含钆铀氧化物中氧化钆含量的测定——ICP-AES法

该文简述了等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定含钆铀氧化物中氧化钆含量的方法。方法采用逐级稀释法并使用CL-TBP树脂萃取色层分离铀基体后,用等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钆元素(Gd335.04nm)。测量范围为(0.23~11)Gd_2O_3%,方法回收率为(97~102)%,相对标准偏差优于1.5%。     

UO_2芯块中总氢检测条件优化研究

通过对氢测量仪总氢测量过程细化分析及测量条件研究,确定了核燃料芯块总氢测量中关键的分析参数:加热样品温度2100℃以上,加热时间(70~90)s。通过优化分析条件显著降低了仪器系统空白波动对总氢检测结果的干扰,提高了分析结果准确度,从而提高了核燃料芯块中总氢检测可靠性。     

同位素稀释质谱法测定天然水中的微量铀

用铀—233作同位素稀释剂,用MAT261型固体同位素质谱仪测定铀的同位素比值,以同位素稀释质谱法测定天然水中微量铀.     

论宇宙线中元素丰度和同位素丰度的反常

本文将近几年来实验得到的宇宙线元素丰度和同位素丰度,与太阳系的元素丰度和同位素丰度进行了比较,得出了宇宙线元素丰度有十大差异,同位素丰度有七大反常,最后作了五方面的讨论。     

质谱法测定氢同位素丰度的计算问题

目前,文献中采用粒子纯几率结合原理建立的计算氢同位素丰度的质谱学公式中,平衡常数的理论值为4,高于实测值14％。本文提出了修正粒子纯几率结合原理的初步理论,建立了新的计算氢同位素丰度的质谱学公式,其平衡常数的理论值为3.555,与实测值相符,可能对测定同位素丰度和原子量有实用价值。     

氮同位素丰度及其比值的准确测定

本文提出一种在氮的质谱分析时鉴定质谱峰被污染的方法,即质谱峰平衡法。它是利用质谱的峰值来鉴定它们是否被污染和计算出其被污染的量。从而可以进行必要的和适当的校正。而且选用适当的公式可以计算出正确的同位素丰度、同位素比和德耳塔值。 从产生质谱峰的几率推导出三个鉴定质谱峰有无污染的基本公式。给出八个计算丰度公式和两个计算同位素比公式。 本文最后用实验结果证实各式的正确性。     

同位素稀释质谱法测定人血清中痕量硒

对巯基棉分离硒的方法进行了改进,建立了一种IMEP-17人血清样品中痕量硒的同位素稀释电感耦合等离子体质谱测量方法。采用微波消解-巯基棉分离对人血清样品进行前处理,通过对巯基棉分离血清中硒的条件优化,结果表明,柱条件为5mol/LHCl、解脱Se条件为1mL重蒸HNO₃、巯基棉最佳用量为0.14g时,能够有效分离出人血清样品中的Na、Mg、K、Ca等碱金属和碱土金属,同时硒的回收率最高,达到92%以上。将该前处理方法应用到同位素稀释电感耦合等离体质谱法中,平行取样6次,测量结果的平均值为(0.07747±0.00046)μg/g,在标准值（0.07896±0.0027）μg/g的不确定度范围内。     

畸形 UO_2 芯核的份额测定

高温气冷堆一回路的放射性物质主要取决于包覆燃料颗粒在燃料元件制造过程中和辐照条件下的破损率，畸形ＵＯ２芯核（椭球状、带小尾巴形和连体等）是燃料元件制造过程中包覆燃料颗粒发生破损的主要原因之一，因此燃料元件设计中，畸形ＵＯ２芯核的份额要求小于１×１０－４，即在９５％的置信度下，在随机抽取的近３００００个ＵＯ２芯核中不允许有１个畸形芯核。报道了检查畸形芯核的抽样方案和检验方法，该方法是将随机抽取的样品通过一块平板，控制平板的倾斜度、振幅和频率，可以有效地将畸形芯核从样品中分离出来。实践表明该方法速度快，结果可靠，将用于１０ＭＷ高温气冷堆燃料元件的生产。     

含铀有机废液中微量铀的回收

针对含微量铀的有机废液中铀难以回收的难题, 选择Na₂CO₃水溶液对有机相中的铀进行反萃, 得到碱性含铀水溶液, 并应用偕胺肟基吸附材料进行富集。考察了碳酸盐对有机相中铀的反萃过程中反萃动力学、碳酸钠浓度以及相比的影响, 探究吸附过程中振荡速率、吸附材料使用量、溶液中CO₃^2-浓度等参数的影响, 研究了偕胺肟基吸附材料的重复利用性。在此基础上, 提出了从有机废液中高效富集与回收微量铀的流程。     

水合氧化钛对UO_2(ClO_4)_2吸铀机理的研究

1.TO-35吸附剂(水合氧化钛的编号)在UO_2(ClO_4)_2水溶液中的吸铀量随着溶液pH值的减小而增大.由于吸铀量的增大,在2θ=26.8°的新衍射峰高度亦随之增高,所以,认为是以UO_2~(2 )离子形式被吸附. 2.TO-35吸附剂是锐钛矿型. 3.吸铀后的TO-35,在2θ=25.1°处衍射峰高度比空白吸附剂都明显增高,这可能是由于TO-35对UO_2~(2 )进行化学吸附所致. 4.钛吸附剂吸附UO_2~(2 )离子以后,它有一个最高的特征衍射峰在2θ=26.8°,这在国内外都未见过报导.     

气相色谱-质谱法测定木制文具中含氯苯酚

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定木制文具中10种含氯苯酚(三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚)的方法.采用甲醇提取试样,含氯苯酚在碳酸钾溶液中经乙酸酐乙酰化后用正己烷萃取,再由气相色谱-质谱联用仪进行测定.含氯苯酚类化合物在0.1 mg/kg～200.0 mg/kg范围内呈良好线性,相关系数(r)为0.999 6～0.999 9,检出限(LOD)均为0.1 mg/kg,加标回收率在88.3¹03.6%之间,相对标准偏差(RSD)(n=6)小于6%.结果表明,该方法操作简便,回收率好,重现性好.     

UO_2~(2+)—苯甲酸—乙基紫三元离子缔合物萃取分光光度法测定痕量铀的研究

近年来,在应用光度法测定痕量铀的显色剂中,碱性染料的研究和应用有了一定的进展。本文作者在研究和应用乙基紫(Ethyl violet,C.I.No.42600)作为铀的新显色剂的基础上,发现苯甲酸铀酰络阴离子与乙基紫阳离子在甲酸——甲酸钠缓冲溶液中形成兰色的离子缔合物,易为乙酸丁酯所苯取,在602nm处有最大吸收,可用来比色测定痕量铀。本法灵敏度很高,摩尔吸光系数ε达4.6×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。而这一显色反应尚未见文献报道。本文较详细地探讨了萃取比色的基本条件,其它离子的干扰,络合物组成,并研究了方法的应用。     

矿石粉末中痕量铀的现场光度法分析

随着能源需求的不断增加,隐伏铀矿产资源的勘探和开采越来越受到各国政府的重视.基于铀和偶氮胂Ⅲ之间的显色反应,在自制的固体试剂包和手持式光度计的基础上,建立了矿石粉末中痕量铀的现场光度分析方法.实验结果表明,当铀固体试剂包总质量为1.39 mg时,根据铀与偶氮胂Ⅲ形成的螯合物颜色可建立铀的半定量目视比色分析方法;该方法不仅可区分含铀矿石粉末样品和不合铀的矿石粉末样品,并可准确地测定矿石粉末的铀含量.与常规痕量铀检测方法相比,该方法具有操作简便、分析速度快、适于现场操作等优点,在隐伏矿产资源的勘探与开采、环境和食品中痕量铀监控等领域具有广阔的应用潜力.     

有机质谱仪测量同位素峰丰度的精密度和准确度

本文探讨了利用带光点记录器的有机质谱仪同时测量有机分子全部同位素峰丰度的可能性,并对测量的准确度和精密度进行了讨论.     

水溶液中尼古丁电离常数的测定

以尼古丁－硅钨酸作活性物质,邻苯二甲酸二（２—乙基己）酯作增塑剂,Ａｇ／ＡｇＣｌ电极为内参比电极,构成ＰＶＣ 膜尼古丁选择性电极。在２０～５５ ℃范围内,电极对１．０ ｍ ｏｌ／Ｌ尼古丁溶液的响应电位随温度增加呈线性上升趋势,温度效应系数为１．０５ ｍ Ｖ／℃。当ｐＨ 为５～７ 时,电极对８．０×１０－ ５～１．０×１０－ １ ｍ ｏｌ／Ｌ 的尼古丁标准溶液具有良好的能斯特响应,工作直线斜率为５４ ｍ Ｖ／ｐＣ。通过调节试液２５ ℃时的ｐＨ 值在２．５～８．５ 范围内变化,测量１．０×１０－ ３ ｍ ｏｌ／Ｌ、１．０×１０－ ２ ｍ ｏｌ／Ｌ、１．０×１０－ １ｍ ｏｌ／Ｌ 的尼古丁标准溶液的电位,绘制ｐＨ－ｍ Ｖ 曲线并计算求得尼古丁在水溶液中的平均电离常数值。     

低温真空绝热量热计的建立和UO_2SO_4及UO_2(NO_3)_2·3H_2O在60K-300K间热容的测定及热力学性质的计算

一、引言物质热容的测定,是量热学的主要任务之一,它在理论研究和实际应用上都占有很重要的地位。例如,在化学热力学上计算化学反应热随温度的变化,准确求平衡常数同温度的关系,以及根据热力学第三定律计算熵,均需要准确可靠的热容数据。此外,热容的测定在研究物质结构和确定物质的相变点,以及对物质纯度的测定等方面都起着重要的作用。     

UO_2不同表面的磁结构和稳定性研究

高温高压下,块体材料UO2存在许多缺陷,可能会沿不同的晶面解离,形成表面.本文采用基于第一性原理的LSDA+U方法,计算了铁磁和反铁磁状态下UO2(111)、(110)和(100)3种表面的结构、Bader电荷分布和磁矩等.结果显示2种磁性结构下3种表面中最稳定的是(111)面,最不稳定的是(100)面,原因是(100)表面U、O原子的Bader电荷布居数变小,并且表面与次表面U原子的磁矩变小,而表面O原子磁矩略微变大.最后,进一步计算了不同解离面的相对浓度在0到1 600 K温度范围内的变化,计算结果表明,UO2(111)面的相对浓度是最高的.     

同位素内标法对水产品中硝基呋喃代谢物液相色谱-串联质谱法测定

建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的同位素内标定量液相色谱-串联质谱法测定。样品经稀盐酸水解,邻硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取净化后,用液相色谱-串联质谱法通过正离子扫描多反应监测模式检测,稳定同位素内标定量。本方法的线性范围为1.25～10μg/kg,4种硝基呋喃代谢物的线性相关系数均在0.993 2以上,4种化合物...     

济阳拗陷高含CO2气藏的同位素特征和成因探讨

济阳坳陷无机成因ＣＯ２气藏多沿断裂呈带状分布,且与新生代玄武岩在空间分布上关系密切．它具有高的ＣＯ２含量（６４．５５％～９９．９６％,平均为８８．１７％）和高的δ１３ＣＣＯ２值（－７．５４‰～－３．３５‰,平均为－５．０３‰）,４０Ａｒ／３６Ａｒ（３１８～３０００,平均为１３５５）和３Ｈｅ／４Ｈｅ（４．６８×１０－６～３．５５×１０－６,平均为４．０１×１０－６）．这些特征表明,气藏中ＣＯ２为深部地幔来源ＣＯ２和地壳来源ＣＯ２按一定比例混合的产物．研究区内前第三系碳酸盐岩石的ＣＯ２含量及其δ１３Ｃ值的降低进一步表明,地壳来源ＣＯ２主要由碳酸盐岩石的脱碳反应形成．