Co3O4纳米颗粒的溶胶凝胶法制备及磁性

采用PVA水溶液溶胶凝胶成功制备了粒径为25 nm的Co3O4纳米颗粒,用热重-差热仪、X射线衍射仪、超导量子干涉仪对样品进行了表征。结果表明:当加热温度低于500℃时,产物中含有CoO杂相;500℃以上时,产物为纯相Co3O4纳米颗粒。Co3O4纳米颗粒(25 nm)为立方尖晶石结构,晶胞参数a=0.807 66 nm.颗粒形貌基本为球形,颗粒大小分布较均匀。Co3O4纳米颗粒(25 nm)呈现反铁磁向顺磁转变,其奈耳温度TN约为40 K。     

掺杂Co的介孔SiO_2的制备与表征

利用溶胶-凝胶法,在碱性条件下,以正硅酸乙酯和KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)为硅源,CTAB为模板制备掺杂Co的介孔SiO2,并用BET、XRD、FT-IR、XPS对所得介孔SiO2进行表征.结果表明:所得介孔SiO2上负载了钴纳米粒子,煅烧温度在400℃的样品的比表面积最大,当温度逐渐提高时所得样品比表面积反而减小;当n(SiO2)∶n(CTAB)为1∶0.20时,所得样品比表面积(514.2 m2.g-1)相对较高,所制备的样品呈双介孔结构.     

Zn4 Si2 O7 (OH)2纳米带的合成及其电化学性能研究

以介孔氧化硅SBA-15为硅源,Zn(NO3)2·6H2O为锌源,碱性条件下于220 ℃进行水热反应,合成了束状纳米带形貌的异极矿Zn4Si2O7(OH)2·H2O. 产物经过500 ℃焙烧,对焙烧产物进行了XRD表征. 结果表明得到了产物Zn4Si2O7(OH)2,且由SEM表征可得焙烧后产物形貌无明显变化,仍为束状纳米带,长度约为十几微米. 以Zn4Si2O7(OH)2束状纳米带做为电极材料研究其电化学性能(锂电池组装材料为活性物质、乙炔黑、聚四氟乙烯,质量比为7:2:1),放电循环性能图表明在电流密度为0.1 A/g时,Zn4Si2O7(OH)2纳米带的首次放电比容量达到1 176 mAh/g. 但是,随着循环次数的增加,放电比容量逐渐衰减,可能在电化学反应过程中发生不可逆反应.     

囊泡状介孔二氧化硅的制备及吸附性能

分别采用磷酸(H3PO4)和硝酸(HNO3)为催化剂,以椰油基甘油酸钠(YCS)为模板,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,制备了三维六方相和囊泡相的介孔二氧化硅(SiO2).并将样品分别在550℃、700℃和850℃下焙烧,利用X射线衍射(XRD)、高倍扫描电镜(HRSEM)、高倍透射电镜(HRTEM)、氮气吸附和微电泳法对所得样品进行表征,得出焙烧温度对样品的介孔孔径、比表面积的影响关系.还研究两种结构的介孔SiO2对漆酶的吸附等温线.讨论了介孔SiO2的等电点、表面积、孔体积等参数对漆酶在介孔SiO2表面的吸附等温线和吸附动力学的影响.     

非水体系合成蜂窝状金属氧化物介孔材料

以无水金属氯化物为前驱体,CH2=CHCH2O(C2H4O)12H为模板剂,在无水乙醇体系中合成出三维蜂窝状金属氧化物介孔材料.利用XRD、BET、TEM等手段对其进行了表征.经过400℃焙烧除去表面活性剂后,得到高质量的蜂窝状金属氧化物介孔分子筛.热稳定性好、比表面积高、孔壁晶化较好的蜂窝状金属氧化物介孔材料在催化、吸附与分离、传感器等领域有着潜在的应用价值.     

p-n结型光催化剂Co3O4／In2O3的制备、表征及其光催化性能的研究

n结型Co3O4／In2O3光催化剂是用共沉淀法制备的．并用X射线衍射对其进行表征。用光催化还原Cr^6＋和光催化氧化甲基橙的效率来评价该催化剂的活性。实验分别研究了Co3O4的掺杂比、焙烧温度和焙烧时间对光催化活性的影响。实验结果表明．Co3O4的最佳掺杂比（质量分数）为5％。催化剂的最佳焙烧温度和最佳焙烧时间分别为300℃和2h。在可见光和紫外光的照射下。p-n结型光催化剂Co3O4／In2O3的光催化氧化活性和光催化还原活性均比纯In2O3的高。实验同时还探讨了影响p-n结型光催化剂Co3O4／In2O3催化活性的机理。     

MCM-41负载Co3O4复合超电容电极材料的电化学性能

采用灌注法将硝酸钴Co( NO3)2·6H2O负载到介孔氧化硅MCM-41孔道内,经煅烧得到Co3O4/MCM-41-x(x表示四氧化钴Co3O4与MCM-41的质量比)复合材料.利用X射线衍射、透射电子显微镜、N2吸附-脱附、循环伏安和交流阻抗技术研究了材料的化学组成、结构特征及电化学性能.结果表明,该材料的比表面积为280～440 m2/g,孔体积为0.22～0.34 cm3/g.Co3O4的负载量、扫描速率以及电解液浓度对材料的电化学性能均有显著影响.当x=1.6、扫描速率为3 mV/s、电解液为6 mol/L KOH溶液时,材料比电容高达308 F/g,500次循环测试后比电容保留率为91.3％.     

介孔分子筛调制有序介孔碳超级电容器性能研究

为了研究不同孔径的有序介孔碳(OMC)作为超级电容器电极的性能差异,本文采用水热合成法制备三种不同孔径的介孔二氧化硅分子筛(SBA-15),再以SBA-15为模板,乙炔为碳源,利用化学气相沉积法(CVD)反向制备具有不同孔径的OMC。利用扫描电子显微镜、氮气吸附和电化学测试等,分析OMC作为电极材料时,其纳米孔结构与性能之间的关系。结果表明,将孔径调控在3～4 nm的OMC-120作为超级电容器电极,在充放电电流密度为0.10 A/g和0.50 A/g时,比电容为44.50 F/g和54.30 F/g;经1 000次循环后电容保持率达99%,其双电层电容性能和稳定性优于其他孔径结构的样品,这归因于OMC-120中较窄的有序介孔结构加速了电子和离子的转移交换,缩短离子的传输路径。     

花状Co5（O9．48H8．52）NO3的简易制备及其超级电容性能

采用简单沉淀方法制备出花状结构的Co5(O9.48H8.52)NO3,运用XRD、SEM、TEM、BET等方法对反应产物进行表征.结果表明,Co5(O9.48H8.52)NO3具有低结晶度的花状结构,孔径主要分布在4~40 nm,比表面积为77.22 m2/g.循环伏安、恒流充放电、交流阻抗和循环寿命测试均表明该材料具有良好的超级电容特性,单电极比容量可达368 F/g.     

介孔二氧化硅SBA-15负载纳米氧化铜的合成和表征

采用两步法合成介孔二氧化硅SBA-15负载纳米氧化铜复合材料,通过XRD、TEM、氮气吸附脱附装置对负载氧化铜前后的样品进行了分析表征,研究发现SBA-15负载氧化铜以后依然保持六方形介孔结构,材料的BET比表面积和孔隙率下降,孔径减小.     

共沉淀法制备多孔TiO2/Al2O3纳米复合材料及其光催化性能研究

以TiCl4 为钛源,Al（CH3）3 为铝源,采用共沉淀法制备出了具有高比表面积且热稳性良好的多孔TiO2/Al2O3 纳米复合材料.对合成的材料进行了XRD、SEM、氮气吸附脱附等温曲线测试及光催化性能测试.分析了焙烧温度对材料的结晶度和晶相组成、孔尺寸和比表面积的影响,并重点考察了焙烧温度对光催化性能的影响机制.制备出的材料在800 ℃高温焙烧后,比表面积仍高达50.9m2/g,同时其具有的高度连通的三维孔道结构也能很好地保持.研究发现复合材料中氧化铝的加入将氧化钛由锐钛矿向金红石的相转变温度提高了200～300℃,同时对材料的孔结构也有稳定作用.其中800℃焙烧的样品的光催化性能最好,紫外加可见光照射下,50min内对罗丹明B染料的降解率达81.7%.     

焙烧温度对S2O8^2-／ZrO2介孔超强酸的结构与性能的影响

以硝酸锆为锆源,以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）为模板剂,S2O8^2-浸渍无定形Zr（OH）4,制得介孔S2O8^2-／ZrO2固体超强酸,通过N2吸附－脱附、XRD分析、Hammett非水滴定、TEM等方法,考察了不同焙烧温度对S2O8^2-／ZrO2介孔超强酸晶体结构、酸强度等性能的影响。结果表明,当焙烧温度600℃,S2O8^2-／ZrO2样品比表面积为140m2／g,平均孔径在3～4nm之间,酸强度H0≤-12．7,为介孔相固体超强酸。     

自混合熔盐燃烧合成LiMn_2O_4的初步研究

以低熔点醋酸锂(70℃)和醋酸锰(80℃)为原料,在不添加任何燃料的条件下,用熔盐燃烧合成法制备尖晶石型LiMn2O4正极材料.研究了600℃点燃温度下,不同保温时间以及2次焙烧的工艺条件对产物的影响.结果表明,在600℃通过延长保温时间不能得到单相尖晶石型LiMn2O4产物,只能得到主晶相为尖晶石型LiMn2O4的产物.保温时间1 h时产物中有Mn3O4和Mn2O3 2种杂质,而保温时间达3 h及以上时,产物中只有Mn2O3杂质,其中以保温时间6 h得到的LiMn2O4含量最高,杂质最少;产物经600℃2次焙烧12 h后可得到单相尖晶石型LiMn2O4物质,且增加焙烧时间大于12 h后对样品中成分基本无影响;产物中LiMn2O4的结晶性随焙烧时间增加而逐渐增加.     

微晶态α -MnO2的界面合成及其催化性能

以KMnO4和KOH的混合溶液及Mn(NO3)2溶液为原料,采用CCl4/H2O界面法,通过改变锰盐、碱溶液、陈化时间及焙烧温度等条件,制备了系列MnOx催化剂.以邻二甲苯的分解率和二氧化碳产率综合评价了上述催化剂的活性,XRD,BET及SEM测试结果显示,陈化24 h及焙烧400℃条件下得到的催化剂为微晶态α-MnO2纳米颗粒,其比表面积为28.962m2/g.     

焙烧温度对Ni-Fe/γ-Al_2O_3催化剂一氧化碳甲烷化性能的影响

采用浸渍法制备了6%Ni-4%Fe/γ-Al2O3催化剂,在不同温度（300℃,400℃,500℃,600℃）下进行焙烧,利用连续流动微反装置考察了催化剂的CO低温甲烷化活性,并对催化剂进行了TPR,H2-TPD和CO-TPD表征。结果表明,与其他焙烧温度相比,400℃焙烧的催化剂CO的完全转化温度为220℃,CO甲烷化活性更高;TPR,H2-TPD和CO-TPD表征发现,400℃焙烧的催化剂更易还原,对H2、CO吸附量更多,因而表现出更高的甲烷化活性。     

掺镍钛酸钡纳米粉体及其陶瓷的溶胶-凝胶制备

目的研究焙烧温度和烧结温度对由溶胶-凝胶法制备的掺镍钛酸钡样品微结构及介电性能的影响。方法采用溶胶-凝胶法制备了掺镍钛酸钡粉体及其陶瓷,通过FT-IR,XRD,SEM和TEM对干凝胶粉体、预烧粉体以及陶瓷进行了表征,并测定陶瓷的介电性能。结果采用溶胶-凝胶法可制备纳米级(30~80 nm)掺镍钛酸钡粉体及其细晶陶瓷(1~3μm);较高的焙烧温度有利于四方相钛酸钡的形成和晶粒的长大,但降低了陶瓷的介电常数;较高的烧结温度有利于陶瓷居里点介电常数的提高,合适的焙烧温度及烧结温度分别为800℃和1 300℃。结论溶胶-凝胶法可制得组成均匀、性能优异的介电材料,是制备多组分掺杂钛酸钡陶瓷的理想方法。     

纳米ZnO的制备与表征

以ZnAc2.2H2O、(NH4)2CO3为原料,采用沉淀法制备了纳米ZnO.以TG-DTA、IR、XRD、TEM和BET等测试方法研究了纳米ZnO粉体的结构和形貌特性.结果表明,前驱物[Zn5(OH)6(CO3)2]经300℃焙烧2 h,得到的纳米ZnO为六方晶系,粒子为球形,最小晶粒约为5 nm,最大约为28 nm,大部分集中在16~20 nm之间,平均晶粒为19.4 nm,90%的纳米晶粒≤24 nm,粒度分布均匀,分散性良好.探讨了反应物浓度、物料配比和焙烧温度等对样品的影响.     

溶剂热法合成玉米棒状Co3O4及其电化学电容性能

采用溶剂热法制备了玉米棒状的Co3O4.借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对Co3O4的结构和形貌进行了表征,结果表明,产物由Co3O4纳米颗粒构成,并形成明显的棒状结构.循环伏安法、恒流充放电及循环寿命等电化学测试表明,所得Co3O4电极在4mol.L-1电解液中具有较好的电化学电容特性,0.5A.g-1电流密度下的单电极比容量可达310.5F.g-1,且经700次循环后,比电容衰减约为10%,库仑效率接近100%.     

软模板法合成介孔InVO_4纳米材料及应用

以P123为软模板,In(NO_3)_3·4.5H_2O和NH_4VO_3为金属源,乙醇-水为溶液,用溶剂热法合成纳米钒酸铟颗粒。考察了不同溶剂热温度、不同溶剂热时间对晶体形貌的影响,并用XRD、SEM、TEM、氮气吸附-脱附等分析方法对样品进行表征。结果表明通过控制水热温度和水热时间可以得到不同形貌的晶体,在溶剂热温度150℃、时间24 h时可以制得具有立方体结构的介孔In VO4,孔径为54.8 nm,比表面积为29.7 m2/g,在500W氙灯模拟可见光条件下,该光催化剂在H2O2协同作用下,120 min对Rh B的降解率为42.7%。     

改性绿色合成纳米氧化铁的特征及其对水溶液中Cd~(2+)的吸附

以红背桂、桉树和樟树3种植物叶片的提取液制备绿色合成纳米氧化铁颗粒(Iron Oxide Nanoparticles,IONP),并比较了不同纳米氧化铁对水溶液中Cd~(2+)的吸附性能.结果表明,以红背桂提取液制备的纳米氧化铁(E-IONP)对Cd~(2+)的吸附效果最好.因此,通过对E-IONP在200~700℃下进行焙烧改性,研究了不同焙烧温度对E-IONP吸附能力的影响.研究发现,在300℃焙烧温度下改性的E-IONP(300℃-E-IONP)对Cd~(2+)的吸附效果较好,吸附量4.63 mg·g~(-1).XRD结果显示,未焙烧和200℃焙烧改性的E-IONP(EIONP、200℃-E-IONP)为无定型纳米氧化铁,300℃-E-IONP的主要成分为γ-Fe_2O_3和Fe_3O_4.此外,BET测试结果表明,E-IONP、200℃-E-IONP和300℃-E-IONP比表面积大小分别为5.645,86.167,62.219 m~2·g~(-1).300℃-E-IONP的磁滞回线呈"S"型,具有超顺磁性.研究结果表明,300℃-E-IONP是未来处理低浓度重金属废水最具潜力的吸附功能材料之一.