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1.
用无水稀土氯化物与2-甲基烯丙基氯化镁反应,合成了稀土2-甲基稀丙基化合物(C4H7)2LnCl5Mg2(THF)4(Ln=Ce,Pr,Nd和Sm;式中THF为四氢呋喃).该化合物与茚作用,获得了对空气与湿气敏感的含茚基多核稀土2-甲基烯丙基配合物.经元素分析、红外光谱、质谱及摩尔电导的测定,该化合物的组成为(C9H7)3(C4H7)Ln2Cl8Mg3(TMED)3(式中TMED为四甲基乙二胺). 相似文献
2.
合成了苄基环戊二烯基二氯化钕配合物(C6H5CH2C5H4NdCl2·3THF).用元素分析、红外光谱分析对其结构进行了表征,该配合物与三乙基铝(AlEt3)组成的催化体系催化丁二烯聚合,单体转化率达85%. 相似文献
3.
用N-哌啶乙基氯C5H10NCH2CH2Cl与1当量的CH3C5H4Na冰水浴条件下在THF中反应,以53%的产率得到C5H10NCH2CH2C5H4CH3(1).用化合物1与1当量的n-BuLi冰水浴条件下在THF中反应,再与2当量的Me3SiC1反应,以86%的产率得到C5H10NCH2CH2C5H3(CH3)(SiMe3)(2).化合物2分别以当量比2:1与化合物[(Me3Si)2N]3LnIII(μ-Cl)Li(THF)3(Ln=Yb,Eu)在甲苯中回流反应,分别以42%和52%的产率得到二价稀土金属化合物{η5:η1-[C5H10NCH2CH2C5H2(CH3)(SiMe3)]}2LnII[Ln=Yb(3),Eu(4)].化合物1,2,3,4经过波谱及元素分析表征确认.研究了配合物3和4作为单一组分催化剂催化己内酯聚合反应的催化活性. 相似文献
4.
采用水热及常规方法合成了3个双核稀土配合物Ho2(C7H4O2Cl)6(phen)2(1),Er2(C7H4O2Cl)6(phen)2(2),Nd2(C7H4O2Cl)6(phen)2(H2O)2(3).对3种配合物的单晶进行了X-射线衍射分析,确定了它们的结构.3种双核Ln(Ⅲ)的配合物结构上的共同特征是:每个Ln(Ⅲ)离子均为8配位,2个Ln(Ⅲ)离子均由4个对氯苯甲酸根桥联;另2个对氯苯甲酸根均作端配体,配位方式不尽相同.重点研究了它们在近红外区的发光性能.此外,对这3个配合物的IR,UV-VIS-NIR和FP进行了测定和分析. 相似文献
5.
报道了自合成的3种含Ln3+的二聚物晶体Nd2(CH3COO)4(ONO2)2(C12H8N2)2(A),Sm2(C6H5COO)6(C12H8N2)2(B),Eu2(C6H5COO)6(C12H8N2)2 (C)的UV-VIS-NIR光谱数据,依据Ln3+能级图以及相应光谱项和选律,对各谱带进行了分析指认,并通过与Ln3+离子和简单化合物Ln(NO3)3*6H2O光谱的对比,讨论了配位场对二聚物中Ln3+的f-f跃迁影响. 相似文献
6.
取代茚基二价稀土配合物催化甲基丙烯酸甲酯的聚合 总被引:3,自引:0,他引:3
较系统地研究了取代茚基二价稀土配合物(1—C5H9C9H6)2Sm(THF)作为单组分催化剂,催化MMA的聚合反应。结果表明,催化剂在较宽的温度范围显示出较高的催化活性,在以甲苯为溶剂的催化体系中加入少量的极性溶剂THF,聚合活性有显著的提高,温度降低MMA的转化率增加,所得PMMA的分子量升高,分子量分布变窄,几种取代茚基二价稀土配合物都显示了较高的催化活性,其活性次序为:(1—PhCH2C9H6)2Sm(THF)2<(1—C5H9C9H6)2Yb(THF)2<(1—C5H9C9H6)2Sm(THF)<(1—C2H5C9H6)2Sm(THF)2。中性取代茚基二价稀土配合物所得聚合物主要为间同立构的PMMA,而由离子型的二价稀土配合物KSm(1—C5H9C9H6)3(THF)3所得到的为无规立构PMMA。 相似文献
7.
用无水重稀土氯化物与2-甲基烯丙基氯化镁在四氢呋喃(THF)中于低温下反应,合成了对空气和湿气极为敏感的四个未见报道的化合物.经元素分析、红外光谱、质谱及电导的测定,确定化合物的组成为(C4H7)2LnCl3Mg(DME)2(Ln=Y,Ho,Er和Yb;式中DME为1,2-二甲氧基乙烷).以同样方法采用轻稀土化合物进行合成,则可得到一组轻稀土化合物(C4H7)2LnCl5Mg2(DME)2(Ln=La,Pr,Nd,Sm和Gd). 相似文献
8.
合成了稀土高氯酸盐与咪唑、DL-α-丙氨酸的两种配合物晶体.经傅立叶变换红外光谱(FT—IR)、元素分析和化学分析测定后确定其组成为[Ln(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3(In=Eu,Dy).用差示扫描量热法(DSC)在高纯流动N2气氛下测定了两种配合物的热分解数据,它们的热分解过程都是由两个放热峰组成,两个配合物开始分解的温度分别为497.2K,491.8K,峰顶温度分别为564.4K和613.2K,544.4K和615.1K,热分解焓值分别为2026kJ/mol和961.2kJ/mol,2596kJ/mol和1097kJ/mol.测定结果表明配合物有较高的热稳定性. 相似文献
9.
以N,N-二(亚磷酸基甲基)-亚胺(简称H4IMPA)为配体,合成了2种新的稀土配合物[Ln2(IMPA) (H3IMPA)2](Ln=Pr(1),Nd(2)),并通过元素分析、紫外可见光谱、热分析、单晶X-射线衍射等方法对配合物 进行了表征.配合物1和2是同构的,属于单斜晶系,P21/C空间群. 相似文献
10.
八羰基二钴Co2(CO)8与叔丁基取代的环戊二烯反应,可以得到半夹心结构的羰基钴化合物Cp^tCo(CO)2(2)(Cp^t=η^5-^tBuC5H4),化合物(2)与元素碘进行反应可以被氧化成相应的钴的碘化产物Cp^tCo(CO)I2(3),采用碳硼烷含硫锂化合物[(THF)3LiS2C2B10H10Li(THF)]2(1)与18电子半夹心结构羰基钴的碘化物Cp^tCo(CO)I2(3)反应得到16电子半夹心结构化合物Cp^tCoS2C2B10H10(4),表征了化合物(2),(3)和(4),并解析了配合物(4)的X—衍射的单晶结构。 相似文献
11.
报道了标题化合物的合成及晶体结构 .经 X射线单晶结构分析结果表明 ,该配合物 [Cu(C7H5O2 ) 2 ]·(C4 H5N3)属三斜晶系 ,空间群为 Pī,晶胞参数 a=0 .72 73(11) nm ,b=0 .9182 (14 ) nm,c=1.384 (2 ) nm,α=10 8.96 (2 )°,γ=94 .0 6 (2 )°,γ=96 .80 (2 )°,U=0 .86 2 (2 ) nm3,Z=2 ,F(0 0 0 ) =4 10 ,Dc=1.5 4 4 mg/ m3.最终偏差因子 R[I≥ 2 σ(I) ]a:R1 =0 .0 787,w R2 =0 .16 5 9 相似文献
12.
合成了氮杂大环配体C_9H_(22)N_4及其镍的配合物[Ni(C_9H_(22)N_4)](ClO_4)_2。用X-射线衍射方法测定了配合物的晶体结构。晶体属于正交晶系,P2_12_12_1空间群,a=13.069(8),b=14.106(7),C=9.282(4)(?),V=1711.2(?)~3,Z=4,Dc=1.72g/cm~3。配合物中镍为4配位,其配位多面体为扭曲的平面四方形。 相似文献
13.
以氧化银、4 -硝基苯甲酸和 1,2二氨基丙烷为原料 ,合成出标题配合物 [Ag(C3 H10 N2 ) ]·(C7H4NO4)·2H2 O .该配合物经X射线单晶结构分析结果表明 ,属三斜晶系 ,空间群为P-1,a =7.139(2 ) ,b =7.5 0 9(2 ) ,c =14 4 .0 0 7(4 ) ,α=78.5 0 5 (5 ) ,β =78.789(4 ) ,γ =82 .0 2 3(2 )° ,V =717.8(4 ) 3 ,Z =2 ,F(0 0 0 ) =388,Dc =1.5 4 4g/cm3 ,最终偏差因子R[I>2 ((I) ]a:R1=0 .0 36 1,wR2 =0 .0 916 . 相似文献
14.
8-(2-嘧啶巯甲基)喹啉与六氟磷酸银反应生成了一个二重对称的二核银配合物,二(六氟磷酸)化双[8-(2-嘧啶巯甲基)喹啉-二(乙腈)合银]1,[Ag2(C14H11N3S)2(CH3CN)2](PF6)2。晶体结构为四方晶系,I4(1)/a空间群,a=21.255(6),b=21.255(6),c=18.196(11),α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,C32H28Ag2F12N8P2S2,Mr=1 094.42,V=8 220(6)3,Z=8,Dc=1.769 g.cm-3,F(000)=4 320,μ=1.223 mm-1,R1=0.064 0,wR2=0.218 0。银中心的几何构型为变形的三角锥型,每个AgI中心与来自两个不同配体的一个喹啉氮原子与一个嘧啶氮原子、一个硫原子和一个乙腈分子的氮原子配位。AgI中心的键角范围从89.77(7)°到145.33(7)°,Ag-Ag相互作用存在配合物中。 相似文献
15.
《科学通报(英文版)》1999,44(3):214-214
[Li(NTO)(H2O)2] was prepared by mixing the aqueous solution of 3-nitro-1, 2, 4-triazol-5-one (NTO) and lithium hydroxide. The crystal structure of [Li(NTO)(H2O)2] was determined by single crystal diffraction analysis. The crystal is monoclinic, space group P21/n with crystal parameters of a = 0.742 0(2) nm, b = 0.344 9(1) nm, c = 2.490 6(3) nm, β = 94.89(1)° Z = 4, Dc= 1.799 g· cm-3, V = 0.635 nm3,μ = 1.591 cm-1, F(000) =392. The final R is 0.051. The MNDO MO calculation shows that the coordinate bonds of title compound possess certain extent of covalent character. O2 atom of NTO anion is bonded to Li atom; the nitro group will be lost first when NTO is decomposed. 相似文献
16.
在碱式碳酸铜与丙二酸水溶液反应后的滤液中加入1,10-(口菲)啰啉的乙醇溶液,放置获得一种蓝色块状的晶体.X-ray衍射显示为三斜P-1群,α=11.560(2),b=11.750(2),c=12.510(3)A,α=92.13(3)°,β=105.50(3)°,γ=109.30(3)°,v=1530.6(5)A3,z=2,Mr=781.66,F(000)=800,Dc=1.696g/cm3,μ(M0Kα)=1.467mm-1,R=0.0392.二聚体[Cu(1,10-phen)(CH2(COO)2)(H2O)]2是通过分子间的氢键形成的. 相似文献
17.
在乙腈中,双(3,5-二甲基吡唑)甲烷(DMPZM)与HgI2反应得到化合物[(DMPZM)HgI2](1),该化合物通过熔点、元素分析、核磁、红外光谱等表征.X射线衍射法测得该晶体属于单斜晶系,空间群为D2 1/c,晶胞参数:a=1.2219(3)nm,b=1.4756(4)nm,c=0.9540(2)nm,β=100.309(5)°,V=1.6924(6)nm3,C11H16HgI2N4,Mr=658.67,Dc=2.585g/cm3,Z=4,F(000)=1184,R1=0.0474,ωR2=0.0991,S=0.0474.汞原子与DMPZM中的2个氮原子和2个碘原子配位,形成扭曲的四面体结构.Hg—N、Hg-I平均键长分别为0.2047nm、0.2670nm. 相似文献
18.
标题化合物C24H22N2O2是由N-(4-羟基苯亚甲基)喹啉-5-胺和5,5-二甲基-1,3-环己二酮在氯化三乙基苄基铵(TEBAC)催化下以水作溶剂反应而得.结构通过单晶X射线衍射分析确定,其晶体属于正交晶系,空间群c2221,a=1.6558(2),b=1.6547(2),c=2.8975(3)nm,Mr=370.44,V=7.9387(16)nm^3,Dc=1.240g/cm^3,Z=16,μ(MoKα)=0.7900cm-1,F(000)=3136.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0.0380,Rw=0.0862. 相似文献
19.
通过X-单晶衍射确定了标题化合物C17H23O3P(Mr=306.32)的结构.该单晶属于三斜晶系,P
1空间群,a=9.852(1),b=9.887(1),c=19.949(3)A,α=83.161(4),β=87.012(3),y=66.085(3)°,V=1
763.7(4)A3,Z=4,Dc=1.154 g/cm3,F(000)=656,μ=0.163 mm-1,最终反射点的R=0.078
5,wR=0.185 4(I>2σ(Ⅰ)).X-单晶衍射表明标题化合物的三个碳碳双键为全反式构型. 相似文献
20.
通过水热反应合成了一种稀土化合物[Nd(H2O)4(NO3)3]·(4,4'-bipy)2·H2O (bipy = 4,4'-联吡啶) (1) ,并对该化合物进行了X-射线单晶结构表征.该化合物属于正交晶系,空间群为P212121,晶胞参数如下:a = 7.1190(5), b = 16.098(1), c = 24.734(1) (A), C20H26N7NdO14, Mr = 732.72, V = 2834.6(3) (A)3, Z = 4, Dc = 1.717 g/cm3, S = 1.201, μ(MoKα) = 1.910 mm-1, F(000) = 1468, R = 0.0449和wR = 0.0722.该化合物具有孤立结构特征,其中稀土原子具有扭曲的双帽四方反棱柱构型.该化合物分子之间通过氢键形成二维波浪层状结构.光致发光研究发现该化合物发射强的紫色光. 相似文献