化学氧化法精制11-氰基十一酸

以11-氰基十一酸(11-CUA)的纯度和收率为目标函数,采用三种不同的氧化剂精制粗品11-氰基十一酸,通过对比实验及对氧化产物的红外光谱解析与熔点测定,确定了双氧水是合适的氧化剂.再利用正交试验对双氧水精制11-氰基十一酸的工艺条件进行研究,得到优化实验条件:在双氧水质量分数为15%、温度为20℃、pH值为2.0、反应时间30 min的条件下精制粗品11-CUA,产品纯度达99.86%,收率93.62%.     

邻、对氯苯甲酸离解萃取结晶分离工艺的研究

难分离的混合邻、对氯甲苯经氧化可制得混合邻、对氯苯甲酸.根据两种酸在水中溶解度和离解常数的差异,采用碱性和酸性萃取剂可进行两种酸的离解萃取结晶分离.本研究考察了萃取剂浓度、用量、反应温度、分散用水量等因素对邻、对氯苯甲酸分离过程的影响,得到了最佳工艺条件.分离对氯苯甲酸的最佳工艺条件为:碱性萃取剂浓度为0.2mol/L,OH-与邻氯苯甲酸物质的量的比为1.05∶1,反应温度为55℃,每6 g原料的分散用水量为100 g;提纯邻氯苯甲酸的最佳工艺条件为:H 与对氯苯甲酸物质的量的比为1.10∶1,反应温度55℃.在此条件下,经过单级萃取结晶可以分别得到纯度为99%的邻氯苯甲酸和对氯苯甲酸.     

溶剂萃取-重结晶法提纯氨基甲酸甲酯

用氯仿作为萃取剂,研究了用尿素醇解法合成氨基甲酸甲酯(简称MC)粗产品的提纯方法.粗产品与氯仿在50℃恒温条件下萃取1 h,恒温过滤,滤液自然降温至室温,在室温下重结晶20 min,所得结晶在45℃烘箱中干燥30 min,可获得质量分数达99.9%的MC产品.由粗品一次萃取-结晶的MC回收率超过92%.     

重结晶法精制植物甾醇的溶剂选择

以甲醇酯化、冷却结晶工艺从油脂脱臭馏出物中分离制得的植物甾醇粗品为研究体系,探讨了精制植物甾醇在不同溶剂中的溶解特性和植物甾醇粗品在不同溶剂中的结晶、分离特性。实验结果表明,正丙醇、正丁醇、正戊醇、丙酮和环己酮适宜用作粗植物甾醇重结晶分离提纯的溶剂。该研究为植物甾醇粗品的重结晶法精制过程工业化中溶剂的选择提供了基础数据。     

红豆杉细胞培养生产紫杉醇粗品制备紫杉醇原料药的研究

通过考察紫杉醇提纯的多种方法,优化结晶析出法和柱层析法的工艺参数,首次将红豆杉细胞培养生产的65%的紫杉醇粗品分离纯化为符合美国药典USP标准的紫杉醇原料药.以红豆杉细胞培养生产的65%的紫杉醇粗品为原料提纯制备紫杉醇原料药的方法,重复性好、工艺合理、操作简单、绿色安全,有望解决紫杉醇原料药的药源供应严重不足的问题.     

盐酸林可霉素的萃取与结晶提纯

为了降低盐酸林可霉素粗品中的B组分含量,采用萃取与结晶相结合的方法,分别研究了萃取结晶过程中萃取荆种类、用量、原料浓度、溶液pH等条件以及溶析结晶过程中的混合速率对产品纯度的影响.结果表明:丁醇或氯仿有较高的萃取效率;降低原料浓度或在萃取、反萃时分别保持溶液pH为11和5均有利于提高产品中的A组分含量;结晶过程中提高搅拌速率有利于提高产品纯度.以氯仿为萃取荆,经过单级萃取,结晶后产品中A组分纯度最高可达97.86%.     

溶剂萃取-重结晶法提纯氨基甲酸甲酯

用氯仿作为萃取剂，研究了用尿素醇解法合成氨基甲酸甲酯（简称MC）粗产品的提纯方法。粗产品与氯仿在50℃恒温条件下萃取1h，恒温过滤。滤液自然降温至室温，在室温下重结晶20min，所得结晶在45℃烘箱中干燥30min，可获得质量分数达99．9％的MC产品。由粗品一次萃取-结晶的MC回收率超过92％。     

棕榈酸果糖单酯的提纯分离

为了得到果糖单酯纯品，需要将果糖单酯与未反应的糖及脂肪酸、催化剂、以及其他残留物进行提纯分离。利用混合溶剂萃取的方法，对固定化脂肪酶（Novazym435）促合成的棕榈酸果糖单酯进行了提纯分离研究。结果表明，混合溶剂环己烷-乙醇-水萃取棕榈酸果糖单酯的纯度可迭93．8％，收率迭到92．5％，同时确定了萃取的最佳等件是V（环己烷）：V（乙醇）：V（水）=2：2：1，棕榈酸果糖单酯的初始质量浓度在0.48—0．60 mg／mL，温度为60℃。     

醇沉-萃取法提取(2S,5S)-2,5-己二醇

利用醇沉-萃取法,从生物转化发酵液中提取(2S,5S)-2,5-己二醇,并考察醇沉、萃取和结晶的工艺条件.结果表明,醇沉时,加入的乙醇与浓缩发酵液的最佳体积比为2∶1,pH值对醇沉效果影响显著,强碱和强酸条件下可使大部分杂质析出.经乙酸乙酯连续5次萃取,醇沉浓缩液中2,5-己二醇的萃取率达75.0%.通过优化后的工艺进行分离纯化,发酵液中2,5-己二醇总提取率为49.2%,纯度≥98.0%,(2S,5S)-2,5-己二醇的光学纯度值在提纯前后均为94.5%.     

结晶法精制玉米须中植物甾醇

植物甾醇具有重要的食用和药用价值,研究了农业废弃物玉米须中植物甾醇的提取结晶工艺.玉米须经过皂化处理后,通过超声波辅助提取,得到的粗品经氯仿萃取后,通过正交试验确定最佳结晶工艺条件:粗品和乙酸乙酯以1mL∶1g的料液比在0℃处理12h,可得到植物甾醇的结晶,再滴加甲醇抽滤后得到植物甾醇重结晶,纯度为92.36%±0.33%(w/w).     

溶剂萃取法从氯化锌溶液中除铁(Ⅲ)

实验发现的协萃混合物[二(2-乙基己基)膦酸和2-乙基已基膦酸的煤油混合物]对于从氯化锌溶液中萃取铁(Ⅲ)具有相当高的选择性。本文主要研究了稀释剂、水相酸度、接触时间、温度及反萃剂浓度等参数对铁(Ⅲ)萃取和反萃取的影响。其最佳工艺条件为:水相酸度pH=0.5:萃取和反萃取温度为30～40℃;反萃剂盐酸浓度为6mol/L;萃取和反萃取级数分别为2～3级和3～4级。此外,测定了有机混合物的最大载荷(35.22g/L)及萃取剂的循环使用的效率同题。最后对协萃的机理进行了初步探讨,得出了协萃图,算出了协萃系数(R=3.82)。     

活性碳纤维法分离提纯戊二酸研究

通过活性碳纤维(ACF)处理柱来分离混合二元酸(DBA)中有色物质,然后重结晶提纯分离戊二酸.研究系统分析了吸附剂用量、温度、流速以及可再生性能对吸附效果的影响,并确定了最佳工艺参数.结果表明,采用活性碳纤维吸附能很好地去除混合二元酸中的有色物质,最后分离提纯得到质量分数为99%的戊二酸,收率可达到80.5%;确定最佳工艺条件:温度为35℃,流速为48 mL/h,活性碳用量为1 g,用于再生蒸汽温度为200℃,再生时间为10 min.     

降膜结晶分离提纯对二甲苯

降膜结晶是一种重要的对二甲苯提纯方式。以含有75%(质量分数)对二甲苯的混二甲苯为原料,研究降膜结晶分离提纯对二甲苯过程,考察挂膜、进料速率、预冷温度、结晶温度、降温速率等工艺条件对结晶过程的影响,以及发汗终温、升温速率对发汗过程的影响。研究结果表明:当结晶条件为挂膜、进料线性喷淋密度360.53 mL/(m·min)、预冷温度25℃、结晶温度15℃、降温速率0.15℃/min时,以及发汗条件为升温速率1℃/min、发汗终温10℃时,可获得纯度高于99.50%的对二甲苯产品。     

大肠杆菌108(pPAHD1)青霉素G酰化酶的纯化与结晶

大肠杆菌108(pPAHD1)发酵液经离心沉淀,蔗糖高渗处理得到青霉素酰化酶粗品,再经苯乙酰胺-Sepharose4B疏水层析和DEAE-Cellulose DE-52分离纯化,得到可用于结晶的青霉素G酰化酶。在55％饱和度硫酸铵-0.05mol/LPBS,pH7.5条件下批量静置得到该酶晶体。     

花椒挥发油的超临界CO-2萃取工艺研究

介绍了超临界CO2萃取花椒挥发油的提取分离工艺,重点研究了原料粒度、前处理浸提时间、超临界CO2萃取温度、萃取压力、CO2体积对萃取率的影响. 应用正交实验优化出;影响超临界CO2萃取的主次因素为萃取温度＞CO2体积＞压力;最佳工艺参数为;原料粒度以60目(0.28mm)为宜,前处理浸提时间40min,萃取温度55℃,萃取CO2体积为30ml,萃取压力为34.475MPa,得到花椒挥发油的萃取率高达13.20%.     

花椒挥发油的超临界CO_2萃取工艺研究

介绍了超临界CO2萃取花椒挥发油的提取分离工艺,重点研究了原料粒度、前处理浸提时间、超临界CO2萃取温度、萃取压力、CO2体积对萃取率的影响.应用正交实验优化出:影响超临界CO2萃取的主次因素为萃取温度>CO2体积>压力;最佳工艺参数为:原料粒度以60目(0.28mm)为宜,前处理浸提时间40min,萃取温度55℃,萃取CO2体积为30ml,萃取压力为34.475MPa,得到花椒挥发油的萃取率高达13.20%.     

铟绵中铟锗镓的综合回收工艺

采用"酸浸-萃铟-萃镓-沉锗"工艺,对铟绵中稀散金属铟锗镓进行了综合回收研究,并优化了各工序工艺参数。研究了在硫酸体系下,铟锗镓浸出率与浸出温度、浸出时间和硫酸初始质量浓度的关系,在浸出温度80℃、浸出时间80 min和硫酸初始质量浓度180 g/L时,铟锗镓浸出效果最好。以30%(体积分数)二-2-乙基己基磷酸(P204)+磺化煤油和10%(体积分数)P204+磺化煤油+1.5%(体积分数)C7-9异氧肟酸(YW100)为有机相,对铟和镓进行萃取,研究了相比(O/A)、混合时间和料液初始pH值对铟萃取率和镓萃取率的影响。研究结果表明:在最佳萃取条件下,即萃取铟相比O/A=1∶1、混合时间5 min和料液初始pH值为0.2时,铟的萃取率最高,为88.5%;萃取镓相比O/A=1∶1、混合时间3 min和料液初始pH值为0.5时,镓的萃取率最高,为77.2%。在单宁沉锗工序中探讨了沉淀温度、pH值、搅拌时间和单宁酸倍数对锗沉淀率的影响,得出沉锗的最佳工艺参数为:用20倍的单宁酸,在沉淀温度70℃、pH值为2.5的条件下搅拌10 min。     

纽荷尔橙内皮中SOD的纯化及部分性质研究

利用有机溶剂分级沉淀法从纽荷尔橙皮内层中分离出超氧化物歧化酶(SOD),研究了分离纯化的最佳工艺条件,并对其性质进行了探讨.结果表明,当纽荷尔橙内皮(g)与磷酸缓冲液(mL)之比为13,磷酸缓冲液pH值为7.8,提取时间为20min,氯仿-乙醇混合物量为提取液的0.25倍,丙酮量为粗酶液的1.5倍时,分离效果最佳.该SOD酶型是Mn-SOD,30℃-60℃,pH值4-8,活力稳定.研究结果为SOD提供了新酶源.     

离子交换法制备高纯辣椒碱类化合物

以辣素为实验原料 ,将辣素溶于 1 %的氢氧化钠溶液中 ,以 2 %的硫酸酸化 ,正己烷萃取并浓缩得辣椒碱类化合物粗品 (纯度为 82 %～ 84% ) .粗品辣椒碱类化合物溶于氢氧化钠溶液中 ,经离子交换法 ,以乙醇 -乙酸乙酯洗脱、浓缩、结晶得辣椒碱类化合物晶体 ,得率为 2 .8% (相对于辣素 ) .按GB1 0 783 -96标准检验 ,辣椒碱类化合物的纯度为 98.5 % .     

结晶法分离蒜头果油中神经酸溶剂选择研究

经过对蒜头果油的初步处理得到粗品神经酸．而后对粗品神经酸在三种单组分溶剂中的结晶分离提纯进行了研究.同时考察了混合溶剂对结晶分离的影响,通过GC～MS对结晶成分的分析,结果表明,石油醚、无水乙醇结晶分离较为理想。而汽油较差;混合溶剂能改善结晶分离效果,并且以石油醚和无水乙醇混合溶剂为最佳．