氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿中的锗

研究了氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿中的Ge，试验了HG-AFS仪器参数，酸度和还原剂加入量，及氢化物发生的条件对Ge荧光强度的影响，以及其共存元素的干扰，并采用硫脲对其干扰进行抑制．在选定的最佳条件下，测定铜矿中的Ge.方法检出限0．65μg／L．相对标准偏差为0．98％．回收率为96．8％～102．5％。     

原子荧光光谱法测定汞、铅、锑的研究

建立了巯基葡聚糖凝胶分离富集-氢化物发生原子荧光法，用于测定汞、铅、锑的含量．采用微波消解样品，以巯基葡聚糖凝胶在不同的pH条件下分离富集汞、铅、锑，再以不同浓度的HCl洗脱后氢化物发生原子荧光光谱法测定含量．汞、铅、锑的线性检测范围分别为0～80，0～150，0～200／μg／L，方法检出限分别为0．05，0．30，0．25μg／L，样品加标回收率汞为99．0％～105．5％、铅为98．0％～101．5％、锑为99．8％～100．6％．本方法具有基体干扰小，灵敏度高，检出限低，线性范围宽的特点，应用于实际样品的测定，结果满意．     

改进氧瓶燃烧－氢化物发生原子荧光法测定淀粉中微量汞

用连续通O2、连续排放燃烧废气及采用吸收液吸收被测组分的改进氧瓶燃烧法处理淀粉试样,用氢化物发生原子荧光光谱法测定淀粉中的汞含量。当通O2量为300mL／min时,1．5g淀粉试样在10min内可完全燃烧。经装有冷却的10mL含0．5g／L（NH4）2S2O8的（5＋95）HNO3溶液将汞氧化吸收为Hg^2＋后排出废气,制成的汞试液用氢化物发生原子荧光光谱法测定。汞的回收率为91．0％～95．5％,相对标准偏差5．1％。当相对误差在±5％时,500倍的Zn^2＋、Cd^2＋,300倍的Pb^2＋,100倍的As（Ⅲ）、Sb（Ⅲ）、Bi（Ⅲ）、Ge（Ⅳ）、Se（Ⅳ）不干扰测定。改进的氧瓶燃烧法为处理试样量大的有机物中痕量组分测定提供了一种简单、快速、廉价的新方法。     

原子荧光光谱法测定出口大酱中的砷

采用微波消解进行样品前处理，以硼氢化钾为还原剂，用氢化物发生原子荧光法测定出口大酱中的砷。通过单因素实验，优化了样品消解和测定的条件，线性范围1．0～10．0μg／L，回归方程的相关系数为0．9998，方法的检出限为0．5ng／mL，样品加标回收率96．6％-103．0％。     

微波消解-原子荧光法测定花生中的总砷

建立了微波消解氢化物发生原子荧光法测定花生中总砷的分析方法.样品消解分步骤进行,通过对原子荧光仪工作条件的优化,得到了样品测定的最佳条件：负高压270 V、灯电流80 mA、载气600 mL/min、载液酸度5％（V/V）、原子化器温度200℃．线性范围为0．00～20．00μg/L,回归方程的相关系数为0．9995,方法的检出限为0．025μg/L,RSD为1．97％,回收率为98．26％～103．15％．     

高压密封罐消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的研究

建立密封消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的方法．对密封消解原子荧光光谱法同时测定硒和锡的各参数条件进行研究．在最佳测试条件下,硒方法检出限为0．32μg／L,测定相对标准偏差为1．8％,样品加标回收率为96．4％～98．8％;锡方法检出限为0．30μg／L,测定相对标准偏差为3．5％,样品回收率为92．7％～102．0％．本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点,用于茶叶中总硒和总锡的测定,结果满意．     

氢化物发生一原子荧光光谱法测定饮用水中锡

应用氢化物发生一原子荧光光谱法测定饮用水中锡，此法准确度、精密度令人满意。实验选定最佳工作条件：载气400mL／min，屏蔽气800mL／min，灯电流600mA，负高压一320V。方法检出限为0．34μg／L线性范围为(0—40．0)μg／L。目前测定饮用水中的锡国家还没有制定标准检验方法，本的工作可为饮用水中锡的标准检验方法的制定做些探索。     

原子荧光光谱法测定生物样品中的镉

研究了在水溶液中镉（Cd）与KBH4反应生成挥发性物种，以原子荧光光谱法测定食品中的痕量镉（Cd）的分析研究方法，方法的检出线为0．12μg／L、线性范围0～50μg／L及回收率为85％～110％。其研究结果投入到批量品测试生产中，并用标准物质进行监控，提高了测试效率，保证了测试质量，已经取得了很好的经济效益。     

氢化物发生原子荧光法测定土壤中铅镉砷3种有害重金属

应用氢化物发生-原子荧光法对土壤中铅镉砷含量进行测定。研究了分析测定条件;测定铅、镉、砷的线性范围分别为:0～40μg/L,0～5μg/L,0～40μg/L;相关系数分别为:0.9999,0.9999,0.9994。应用于样品测定,测定结果的相对偏差小于2.6%;加标回收率为96.8%～104%。     

水中痕量铅的氢化物原子荧光测定

提出了以酸性重铬酸钾碱性铁氰化钾为氧化剂的铅氢化物发生体系 .采用断续流动氢化物发生器 ,对原子荧光法测定痕量铅的条件进行了系统研究 .以 2 0g/L柠檬酸钠为干扰抑制剂 ,考察了共存元素的干扰情况 .在最佳测试条件下 ,测得铅的检出限 ( 3σ)为 0 .2 1μg/L ,相对标准偏差 ( ρ(Pb) =2 5μg/L ,n =11)为 1.2 % .对水中痕量铅进行分析 ,回收率为 97.5%～ 10 5.0 % ,结果令人满意 .     

用流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中的砷和沉积物中的汞

在选择了样品最佳消化方法、 砷化氢和汞蒸气生成及检测最佳条件的基础上, 将流动注射与氢化物原子吸收光谱法相结合, 建立了土壤中砷和沉积物中汞质量浓度的测定方法. 结果表明, 流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中砷的检出限为2 ng/L, 精密度为1.36%~5.08%, 准确度为93.6%~106.1%. 测定沉积物中汞的检出限为3 ng/L, 精密度为0.97%~5.53%, 准确度为93.2%~109.6%. 流动注射氢化物原子吸收法简便、 快速, 分析精密度和准确度均满足环境样品的分析测试要求, 可以用于土壤中砷和沉积物中汞的测定.     

原子荧光光谱法同时测定重晶石中的砷和汞

采用王水浸取样品,用氢化物发生-原子荧光法同时测定重晶石中的砷和汞,并对样品的浸取方法,干扰元素及各种实验条件进行研究.建立的HG-AFS同时测定重晶中砷和汞含量的分析方法,满足进出口检验快速准确的要求.砷和汞的回收率在92.53%～120.00%之间,方法相对标准偏差(RSD)为砷0.77(n=11),汞1.02(n=11),检出限为砷0.45ng/ml,汞0.01ng/ml.     

树脂动态分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

建立了树脂动态分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中痕量As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分析方法.研究了盐酸浸提和树脂分离的最佳条件,探讨了仪器的工作条件、试剂浓度及不同增感剂对砷原子荧光强度的影响.成功地对5种中成药中的砷进行了形态分离及分析.方法检出限为84.9 ng/L,RSD为1.41 %.回收率为90.8%～110.2%.     

氢化物发生原子荧光法同时测定丹参中痕量砷和锑

采用L-半胱氨酸做预还原剂,建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定丹参中砷、锑含量的方法.研究了酸度、硼氢化钾浓度、L-半胱氨酸浓度等条件对原子荧光强度的影响.结果表明,在最佳工作条件下,砷、锑检出限分别为0.09μg/L和0.03μg/L;在取样量为1.000g时,砷、锑的检出限分别为1.13 ng/g和0.38ng/g.本方法操作简单、灵敏度高、分析速度快,适用于植物药材及其制剂中痕量砷、锑含量的检测.     

CdTe/CdS量子点荧光探针测定痕量汞(Ⅱ)

在水溶液中合成巯基乙酸修饰的CdTe/CdS量子点(QDs),再基于Hg2+与CdTe/CdS量子点的荧光猝灭作用,建立用CdTe/CdS量子点作为荧光探针检测微量汞的新方法,并用该方法测定水中汞的含量。研究表明,pH值为6.24的磷酸缓冲溶液中,量子点浓度为3.75×10-4mol/L时,Hg2+离子浓度在2.3～150μg/L范围与CdTe/CdS量子点荧光猝灭强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9985,检出限为0.87μg/L,回收率为99.0%～107.5%。该方法检测效果好,可用于实际样品分析。     

用氢化物原子荧光光谱法测定蔬菜中的微量砷

研究了还原剂用量、酸介质及其酸度、载气及屏蔽气流量、原子化器温度和观测高度对原子荧光强度的影响。探讨了共存离子对砷测定的干扰及消除方法,提出以硫脲－ 抗坏血酸－ 柠檬酸作为预还原抗干扰剂,可有效消除金属离子对砷测定的干扰,并对有关机理作了初步探讨,成功地测定了某些蔬菜样品中的砷,方法检出限（３σ）为１．２６ ｎｇ／ｇ,回收率为９７．５％ ～１０４．５％ ,相对标准偏差为０．７９％ ～１．４３％ 。     

硫氰酸盐—吖啶红分光光度法在水相中测定痕量汞

在聚乙烯醇-阿拉伯树胶存在下，汞(Ⅱ)与过量硫氰酸盐形成Hg(SCN)     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大气颗粒物中的砷形态

采用氢化物发生原子荧光法直接测定不同粒径大气颗粒物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量.研究了还原剂用量、酸介质及其酸度、载气及屏蔽气流量和观测高度等对荧光强度的影响,探讨了共存离子对砷测定的干扰.在选定的最佳条件下,得到检出限为0.34μg/L,方法检出限为0.21μg/g,加标回收率为98.18%～102.54%,相对标...     

微波消解-同位素稀释质谱法测量鱼中汞含量

建立了微波消解-同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS),用于测定国际物质量咨询委员会(CCQM)K43.1比对样品剑鱼中汞含量。对质谱测量汞的条件进行了优化,同时为了消除汞的记忆效应,比较了5%(体积分数)HNO₃、1‰(体积分数)2-巯基乙醇以及交替使用5μg/gAu和10μg/g EDTA3种方法对仪器的清洗效果。实验结果表明：射频功率1500～1600W,载气流速1.18L/min,取样深度7.5～6.9mm,积分时间0.4s条件下,能够获得准确的同位素比值;5μg/g Au和10μg/g EDTA溶液交替清洗在同样的洗涤时间内可使仪器本底最低。本文方法测定鱼中汞含量的平均值为(5.26±0.15)mg/kg, 在标准值(5.30±0.24)mg/kg的不确定度范围内。