微波辐射合成L-乳酸铝研究

利用正交设计L25（54）安排实验,以L-乳酸铝产率为考察指标,通过极差分析和方差分析优化微波辐射加热合成L-乳酸铝制备工艺。极差分析结论得到以L-乳酸、铝粉为原料,在自制催化剂存在下,合成L-乳酸铝正交实验法优选的最佳反应条件是反应时间12 h,微波功率350 W,wL-乳酸=0.05,nL-乳酸：n铝=2.935。方差分析确定了时间A、微波功率B、乳酸浓度C、乳酸/铝摩尔数比D4个因素对产率影响显著性的相对大小顺序是A〉C〉D〉B,时间是显著影响因素。在优选的条件下合成了L-乳酸铝,产率达77.0%,对合成产品进行了红外光谱、纯度、熔点、旋光度、溶解度测试。相同条件下的对照实验结果表明,微波辐射加热反应产率是传统加热方法的5倍。     

乙二醇双硬脂酸酯催化合成

以乙二醇、硬脂酸为原料,合成了珠光剂乙二醇双硬脂酸酯。提出了一种复合催化剂,讨论了催化剂用量、反应温度、反应时间、过量乙二醇四因素对酯化反应的影响。合成反应可以在较低温度（１１０～１３０℃）下完成。     

微波辐射法正交设计合成马来酸单十八酯

在微波辐射条件下研究以马来酸酐和正十八醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成马来酸单十八酯.采用正交实验设计,探讨微波功率、辐射时间、酸醇比、催化剂量等对酯化率的影响,然后通过红外光谱对反应产物进行结构表征.实验结果表明:微波辐射可合成马来酸单十八酯;实验条件为微波功率325 W,辐射时间28 min,酸醇比1.3,催化剂用量为0.8%时,酯化率可达95.45%.     

功效系数法在职业卫生管理状况综合评价中的应用

应用功效系数法综合评价2003年中国大陆不同经济发展水平编号为A～J的10个省级单位的职业卫生管理状况排序为E〉C〉B〉H〉F〉D〉I〉J〉A〉G,与加权TOPSIS法的排序结果（C〉A〉E〉B〉J〉D〉H〉I〉F〉G）有较大的差异,评价者要根据具体的观测值以及方法本身的优缺点,合理地选择统计方法并给出排序结果,并作出一个合情合理的客观结论。     

微波辐射合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,以硫酸氢钠为催化剂,微波辐射合成了乙酰水杨酸,并考察了影响反应的因素.实验表明：n（水杨酸）：n（乙酸酐）=1：2.0,催化剂用量为水杨酸质量的5%,微波输出功率为425W,辐射时间为60s,产率可达89.7%.     

正交试验优化盐酸普鲁卡因合成工艺

目的：研究盐酸普鲁卡因合成工艺的影响因素,探索盐酸普鲁卡因合成的最佳条件．方法：采用正交试验,考察β-二乙胺基乙醇与对硝基苯甲酸质量之比（A）、催化剂甲酸用量（与对硝基苯甲酸用量的质量百分比）（B）、反应时闻（C）三个因素对盐酸普鲁卡因产率的影响．结果：盐酸普鲁卡因合成的最佳条件为A3B2C3．结论：在此工艺条件下,盐酸普鲁卡因产率为69．74％（以β-二乙胺基乙醇的投料量计算）．     

微波酯交换法合成硬脂酸蔗糖酯

文章以蔗糖和硬脂酸甲酯为原料、K2CO3为催化剂、硬脂酸钾为助溶剂,用微波合成蔗糖酯,研究了不同外控电压、反应时间、反应物配比、催化剂用量、助溶剂用量对产物的影响。结果表明最佳的反应条件为:硬脂酸甲酯与蔗糖的摩尔比为2:1～3:1,碳酸钾的量为总量的17%,硬脂酸钾的量为总量的20%,反应时间为5.5min～7.5min,产率为144.5%。     

微波辅助合成聚天冬氨酸

借助微波辅助手段,以天冬氨酸（A）为原料,在均三甲苯和环丁砜混合溶剂中,以磷酸（体积分数为85%）为催化剂进行聚合反应。考察了催化剂用量、微波功率、反应温度和反应时间等因素对聚琥珀酰亚胺（PSI）的产率以及分子量的影响;进一步对PSI进行水解反应,并用红外光谱对水解产物进行结构表征。结果表明：借助微波辅助加热手段,使得聚合反应时间大大缩短,由传统热缩合反应的3～5h缩短为20min左右,反应效率明显提高;随催化剂用量的增加,PSI的产率增加,分子量降低,但过多的催化剂存在会导致产率下降;微波功率增大,PSI产率与分子量均呈下降趋势;在微波作用下,聚合反应温度（170～200℃）明显低于传统热缩合聚合的温度,并随着温度的升高和反应时间的延长,PSI的产率和聚天冬氨酸（PASP）分子量均呈现明显增加。在合适的条件下,可制备出数均分子量为6000～20000,分子量分布为1.3～2.4的PASP产物。     

微波辐射KF/Al2O3催化法合成β-萘乙醚

以ＫＦ／Ａｌ２Ｏ３为碱性催化剂，采用微波辐射催化合成β－萘乙醚，探索了不同反应条件对产率的影响。实验结果表明，本方法具有反应时间短，产品得率高（〉７５％），后处理简单等特点。     

α-Bloch型空间上MФCφD算子的有界性及紧性

在文献[1]中,Kumari R和Sharma A讨论了α≥1,β〉0时函数空间Bα到Bβ上的线性算子CφD的有解性及紧性.在此基础上,本文讨论了α〉0,β〉0,函数空间Bα到Bβ上的加权复合微分前置算子MФCφD.并给出了使得MФCφD是有界算子或紧算子的充要条件,推广了Kumari R和Sharma A的结果,旨在更好地了解α-Bloch型函数空间的性质.     

微波-相转移催化合成含杂环查尔酮衍生物的研究

查尔酮衍生化及其合成方法是合成工作者关注的一个热点。本文在微波辐射下,引入TBAB(四丁基溴化铵)作为相转移催化剂,以苯乙酮衍生物(1a~1d)、苯肼、苯乙酮衍生物(1e~1f)等为原料,合成了8种新的查尔酮衍生物(4a~4d,5a~5d);通过实验考察了物料比、微波辐射功率、微波辐射时间及催化剂用量等工艺条件对产物产率的影响;采用正交实验确定出查尔酮的最佳合成条件为:1,3-2苯基-4-甲酰基吡唑与苯乙酮物质的量比1∶1,微波输出功率为140 W,微波辐射间歇加热反应时间为30 min,四丁基溴化铵的量为0.4 g时,产率为87%~91%。     

微波辐射合成2,6-吡啶二甲酸二乙酯

以2,6-吡啶二甲酸为原料,浓硫酸为催化剂,微波辐射条件下合成了2,6-吡啶二甲酸二乙酯,并研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、辐射时间和微波辐射功率对产物收率的影响。结果表明,当微波功率为200W,辐射时间为30min,醇酸摩尔比24∶1,浓硫酸为2mL时,收率可达79.3%.     

1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶的微波合成研究

1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶是合成芬太尼类化合物的重要中间体,本文采用微波辐射技术,合成了1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶.利用正交实验设计法对影响收率诸因素进行了考察,确定了最佳反应条件：辐射温度为120℃、辐射时间为1.5 h、辐射功率为30 W,反应时间从常规加热反应的36 h缩短到了1.5 h,降低了反应的危险性同时,提高了反应收率.     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成己二酸二正丙酯

微波辐射下以对甲苯磺酸为催化剂,己二酸和正丙醇为原料,合成了己二酸二正丙酯.考察了影响反应的因素.结果表明:n(正丙醇)∶n(己二酸)=4∶1,用400W微波辐射10min,产率达97.5%以上.     

微波辐射下固体酸催化合成异烟酸乙酯

在微波辐射下,以异烟酸和乙醇为原料,以活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂,合成了异烟酸乙酯.最佳工艺条件:醇酸物质的量比为8∶ 1,催化剂用量为 1.0 g,微波辐射时间为 10 min,微波辐射功率为 200 W,酯化产率达 97.18%.另外通过实验发现,微波辐射下,反应速率及产率都明显高于常规加热方式.     

对甲苯磺酸催化微波合成月桂酸甲酯的工艺优化

采用微波辐射加热方法,以对甲苯磺酸为催化剂合成月桂酸甲酯,考察酯化反应条件对产物收率的影响.实验结果表明,反应物甲醇、月桂酸和催化剂的投料摩尔比为n(甲醇)∶n(月桂酸)∶n(催化剂)为20∶1∶0.25,微波功率195W(30%),回流反应70min,酯化收率可达80%.产物用红外光谱,折光率进行了表征.     

微波辐射下水合硫酸铁催化合成丙酸环己酯

用水合硫酸铁作催化剂,以丙酸和环己醇为原料,在微波辐射条件下,合成了丙酸环己酯.系统考察了微波辐射功率、辐射时间、醇酸物质的量比、带水剂用量、催化剂用量等因素对酯化率的影响.研究表明反应的最佳条件为:微波辐射功率700 W,固定丙酸用量0.05 mol,醇酸物质的量比为3∶1,水合硫酸铁用量为1.5 g,带水剂环己烷用量为6 mL,反应30 min后酯化率达94.4%.     

微波辐射水合硫酸铁催化合成乳酸环己酯

研究了以水合硫酸铁为催化剂、乳酸和环己醇在微波辐射下进行酯化反应时,醇酸物质的量比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量、微波功率等因素对酯化率的影响.结果表明：当醇酸物质的量比为2∶1、催化剂水合硫酸铁用量为2.5 g、反应时间为25 min、带水剂环己烷用量为6 mL、微波功率为640 W时,酯化率达到91.9%,为该酯化反应的最佳条件.     

微波相转移催化合成对氟硝基苯

在微波辐射下，用Halex法合成了对氟硝基苯，考察了影响反应的主要因素，寻找出较佳的工艺条件为对氯硝基苯10mmol，氟化钾15mmol，以四甲基氯化铵为催化剂，用量为1mmol，以二甲基亚砜为溶剂，用量为5mL，微波功率对应于所用商品微波炉“高火”档，辐射时间为30min，气相色谱分析收率为86．9％，微波法的反应速度是常规加热法反应速率的20倍。在该条件下进行了放大的重复试验，重复性好。     

微波辐射下硫酸铁催化合成乙酸环己酯

在微波辐射下,以水合硫酸铁作催化剂,快速合成了乙酸环己酯,确定了酯化的最佳条件.实验结果表明,最佳酯化条件为：微波功率640 W,醇酸物质的量比1.4∶1,带水剂用量6 mL,催化剂用量1.0 g,反应时间30 min.在最佳条件下酯化率（以乙酸计）可达91.6%.