蜂王浆中四环素类药物残留量的测定方法研究

采用液相色谱-质谱联用技术,建立测定不同状态的蜂王浆中4种四环素族抗生素残留量的测定方法.蜂王浆样品试样中四环素族药物残留量用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,经过滤和离心后,上清液用PLS固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱仪测定,外标峰面积法定量.4种药物基本实现分离以及定性定量.蜂王浆中四环素药物残留的测定低限(LOQ)为10 μg/kg,线性范围为10~50ng/mL.回收率均在88.0%~102.0%之间,相对标准偏差(RSD)不大于20%.土霉素、四环素,金霉素、强力霉素的检测限为10μg/kg.该方法灵敏、可靠,可用于不同状态蜂王浆中4种四环素类抗生素的同时检测.     

胶束电动色谱在线富集检测苯氧酸除草剂残留

为检测粮食样品中苯氧酸除草剂残留,建立了一种采用极性转换大体积进样方式的胶束电动毛细管色谱新方法.研究了缓冲液、进样时间、分离和富集电压对分离和富集的影响,优化的缓冲液由20mmol/L磷酸盐和60mmol/L SDS组成,pH为7.5;分离和富集电压分别为20kV和-20kV;进样量为3.5kPa×200s.最佳条件下4种除草剂的富集倍数为510~620,方法检出限为0.20~0.38μg/kg,粮食样品的加标回收率80.6%~96.7%.方法可用于粮食样品中苯氧酸除草剂残留的检测.     

盐析液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中四环素类抗生素

建立了盐析液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测婴儿配方奶粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素4种四环素类抗生素的方法。奶粉样品经Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,在硫酸铵辅助下采用少量乙腈萃取浓缩后,以体积分数0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经BEH C18柱分离,ESI+电喷雾模式扫描,MRM多反应模式检测,外标法进行定量。结果显示,在硫酸铵作用下,乙腈对目标化合物的提取净化效果较好;该方法下4种四环素类抗生素的最低检出限为0.36μg/kg,远远低于国标固相萃取法的50μg/kg;质量浓度为1～100ng/mL时,4种化合物的线性相关性好,相关系数都在0.9990以上;加标浓度为1、5、50μg/kg时的回收率为71.88%~107.13%,相对标准偏差都小于8%。研究结果可为婴儿配方奶粉中四环素类抗生素的定性定量分析提供参考。     

高效液相色谱法同时测定海产品中四种抗生素的分析方法

建立了同时检测海产品中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留的高效液相色谱分析方法，以醋酸铵-醋酸/水缓冲液和乙腈作为流动相，通过二元梯度洗脱，使四种抗生素获得了较好的分离，以基线噪音的3倍计算，土霉素、四环素、金霉素、氯霉素最低检出浓度分别为32μg/kg、15μg/kg、23μg/kg、19μg/kg，在添加浓度范围内，四种抗生素的加标回收率为76~92%，相对标准偏差为0.8~4.5%，该方法快速、灵敏、准确，可靠性高，可用于海产品中抗生素残留的色谱分析。     

有序介孔炭固相萃取-毛细管电泳联用测定水样中抗生素残留

建立了固相萃取-毛细管电泳联用测定河水水样中四环素类抗生素残留的分析方法.以有序介孔炭(OMC)作为固相萃取吸附剂,考察了有序介孔炭对四环素类抗生素(四环素、土霉素和多西环素)的吸附性能,探讨了影响固相萃取效率的因素,得到最佳萃取条件为:水样2.00 mL(pH 10.0),有序介孔炭5.0 mg,V(甲醇)∶V(乙腈)=1∶1的洗脱液4.00 mL,洗脱速度0.7 mL/min,此时富集倍数达50倍.在最佳的毛细管电泳分离条件下,各组分含量在3 000~11 000μg/L呈良好的线性关系,且各组分峰面积的日内相对标准偏差低于8.5%(n=5).四环素、土霉素和多西环素的最低检测限和平均回收率分别为1.96~2.14μg/mL和46.7%~93.6%.研究表明,有序介孔炭可作为环境样品中多西环素和土霉素的高效吸附材料.     

离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱分析苹果中有机磷农药残留

建立了苹果中有机磷农药残留多组分同时定量分析的离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱分析(IL-DLLME-HPLC)方法.以[C₆MIM][PF₆]离子液体为萃取剂,甲醇为分散剂,对样品体积、萃取温度和萃取时间等萃取条件进行优化.结果显示,苹果样品中哒嗪硫磷、对硫磷、倍硫磷和伏杀硫磷4种有机磷在20～2 000μg/kg范围内线性关系良好,检出限为5.7～8.4μg/kg,加标回收率在85.3%～101.1%范围内,富集倍数为246～273.该方法回收率和富集倍数高,适用于苹果中有机磷农药残留的多组分同时分析.     

导数同步荧光法测定猪肉中强力霉素残留

在适当的条件下,强力霉素可与镁离子形成具有强荧光的络合物,在溴化十六烷基三甲铵胶束体系中,荧光可进一步增强.据此建立了一种测定强力霉素残留的新方法.在优化条件下,强力霉素线性范围为0.2～10 mg/L,相对标准偏差为0.9%～3.9%,检出限为12μg/kg,加标回收率90.5%～107.3%.该方法已应用于猪肉强力...     

串联固相萃取法在水中同时分离富集15种PPCPs

采用C18和PEP固相萃取小柱串联,建立固相萃取(SPE)-HPLC同时分离分析环境水样中9类15种药品和个人护理产品(PPCPs)的方法.对SPE小柱种类、溶液酸度、样品体积、样品流速等萃取条件进行优化,其中通过优化SPE柱材料和样品酸度,实现不同酸度条件下同时分离富集不同理化性质PPCPs.磺胺嘧啶、甲硝唑、甲砜霉素、呋喃唑酮在1. 5 150μg/L,咖啡因在0. 75 75μg/L,依诺沙星、环丙沙星、诺美沙星在0. 9 150μg/L,土霉素在6 600μg/L,盐酸克伦特罗在5. 4 600μg/L,氯霉素、酮洛芬、苯扎贝特在0. 1 60μg/L,水杨酸在0. 12 72μg/L,萘普生在0. 02515μg/L范围内线性关系良好,检出限为0. 01 1. 5μg/L,加标回收率在80. 5%111. 5%范围内.该方法分离效率高,且具有高回收率和富集倍数,适用于环境水样中多种PPCPs残留的同时检测.     

胶束电动毛细管色谱推扫富集测定蜂蜜中残留的杀虫脒和单甲脒

建立了胶束电动毛细管色谱推扫富集测定蜂蜜中杀虫脒和单甲脒残留的分析新方法,对影响分离度和峰高的诸因素进行了选择.获得的最佳分离和富集条件如下:30 mmol/L硼酸盐-20mmol/L十二烷基硫酸钠-20％(体积分数)甲醇运行缓冲溶液(pH值为9.67),进样量为10 kV×90 s,分离电压为20 kV.在此优化条件...     

食品中6种新型农药的超高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了蕃茄、苹果汁、凉茶、米粉、蜂蜜和牛奶中氟虫酰胺、氯虫酰胺、烯啶虫胺、吡虫啉、虫酰肼和抑食肼6种新型农药的UPLC-MS/MS测定方法。蕃茄、凉茶样品用乙腈和乙酸乙酯混合溶剂提取;蜂蜜和米粉样品先用水溶解后再用混合溶剂提取;牛奶样品用乙腈提取;苹果汁样品高速离心后取上层清液。待测液在正离子模式下用电喷雾电离-串联质谱仪测定,方法检出限范围为0.01～2μg/kg。在20μg/kg和160μg/kg 2个质量分数水平进行加标回收实验,平均回收率在68.4%～129%之间。方法准确、高效,适合该6种食品基质中6种农药残留的测定。     

超高效液相色谱测定肉制品中的罗丹明B、孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留

提出了一种以超高效液相色谱同时检测肉制品中5种违禁合成色素的新方法.以甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=95∶5)作为提取剂,样品在80℃经微波辅助萃取5min,继以C18固相萃取柱净化,使用ACQUITY BEH C18分析柱,以乙腈-20mmol/L乙酸铵缓冲溶液(V(乙腈)∶V(乙酸铵)=80∶20,pH=5)作流动相,实现了5种色素的有效分离.在0.1～5.0μg/mL内,校准曲线呈良好的线性,相关系数r为0.994 5～0.999 5.该方法测定肉制品中罗丹明B、孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿和隐性结晶紫的定量限分别为4.23,1.83,1.61,1.96,1.95μg/kg.对加标50μg/kg的牛肉香肠日内测定6次,5种分析物的精密度(以RSD表示)优于9.2%.在25μg/kg和75μg/kg添加水平,平均回收率为78.01%～109.2%,相对标准偏差小于10%.实验结果表明:该方法具有快速、灵敏和准确等优点,可用于肉制品中5种违禁色素的常规分析.     

抗生素的毛细管电泳分离

通过对电极缓冲体系、pH值、乙腈添加浓度、N -甲基吗啡啉添加浓度及温度、电压的优化选择 ,用毛细管电泳方法分离土霉素、金霉素、多西环素、四环素、氯霉素 5种抗生素 .应用胺类修饰剂N -甲基吗啡啉作为添加剂 ,提高了抗生素的分离效果 .实验结果表明 ,此方法操作简单快速、成本低、定量准确 (R <0 .9917)、灵敏度高 ,检测极限分别为 0 .0 118,0 .0 2 36 ,0 .0 118,0 .0 118,0 .0 0 0 4ng .     

鳗鲡肝肾病病原菌的研究

从汕头地区3个养鳗场患肝肾病鳗鲡的肝脏和肾脏分离出60个菌株,用这些菌株人工感染鳗鲡能出现相同的症状,并能从肝脏或肾脏重新分离出相同的菌株,证实为该病的病原菌.这些菌株的形状基本一致,经鉴定为野生型迟呆爱德华菌(Edwardsiella tarda.wild type).这些菌株虽然是革兰氏阴性肠杆菌,但全部菌株对多粘菌素 E 高度耐药,对青霉素 G 反而较敏感.所有菌株对目前养鳗场常用的四环类抗生素及磺胺类药物高度耐药,其耐药率均达到100%,但对大多数被测试的抗菌药物敏感.     

基质固相分散-牛奶、蜂蜜中喹诺酮的多残留分析

以C18为基质固相分散剂,采用基质固相分散技术进行样品前处理,建立了基质固相萃取-液相色谱法分析牛奶和蜂蜜中4种氟喹诺酮的方法,并对基质固相萃取条件和色谱分离条件进行了探讨和优化.在2.5 ng/g和10.0 ng/g 添加水平,4种氟喹诺酮类药物的平均加标回收率为81.9%～111.6%,相对标准偏差<7%.检出限为 0.05 μg/L.     

气相色谱-质谱法同时检测婴幼儿配方奶粉中的6种雌激素残留

建立了婴幼儿配方奶粉中6种雌激素残留(己烯雌酚diethylstilbesterol,17α-乙炔基雌二醇17α-ethynylestradiol,17α-雌二醇17α-estradiol,17β-雌二醇17β-estradiol,雌三醇estriol,雌酮estrone)的气相色谱-质谱(GC-MS)的检测方法.样品...     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中9种青霉素

建立了用液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)测定蜂蜜中9种青霉素残留量的分析方法.3g蜂蜜样品用25mL pH=8.5的0.15mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液溶解,用Oasis HLB固相萃取柱净化,目标物用乙腈-水(体积比1∶1)洗脱,定容收集液至3mL.采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测.0.5,1.0,2.0,5.0μg/kg 4个添加水平的回收率为76.9%～104.3%;相对标准偏差为3.29%～9.12%;方法定量限是:青霉素G、乙氧萘青霉素为0.5μg/kg,氧哌嗪青霉素、青霉素V、苯唑青霉素为1.0μg/kg,羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素为2.0μg/kg.     

固相萃取-液相色谱法同时检测4种酸性PPCPs

建立了固相萃取-液相色谱法同时分析环境水样中水杨酸、酮洛芬、萘普生和双氯芬酸钠等4种酸性PPCPs的方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,甲醇洗脱液直接进行液相色谱分析.实验结果显示,工作曲线范围分别为水杨酸5～200 μg/L;酮洛芬2～200 μg/L;萘普生0.5～50μg/L和双氯...     

蒸渗仪控制下典型抗生素迁移规律研究

以北京市潮土原状土柱为供试土壤,采用称重式蒸渗仪模拟自然环境下典型抗生素在土壤中的迁移规律。结果表明,磺胺类抗生素(磺胺甲基异恶唑、磺胺嘧啶)在土壤中的吸附性较差,迁移性较强,淋溶过程中,部分磺胺类抗生素可以穿透第一层次土壤,并逐步向下迁移。四环素类(土霉素、四环素)和氟喹诺酮类抗生素(诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星)在各个土壤层次的淋溶液浓度稳定时分别为0.5～1μg/L和7～9μg/L,这表明四环素类和氟喹诺酮类抗生素在土壤中的吸附性较强,迁移性较弱,淋溶过程中,大部分四环素类和氟喹诺酮类抗生素可在土壤中累积。