微波消解ICP-AES法同时测定木薯淀粉中铜铝的含量

用硝酸—过氧化氢（3＋3）混合液作为消解剂,微波消解法处理木薯淀粉等样品,采用电感耦合等离子体质谱法,测定样品溶液中铜铝等元素的含量,各元素线性相关系数r=0.9999;元素的检出限（3Sd）分别为（ug/ml）：Cu0.006、Al0.017,各元素相对标准偏差（n=6）铜为4.20%,铝为8.22%,用本法测定菠菜（GBW10015）、苹果（GBW10019）、柑橘叶（GBW10020）三个国家标准物质测定值均在标称值范围内,结果令人满意。     

泡塑吸附原子吸收测定金方法改进

试样经焙烧,王水溶样,泡塑吸附,硫脲溶液解脱,原子吸收光谱法测定Au含量时,除了仪器条件外,样品的焙烧与化学处理方法、所用的泡塑及样品测定时的温度对精密度影响均很大。根据试样选择适当的预处理方法,采用经过NaOH预处理的泡塑,使其内存全部变为有效吸附面积。样品解脱后放置30min,在待测溶液温度达到室温时进行测定。对标样GBW07804和GBW07801平行测定10次,相对标准偏差小于6%。     

微波萃取-高效液相色谱法测定土壤中的酞酸酯类化合物

用微波萃取仪、己烷/丙酮混合溶剂提取土壤中的5种酞酸酯类化合物、萃取溶液经氟罗里硅土柱净化、氮吹浓缩、用高效液相色谱仪（HPLC）进行测定。方法检出限1.0μg/kg,空白样品酞酸酯类加标回收率为80.4%～105%,RSD小于2%。     

三正辛胺络合ICP-MS测定路边尘土中的铂、钯

为了更准确得测定成都市成华区路边尘土中的铂钯,采用王水加热消解样品,三正辛胺络合,泡塑分离富集,电感耦合等离子体质谱法测定。试验结果表明,浓盐酸 王水消解样品效果较好;震荡时间为30 min时,分离基体,富集铂钯效果达到平衡;泡塑用量为0.2g即可满足10g样品分离富集要求;铂的回收率在91.87%～108.72%;钯的回收在93.34%～97.90%;方法检出限铂为0.01ng/mL钯为0.013ng/g。该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,具有良好的测定精密度和准确度,使用于超痕量铂钯的分析。     

方波阳极溶出伏安法同时测定溶液中Cd（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Bi（Ⅲ）离子的多元校正方法

方波阳极溶出伏安法同时测定Cd（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）和Bi（Ⅲ）,由于谱峰重叠面无法直接进行分析,为此提出一种基于化学计量学同时定量分析的方法.在0.1,mol/L柠檬酸铵溶液中,以银基汞膜电极为工作电极,采用方波阳极溶出伏安法结合偏最小二乘（PLS）回归方法,用于同时定量分析溶液中Cd（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）和Bi（Ⅲ）离子.由于Cu（Ⅱ）和Bi（Ⅲ）离子的溶出峰严重重叠,采用偏最小二乘回归方法进行定量分析.以39个样品作为训练集建立了PLS回归模型,各离子浓度范围分别是Cd（Ⅱ）0.10～2.56,μg/mL、Pb（Ⅱ）0.20～2.66,μg/mL、Cu（Ⅱ）0.10～2.56,μg/mL、Bi（Ⅲ）0.60～3.06,μg/mL.采用另外10个样品作为验证集对模型进行了评价,得到4种离子的回收率分别为92.3%～103.0%、94.7%～106.0%、89.0%～105.0%和94.8%～108.0%.与传统的单变量校正方法相比,多元校正方法可以用于重叠溶出伏安信号的定量分析.     

上海青中9种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定

为测定上海青中9种抗生素（氯霉素类、喹诺酮类）,建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的检测方法。将采集的样品经乙腈浸没超声提取,加入无水Na2SO4,NaCl盐析除去水分,使用C18及PSA吸附剂净化杂质,质量分数为0.1%的甲酸 乙腈溶液定容;然后在正负离子模式下,流动相分别为质量分数0.1%甲酸水-乙腈（ESI+）和超纯水-乙腈（ESI-）,按设定梯度洗脱,并多反应监测测定9种抗生素。结果表明,氯霉素类抗生素在 0.5～10 μg/L 范围内线性关系良好,喹诺酮类抗生素在 5～100 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.99,检出限为0.02～2.49 μg/kg,定量限为0.06～9.95 μg/kg。9种抗生素在10,50和100 μg/kg 3个添加水平下的回收率为76.6%～123.7%,相对标准偏差（n=7）为0.3%～11.0%。可见,该方法灵敏度高、净化效果好,适用于多种抗生素在上海青中的同时测定。     

泡沫塑料吸附富集测定矿石样品中的金

采用泡沫塑料吸附富集,TAS-990SUPER-F型原子吸收分光光度计测试样品中的金,准确度和精密度均达到新规范的要求。检出限0.1×10-6,测定范围3～3000ug,计算公式ω/10=-6(P(ug/ml)×v(ml))/M(g)经国家一级标准物质(GBW(E)070014、GBW(E)070015、GBW(E)070297)分析验证,结果与标准物质相符。     

咔唑分光光度法测定硫酸软骨素

硫酸软骨素在硫酸溶液中加热水解生成等摩尔数的葡萄糖醛酸,与咔唑溶液发生缩合反应生成紫红色化合物,经分光光度法测定其最大吸收波长为520 nm,线性范围为0～0.30 g/L（r=0.9998）,回收率为99.10% ,相对标准偏差为0.91% .     

用硫铁矿烧渣制备PFC絮凝剂

用正交实验的方法研究了用盐酸浸取硫铁矿烧渣制取三氯化铁溶液的工艺条件。浸取时间为1.2h,回流加热温度为110℃,质量分数31%的盐酸与烧渣的液固比为3.0mL/g,浸取率达96.84%,向溶液中加入少量表面活性剂PVA作稳定剂,在50℃下用氢氧化钠溶液调节羟铁尔比n（OH）/n（Fe）至0.2,可得深褐色聚合氯化铁（PFC）液体产品,产品铁质量分数11.7%,密度1.26g/cm^3,碱化度为11.6%,质量分数1%水溶液的pH值1.7,研究结果表明,PFC处理焦化废水的条件为,pH值在6～9范围内,每50mL水样中加入PFC0.3mL时除浊效果最佳,PFC性能优于PC和PFS。     

高效液相色谱法同时测定蜂王浆口服液中5-羟甲基 糠醛和10-羟基-2-癸烯酸方法研究

建立一种用反相高效液相色谱法同时测定蜂王浆口服液中5-羟甲基糠醛和10-羟基- 2-癸烯酸的方法。样品经 0.01 mol/L 的盐酸溶液和甲醇溶解并沉淀蛋白后提取。采用 C18 柱 （250 mm×4.6 mm,5 µm）分离,以甲醇（55%）+0.01 mol/L盐酸溶液（45%）为流动相,流速为1.0 mL/min, 检测波长为280 nm（5-羟甲基糠醛）及 210 nm（10-羟基-2-癸烯酸）,以出峰时间定性,以外标法定 量。结果表明,该方法的检出限及定量限均为 5 mg/kg,线性范围为 0.5~20.0 µg/mL。同时测定 5-羟甲基糠醛和 10-羟基-2-癸烯酸方法的相关系数分别为 0.999 97 和 0.999 95,回收率分别为 89.4%~103.0%和88.9%~102.0%。     

泡塑吸附—石墨炉原子吸收光谱法测定勘查地球化学样品中痕量金

文章研究了聚氨酯泡沫塑料对勘查地球化学样品中金的吸附行为。通过对仪器条件的优化,王水用量,Fe3＋用量,酸度以及解脱时间的选择,最终确定了本实验室测定勘查地球化学样品中痕量金的最佳方法。此方法检出限为0．499 ng/ g ,以痕量金分析标准物质GAu-10b和GAu-8a验证,精密度（ RSD, n ＝10）分别为4．98％和30．23％。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定矿物标样中的贵金属

本文利用电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地质标样中的贵金属元素Pt、Pd、Rh,比较了不同消解方法对地质样品中贵金属含量的影响,研究建立了Pd的校正方程,有效克服了质谱干扰.Pt、Pd、Rh的检出限分别为1.59 ng.g^-1,0.82 ng.g^-1,0.04 ng.g^-1.精密度为3.4%-13.0%,为大量地质样品中贵金属元素的快速分析提供了参考.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定烟灰中的铟

运用标准加入法于火焰原子吸收光谱分析,创新了测定烟灰中铟的方法．采用微波消解技术预处理烟灰样品,确定了消解液、微波消解压力、时间、温度等关键因素．采用三步微波消解工序,其消解温度、压力、时间依次为60℃、8atm、1min,70℃、13atm、2min,100℃、20atm、3min．实验结果表明,烟灰在逆王水和氟化铵中溶样效果最好,分析消解烟灰样品,相对标准偏差为0．43％-1．67％,加标回收率在102．3％～107．1％之间,结果令人满意．     

王水回流消解法测定土壤中的铅

文章介绍王水回流消解法测定土壤中铅的方法。本法测定铅的回收率为93%～96%,测得铅的相对标准偏差(RSD)为2.1%。本法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点。     

负载活性炭吸附-原子吸收法测定金和钯

通过对活性炭的改性, 提高活性炭对钯和金的吸附作用. 提出实用而简便的同时测定钯和金的方法. 样品经过王水溶解、活性炭吸附富集、灰化除炭、再溶解等过程, 利用原子吸收法, 直接测定钯和金的含量. 方法准确方便, 适用范围广.     

巴氏合金中微量铅锌铁的火焰原子吸收光谱分析

通过对巴氏合金溶样试验，发现合金样重：王水体积＝１：５０（ｇ：ｍＬ）溶样最为适宜，能减少微量元素铅锌铁的损失，均采用标准加入法，能克服严重的基体干扰，操作简单、快速，铅锌铁的精密度分别为：６．３％、２．３％、６．１％，回收率在９１％～１０３％，结果满意．     

火焰原子吸收法测定粗铜中银的应用研究

本文建立了用硝酸-硫酸预处理除去大量的铜，王水溶解，火焰原子吸收法测定粗铜中银的分析方法。研究了最佳仪器工作条件和样品处理方法。在选择好的实验条件下，测定的精密度达到2％以下。与国家标准分析方法进行对照，结果无显著性差异。     

原子荧光光谱法同时测定重晶石中的砷和汞

采用王水浸取样品,用氢化物发生-原子荧光法同时测定重晶石中的砷和汞,并对样品的浸取方法,干扰元素及各种实验条件进行研究.建立的HG-AFS同时测定重晶中砷和汞含量的分析方法,满足进出口检验快速准确的要求.砷和汞的回收率在92.53%～120.00%之间,方法相对标准偏差(RSD)为砷0.77(n=11),汞1.02(n=11),检出限为砷0.45ng/ml,汞0.01ng/ml.     

高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定水体中孔雀石绿

实验旨在建立水样中孔雀石绿测定的液相色谱-荧光检测方法.水样中孔雀石绿采用二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取,提取液离心分离后经MCX柱净化,并用5%氨水甲醇溶液洗脱,以Develosil C18色谱柱为分析柱,0.05 mol/L的乙酸铵(pH 4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量.结果表明:孔雀石绿在0.05μg~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9993,检出限为0.5μg/L.空白水样在加标孔雀石绿含量分别为1.0μg、2.5μg、5.0μg时,孔雀石绿的平均加标回收率为72.0%~86.4%,相对标准偏差为5.4%~7.5%.该方法准确度高、精密度良好,适用于水产养殖用水中孔雀石绿的测定.     

藏成药"佐志达协"中锌含量的测定——双硫腙分光光度法

采用双硫腙分光光度法,定量测定藏药“佐志达协”中微量金属元素锌,经试验用王水消解试样。测定结果与原子吸收分光光度法比较十分接近。加标回收率为94％－104％,在0．0－7．0微克锌间呈良好线性关系。