀贵金属回收利用研究及示范

该课题针对冶金矿渣多元素共生且复杂难选的特点,通过自主创新和技术集成,开发出高效新工艺、新药剂、新设备,解决其铅锌铁镍和稀贵金属等有价元素回收率低、精矿中杂质含量高等技术难题。对该冶金矿渣进行了五个专题的详细试验研究:(1)冶金矿渣工艺矿物学研究方面,对原渣、中间产品以及最终产品的物相和形态进行了深入研究,明确了不同矿渣试验前后的变化和差异,并对后续的试验进行很好的理论指导。(2)高炉瓦斯灰泥方面,通过还原焙烧、铅锌挥发、阶段磨矿、磁选选铁、湿法分离铅锌工艺,获得了品位为65.18%,回收率为76.06%且铅、锌分别为0.176%和0.078%的铁精矿和品位为79.54%回收率为94.99%的Zn O产品以及品位为33.56%,回收率为94.86%的粗铅产品,各项指标达到任务书中规定的指标。(3)黄铁矿烧渣方面,对黄铁矿烧渣进行了工艺矿物学、氰化浸金、吸附、锌粉置换、选铁等试验研究,得出了最佳工艺条件。最佳条件下,可获得金浸出率在78%左右;碳吸附率可达到97%~99%,金的置换率可达到99%以上。原渣细筛—重选—磨矿—重选—脱泥—浮选流程,当获得精矿铁品位为62.02%时铁回收率为63.98%,当精矿铁品位为61.67%时铁回收率为70.20%。(4)镍铜冶炼渣方面,通过实验室试验研究,形成了镍渣深度还原—磁选提铁技术。在优化的最佳条件下所得铁精矿铁品位为92.07%,铁回收率为90.45%,镍回收率为62.69%。(5)铅渣方面,在实验室条件下,对三种类型的铅渣进行了工艺矿物学、还原焙烧条件对铅渣中铅、锌、锑挥发的影响研究,得出了最佳的挥发工艺条件。第一种铅渣Zn、Sb、Pb分别为4.35%、1.78%和0.739%,在最佳条件下,Pb、Zn、Sb的挥发率分别达到90.20%、92.78%和71.32%。第二种铅渣Zn、Sb、Pb分别为4.44%、3.32%和3.71%,在最佳条件下,Pb、Zn、Sb的挥发率分别达到97.39%、99.59%和53.08%。     

AC法处理高锑低银类铅阳极泥--铜和铋的回收

用AC法处理高锑低银类铅阳极泥,其干馏渣水浸液经两段置换、硫酸浸铜、稀盐酸浸铋,综合回收了铜、铋、锑,并使其得到了较大程度的分离,Cu,Bi和Sb的置换率分别为99.75%,96.74%和99.45%;置换渣含铜53.73%,含铋20.79%.用硫酸浸铜法,实现了铜 锑、铜 铋的有效分离,最终铜以硫酸铜产出,品位为93.74%～96.21%,Fe含量为1.13%～1.47%,回收率为93.33%;用稀盐酸浸出铋 锑渣,铋以含Bi69.70%的铋精矿产出,直收率及总回收率分别为90.87%和94.73%,此外还产出Sb含量为36.21%的锑渣,返回氯化浸出过程,总回收率为94.06%.     

用AC法处理高锑低银类铅阳极泥--氯化浸出和干馏的扩大试验

为提高银的回收率和解决环境污染问题,用AC法进行了处理高锑低银类铅阳极泥流程中氯化浸出、干馏和蒸馏等过程的扩大试验;并用氯气再生的A#CA为氧化剂,循环氯化浸出,以实现"贵、贱"金属彻底分离.实验结果表明贱金属锑、铜、铋、锡的浸出率大于98%,银入渣率大于97%;用聚四氟乙烯筒内衬干馏筒,用热风直接加热和用搪瓷冷凝管冷凝干馏气体,干馏装置运转正常;锑馏出率为84.09%,锑和银的回收率分别为98.55%及98.97%,并产出含Sb高达650 g/L的纯SbCl3,杂质元素Cu,Bi,Sn,Fe,Pb与Sb的质量比为3.5×10-6～3.4×10-4的纯SbCl3溶液,蒸馏脱砷后液As与Sb的质量比为1.3×10-4,适合于对锑进行深度加工.     

复杂高硫渣中有价金属的分离工艺

采用煤油脱硫-氯盐浸出-分步水解法对复杂高硫渣中有价金属的分离进行研究.研究反应时间、反应温度、液固比等因素对实验过程的影响.结果表明:在反应温度为95 ℃,反应时间为0.5 h,液固比分别为11-1时进行2次连续煤油脱硫实验,硫的脱除率为98%,脱硫渣中铋和锑富集,其含量约为复杂高硫渣的6倍.在硫酸质量浓度和氯化钠质量浓度均为150 g/L,液固比为10-1,反应温度为65 ℃时,锑的浸出率为96%,铋的浸出率为98%.采用分步水解,在氯盐浸出液中控制pH=0.8水解沉锑;在沉锑后液中控制pH=1.5水解沉铋,锑和铋的沉淀率分别为85.6%和98%.在整个优化工艺条件下,锑的回收率为82%,铋的回收率为96%.     

广西大厂脆硫锑铅矿精矿新处理工艺及其基础理论的研究

广西大厂脆硫锑铅矿精矿是一种难处理的复杂硫化矿。本文叙述了处理这种精矿的一种新方法——氧化干馏法。先用该法处理精矿,产出挥发性金属氯化物,浸出残渣和浸出液;再用一般方法处理中间产物,以提取锑和铅回收银、铟、硫等有价伴生元素,并再生氯化铁。本文还用渐次气化-图解切线法研究了氧化干馏体系及浓三氯化锑溶液分馏脱砷体系的气-液相平衡问题。     

NaPO3 用于粗锑火法精炼过程除铅

针对传统粗锑精炼工艺中除铅的难题,提出用NaPO3 作为除铅剂,生成磷酸盐渣浮于锑液表面除去的方法. 用热重-差热法和X射线衍射技术研究反应机理并进行粗锑除铅的条件实验. 研究发现,PbO与NaPO3 在590℃时即开始吸热反应,在850℃以下主要形成NaPb4 ( PO4 ) 3 ,而在850℃以上主要形成NaPbPO4 ,反应彻底. PbO、Sb2 O3 和NaPO3 混合物的反应表明:在NaPO3 量不足时,优先与PbO反应,只有当NaPO3 足量时才会与Sb2 O3 生成锑的非晶态玻璃. 用NaNO3 作为氧化剂,在氮气保护下进行了除铅单因素实验,考察反应时间和温度、NaPO3 和NaNO3 加入量对结果的影响. 在最优条件下精锑含铅0. 047%,除铅率98. 90%.     

复杂银铜精矿的沸腾焙烧综合回收工艺

采用沸腾焙烧综合回收工艺对呷村复杂银铜精矿难浸出问题进行实验,以沸腾焙烧脱硫、脱砷→硫酸浸出铜、锌→氯盐浸出锑、银→NaClO3氧化浸金→碳铵转化铅的工艺进行处理,实现铜、锌、银、锑、铅、金、砷和硫等有价元素的综合回收.在硫酸化沸腾焙烧过程中控制1·1倍空气过剩系数、0·25~0·35m·s-1的工况炉膛线速度以及600~630℃的焙烧温度,可以避免高铅复杂银铜精矿的烧结,脱硫率为49·68%,烟气中SO体积分数为5·5%可满足制酸要求.     

水泥—磷尾渣复合材料修复铅、镉污染土壤的再溶出特性研究

为了解决Pb、Cd污染土壤修复难的问题,选用水泥—磷尾渣对Pb、Cd污染土壤进行修复处理.利用短期溶出试验(醋酸溶出法、硫酸—硝酸溶出法)和长期溶出试验(半动态溶出试验)评估了水泥—磷尾渣修复后Pb、Cd污染土壤的再溶出特性.结果表明:水泥—磷尾渣对Pb、Cd有极好的固定效果,可大幅度降低污染土壤中Pb、Cd的溶出特性.醋酸溶出试验和硫酸—硝酸溶出试验结果表明水泥—磷尾渣修复后污染土壤具有较强的耐侵蚀能力,且当水泥—磷尾渣组分比为9.4∶0.6时,Pb、Cd的醋酸溶出浓度和硫酸—硝酸溶出浓度均低于我国地表水Ⅴ类标准值,当水泥—磷尾渣组分比为9∶1时,Pb、Cd的醋酸溶出浓度和硫酸—硝酸溶出浓度均低于我国地表水Ⅱ类标准值.半动态溶出试验结果表明:水泥—磷尾渣修复后污染土壤Pb、Cd长期溶出风险较低,在半动态试验周期内Pb、Cd最大溶出浓度均低于我国地表水Ⅳ类标准值.水泥修复Pb、Cd污染土壤具备进行二次利用的潜力.     

三相流态化浸出锑精炼渣的研究

本文对锑精炼渣进行了三相流态化浸出的小型及扩大试验研究,探讨了锑精炼渣水浸分离砷锑的控制环节。考察了锑精炼渣浆的流变特性,讨论了温度、粒度、时间液固比等因素对浸出过程的影响。小型及扩大试验均表明,在常温和液固比为2.0的条件下浸出30min,砷浸出率可达97%。三相流态化浸出可在低液固比下进行,能强化浸出过程,缩短浸出时间。     

铅锑复合渣于低温真空蒸发直接制备纳米Sb2O3

以铅锑复合渣为原料,用低温真空蒸发法直接制备纳米Sb2O3.通过XRD、激光粒度仪、SEM和白度仪分别对Sb2O3的结构、形貌、粒度和白度进行表征,探讨温度、残压、时间等对Sb的蒸发率以及Sb2O3的纯度、白度和粒度的影响.研究结果表明：在温度为893 K、残压为250 Pa和时间为2 h的条件下,纳米Sb2O3具有立方晶型,其平均颗粒粒度为72 nm,比表面积为15.5 m^2/g,白度为90.0%,纯度为98.50%.     

Microemulsion leaching of vanadium from sodium-roasted vanadium slag by fusion of leaching and extraction processes

The fusion of the leaching and purification processes was realized by directly using microemulsion as the leaching agent. The bis-(2-ethyhexyl) phosphoric acid(DEHPA)/n-heptane/Na OH microemulsion system was established to directly leach vanadates from sodium-roasted vanadium slag. The effect of the leaching agent on the leaching efficiency was investigated, in addition to the molar ratio of H_2O/Na DEHP(W), DEHPA concentration, solid/liquid ratio, stirring time, and leaching temperature. In optimal situations, the vanadium leaching efficiency reaches 79.57%. The X-ray diffraction characterization of the leaching residue and the Raman spectrum of the microemulsion before and after leaching demonstrate the successful entry of vanadates from the sodium-roasted vanadium slag into the microemulsion. The proposed method successfully realizes the leaching and purification of vanadates in one step, thereby greatly reducing production costs and environmental pollution. It also offers a new way to achieve the green recovery of valuable metals from solid resources.     

多金属氧化钼矿工艺矿物学及其综合利用技术研究

对氧化钼矿的工艺矿物学特征及其综合利用技术进行研究.结果表明:氧化钼矿的主要矿物组成为钼华、钼钙矿、褐铁矿、黄铁矿及石英.在磨矿细度为200目以下含量65%时,采用混合浮选工艺,可得钼品位为7.41%的钼精矿,钼回收率为82.18%,其中含铅18.02%、含金7.96 g.t-1、含银1 002 g.t-1;采用联合碱浸法处理钼精矿,可获得钼浸出率为95.61%的工艺指标;采用氰化法处理碱浸渣,金银浸出率分别为94.55%、83.96%;采用浮选法处理氰化渣,可得铅品位为46.76%的铅精矿,铅回收率为52.83%;采用重选法回收浮选尾矿中的石英,可获得SiO2含量为97.12%、回收率为80.84%的石英产品.     

金属镁渣的综合利用

镁渣是生产金属镁时排放的废渣,其产量大且污染环境,为避免资源浪费和环境污染,应加强对镁渣综合利用的研究,包括利用金属镁渣做墙体材料、脱硫剂、矿化剂,生产建筑水泥等。介绍了当前国内金属镁渣综合利用的途径,并阐述了这几种利用途径的原理及市场前景。     

三相流态化技术在浸出过程中的应用

概述了流态化浸出及三相流态化技术的应用现状，简述了三相流态化的流动特征及其在浸出过程应用的几个实例，即锑精炼渣的砷锑分离过程的强化，石煤提钒浸出过程的强化以及常压氰化提金过程的强化等，其结果均优于在相同条件下的机械搅拌浸出．     

高纯三氯化锑的制备

研究了SbCl