荧光分光光度法测定水样中氧氟沙星的含量

采用荧光分光光度计分析了氧氟沙星的荧光特征及其在水样中含量。研究发现,在激发波长293 nm和荧光发射波长471 nm处p H=7的氧氟沙星水溶液具有最大荧光强度;在20~35℃范围内,氧氟沙星水溶液的荧光强度随温度升高而降低。当水样中无干扰氧氟沙星荧光特征的物质时,可在20℃、p H=7条件下,于激发波长293 nm和荧光发射波长471 nm处测定水样中氧氟沙星的含量,氧氟沙星的荧光强度与其浓度正相关,相关系数为0.9990,线性范围为0.05~1.0 mg/L,检出限为0.43μg/L,相对标准偏差小于1.6%(n=6),加标回收率为97.5%~100.9%,该方法适用于快速测定水样中氧氟沙星的含量。     

含氟席夫碱配体及其Zn配合物的合成与表征

含salophen配体的锌金属配合物具有优异的荧光性能,成为生物荧光探针研究领域的重要研究对象.本文合成含氟salophen配体及其相应的Zn(salophen)金属配合物,分别采用1H NMR、IR、LC-MS、元素分析对其进行了详细的表征.结果表明,Zn金属与配体及甲醇中氧、氮形成五配位结构.紫外—可见光谱研究显示,Zn(salophen)金属配合物在295 nm、397 nm处有典型特征吸收峰.荧光光谱显示,在397 nm波长激发下,配合物在507 nm有最大荧光发射峰.结果表明该配合物具有潜在的作为生物荧光探针的研究价值.     

上转换材料NaYF4：Er^3＋，Yb^3＋纳米晶的制备

采用溶胶-凝胶法合成NaYF4 ∶ Er3 ,Yb3 纳米晶. 在980 nm红外激光照射下, 肉眼可观察到明亮的上转换发光;X射线粉末衍射(XRD)结果表明, 该纳米晶属于立方晶体结构;透射电镜(TEM)照片显示, 晶粒为圆球形, 分散性好, 平均尺寸为70 nm, 符合生物标记过程中对材料的要求. 用荧光光谱仪记录了该上转换光谱, 并对发光机理进行了探讨.     

测定ClO~-的水溶性荧光探针的合成及应用

生物体内存在的大量活性氧(ROS)等小分子物质在生命活动过程中起着抗肿瘤、抗炎、抗衰老等极为重要的作用。其中ClO~-是一类重要的活性氧,适量的ClO~-可以产生有效的抗菌作用;但生物体内ClO~-过度积累可导致组织损伤,引发多种疾病。因此,快速灵敏、原位检测生物体内ClO~-的浓度具有重要的研究意义。该论文设计并合成了以对甲氧基苯酚为识别基团的基于香豆素骨架的新型荧光探针HMAT。探针HMAT本身在500nm处有微弱的荧光信号,加入ClO~-后,探针在500 nm处的荧光信号显著增强,反应体系的荧光强度与ClO~-浓度在1. 0～9. 0μmol/L内呈现良好的线性关系(R2=0. 993 2),最低检出限为1. 3 nmol/L,在神经母瘤细胞SH-SY5Y中具有良好的荧光成像效果。     

2-乙酰基苯并咪唑缩牛磺酸Schiff碱铽配合物的合成及性质研究

在甲醇溶液中合成了新型2-乙酰基苯并咪唑缩牛磺酸Schiff 碱配体及其铽(Ⅲ)配合物,通过元素分析、质谱、核磁共振谱、红外光谱、三维荧光激发和发射光谱进行了分子组成确证及性质研究.结果表明,铽(Ⅲ)配合物组成为Tb2L3(NO3)3(L=C11H12N3O3S),该配合物的荧光除受中心离子微扰的配体发光外,还有明显的中心Tb3+离子窄带发射,在220.0～350.0 nm(最佳激发波长为320.0 nm)激发时,发射中心Tb3+离子的特征窄带荧光;在350.0～540.0 nm(最佳激发波长为410.0 nm)激发时,产生550.0 nm的发射谱线;在波长为860.0 nm的锐光激发下,发射490.0 nm的上转换荧光.     

Se(IV)与藻蓝蛋白相互作用的谱学研究

用吸收、荧光、红外等谱学方法研究了藻蓝蛋白(PC)与Se(IV)的相互作用.结果表明,SeO2-3加入后,藻蓝蛋白在620nm处的特征光吸收减弱,并随Se(IV)浓度和时间的增加而降低,而278和347nm处的光吸收增强;荧光发射和荧光激发也逐渐减弱,而599和629nm处的2个激发峰的相对强度与对照相反.PC在475和662nm处分别出现共振散射峰.Se(IV)与PC的作用后,在595nm处出现强的共振散射峰,被指认为液相纳米硒粒子与PC生成的缀合物的共振散射峰.红外光谱图中,PC的酰胺I带为1653 2cm-1,为α螺旋,而PC-Se(0)生物缀合物的酰胺I带为1647 0cm-1,属无规则卷曲.     

含羟基苯并吲哚的增强型荧光探针测定过氧化氢

合成了含羟基苯并吲哚并研究其对过氧化氢的荧光响应,考察了溶剂种类及p H值等因素对检测体系的影响﹒在最佳实验条件下,过氧化氢将引发580 nm处荧光信号蓝移至560 nm处,且其荧光强度随过氧化氢浓度的增加而增强,线性范围为0.1~1.2 mmol/L,检出限为72 mol/L,探针响应不受其它干扰物的影响﹒该方法可用于消毒液及自来水样品中过氧化氢的准确测定﹒     

(萘-1-亚甲基)-芴-2-胺的合成与光谱性能研究

以芴和1-萘甲醛为起始原料,经硝化、还原、缩合三步反应,合成了一种新型"D-π-A"型的荧光化合物(萘-1-亚甲基)-芴-2-胺(简称NMFA).该分子通过-CH=N-连接萘环(D)和芴环(A)使其具有ICT特性.通过IR和1 H NMR对其结构进行了表征.并对其荧光发射光谱进行了初步研究,发现NMFA分子在DMSO中发出较强的蓝白色荧光,具有双重的荧光发射峰,分别位于358nm和374nm处.而且NMFA分子对溶剂和温度的变化有很高的敏感度,进一步说明其具有明显的ICT特征,在分子荧光探针领域有潜在的应用.     

La2O3:(Yb3+,Er3+)纳米材料和体相材料上转换发光性质的研究

分别用燃烧法和固相法制备了La2O3:(Yb3,Er3)纳米材料和体相材料,研究了它们的上转换发光性质.在980 nm LD的激发下,体相材料以550 nm左右的绿色上转换发射为主,而纳米材料以红色上转换为主.在相同的测量条件下,La2O3:(Yb3,Er3)纳米材料的上转换发光效率低于相应的体相材料,这是由于纳米材料...     

猪心肌高铁肌红蛋白荧光光谱测定条件的确定及功能域的指认

以纯猪心肌高铁肌红蛋白(p Met Mb)为对象,建立荧光光谱条件并经同步荧光指认其主要功能域.研究表明,以600 nm/min扫描速度和中等响应时间为基本条件,p Met Mb的适宜荧光光谱条件分别是20 mmol/L p Met Mb、10 nm狭缝宽度和270 nm或430 nm为激发光波长.经同步荧光光谱解析,酪氨酸(Tyr-)、色氨酸(Trp-)和铁卟啉环(heme-Fe3+)荧光特征峰分别在312、355和630 nm处.270 nm是Trp-和Tyr-适宜激发光波长,而430 nm是heme-Fe3+适宜激发光波长.与马肌红蛋白(h Mb)比较,其Trp-和heme-Fe3+荧光光谱特征峰出现红移.430 nm可激发630 nm处heme-Fe3+,发生电子迁移和能量跃迁.随着Trp-和heme-Fe3+特征峰的红移,推测p Met Mb中heme-Fe由五配位高自旋(Fe2+)转变为六配位低自旋(Fe3+).     

高选择性新型喹啉衍生物Fe~(3+)荧光探针的合成及光学性质研究

设计、合成了一种利用"Click Chemistry"构建的基于含喹啉染料的过渡金属离子荧光探针HQT.探针分子HQT在乙腈-水溶液中对Fe3+有很好的选择性识别且最大发射波长由405nm左右红移至500nm.而其它过渡金属离子的存在对Fe3+的检测不造成干扰且工作的p H(3-11)范围广,该化合物是一种高选择性的Fe3+荧光探针.     

摇蚊幼虫扰动对沉积物-水微界面氧化还原特征的影响

生物扰动是影响沉积物-水微界面反应的重要因素,为了明确生物扰动作用对沉积物-水微界面氧化还原特征的影响机制,从环境微界面角度出发,以摇蚊幼虫为例,借助高分辨率的微电极系统解析沉积物-水微界面O_2、p H、氧化还原电位(Eh)的垂向分布特征。结果表明,摇蚊幼虫的生物扰动作用显著增加了沉积物-水微界面处的溶解氧浓度;降低了上覆水的p H值,提高了沉积物的p H值,且上覆水p H时空变化较大,沉积物p H值变化较小;廊道里O_2增加,使Eh值也相应地提高,而没有生物扰动到的地方Eh值偏低。摇蚊幼虫通过呼吸和摄食作用将富含氧气的上覆水引进廊道,充入的氧气改变了微界面的氧化还原条件。     

新型多氟代苝基荧光材料的合成、光学性质及其在LED器件中的应用

以苝为母体,通过引入全氟联苯基,设计合成一种新型多氟代苝基荧光分子3-(全氟-[1,1′-联苯]-4-基)苝(PFD)。经核磁共振氢谱(¹H NMR)及高分辨质谱(HRMS)等技术对目标产物进行结构验证,并结合量子化学计算,系统研究其紫外-可见吸收、荧光发射、量子产率及电化学性质。结果表明：在溶液中,PFD于300～475 nm波长范围内展现出强而宽的特征吸收,于425～600 nm波长范围内展现出具有精细结构的荧光发射,乙腈溶液中的最大发射波长(λ■)为460 nm,相对荧光量子产率(Φ_em)为96%;在固态下,PFD于560 nm处表现出黄光发射,固态绝对荧光量子产率为30%。基于此,将PFD作为发光材料涂敷于蓝光驱动的发光二极管(LED)芯片上,并成功制备出黄光发射的LED器件,此器件的国际照明委员会(CIE)色度坐标为(0.43,0.54),色纯度为93.7%。这种全氟联苯基取代的苝衍生物PFD在新型荧光材料的设计合成及低成本LED发光器件制备等方面都具有潜在的应用前景。     

上转换材料LiLa(MoO4)2:Yb3+,Er3+(Tm3+)的制备及其光谱性质测定

采用溶胶-凝胶法制备了上转换材料LiLa(MoO4)2:Yb3+,Er3+(Tm3+),并对其进行了X射线衍射分析以及荧光光谱测定.在980 nm红外激光器激发下,LiLa(MoO4)2:Yb3+,Er3+发出波长为530 nm和550 nm的绿色可见光,而LiLa(MoO4)2:Yb3+,Tm3+发出波长为475 nm的蓝色可见光.对Yb3+/Er3+和Yb3+/Tm3+双掺体系的上转换发光机理进行了探讨,其中Er3+发出绿色上转换光的过程为双光子过程,而Tm3+发出蓝色上转换光的过程为三光子过程.     

磁性修饰的镧系上转换纳米晶体应用于指纹信息识别（英文）

新型磁性荧光材料的开发对鉴定和刑事侦查具有重要意义。由于传统相机中使用的光敏元件在500～700nm范围内表现出最高的量子效率，因此以507～533 nm、533～568 nm和637～683 nm为主发射峰的镧系上转换纳米粒子(UCNPs)适合用于构建磁性荧光材料。本文通过配体连接的方法证实了一种磁性上转换纳米颗粒—NaGdF₄:Yb,Er-Fe₃O₄。在优化反应参数后，复合颗粒获得了优异的磁性能和上转换荧光强度，并且可在各种基底上实现高对比度的潜在指纹识别。得益于上转换发光与磁性的结合，指纹识别具有了高灵敏度与通用性。     

NaYF_4:Yb,Er上转换发光纳米材料的合成及其在手印显现中的应用

采用溶剂热法合成出发光强度较高、颗粒尺寸较小的Na YF4∶Yb,Er上转换发光纳米材料.通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、荧光光谱对上转换发光纳米材料的粒径形貌、晶体结构、发光性能进行表征.将上转换发光纳米材料应用于光滑客体表面汗潜手印的显现,考察了显现方法的对比度、灵敏度、选择性、背景颜色干扰、背景荧光干扰等因素.实验结果表明:与传统荧光粉末显现法相比,该显现方法具有对比度强、灵敏度高、选择性好、背景干扰低等优点.     

稀土掺杂CaYF2纳米材料的合成及其光学性质研究

采用热分解法合成了一系列Ca/RE(mol)比例及掺杂浓度不同的CaYF2:RE(RE=Yb3+,Er3+)上转换纳米发光材料,在980nm红外激光照射下,肉眼可观察到明亮的黄、绿色上转换发光.通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、荧光光谱仪对样品进行表征.结果表明,Ca/RE(mol)比例为3,Yb3+和Er3+掺杂浓度分别为20%、2%(mol)时得到发光性能较好的立方相CaYF2:Yb,Er上转换纳米材料.980nm红外光激发下,Yb3+和Er3+共掺的CaYF2:Yb,Er发出分别来自于Er3+的2 H9/2→4I15/2跃迁的蓝光、2 H11/2,4S3/2→4I15/2跃迁的绿光和4F9/2→4I15/2跃迁的红光发射,且Er3+的红、绿光发射均为双光子过程,蓝色发光为三光子过程.     

基于核壳荧光纳米颗粒的一种新型纳米pH传感器

改进了一种基于新型的荧光染料——二氧化硅的核壳荧光纳米颗粒的纳米pH传感器，以异硫氰酸荧光素(FITC)标记的羊抗人免疫球蛋白IgG为核材料，采用实验条件简单的油包水的微乳液方法制备荧光纳米颗粒，该方法有效地防止了荧光染料在二氧化硅壳层中的泄露。这种FITC的核壳荧光纳米颗粒对pH敏感，在pH值5．5—7之间呈线性响应，且能被单个小鼠巨噬细胞吞噬，借此用于单细胞中pH的实时监测。     

离子交换比色法测定水中微量铋

用离子交换比色法,在树脂相于700nm和475nm处直接测定铋的吸光度,除了大量的银(Ⅰ)和铅(Ⅱ)外,其它离子对ppm～ppb数量级的铋的测定没有干扰。该方法可用于测定天然水中的微量铋。     

叶酸荧光分光光度法测定Hg(Ⅱ)的研究

基于Hg(Ⅱ)对叶酸的内源性荧光的荧光熄灭作用,建立了测定微量Hg(Ⅱ)的荧光分析方法﹒选用p H为6.0的HAc-Na Ac缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为277.0 nm和443.0 nm,叶酸浓度选用5.00×10-6mol/L,相对荧光强度与Hg(Ⅱ)浓度的对数呈良好的线性关系,测定Hg(Ⅱ)浓度的线性范围为(4.20×10-6-6.20×10-3)mol/L,检出限为1.30×10-7 mol/L,相对标准偏差为1.38%(n=11),加标回收率为95.6%-99.7%﹒该法具有良好的选择性,可直接用于测定环境水样中的Hg(Ⅱ)含量﹒