CE—ICP—AES用于大鼠血浆中Mg的形态分析

研究毛细管电泳-电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术应用于大鼠血浆中镁元素形态分析的新方法,并对游离态的镁进行表征．实验优化条件为：融熔毛细管120cm×100μm（LD-）;缓冲溶液50mmol／LNaAc-HAc（pH=5．5）;电泳电压20kV．在该条件分析大鼠血浆样品中Mg的形态主要有7种,通过标准Mg的迁移时间及加标后迁移时间定位表征血浆样品中游离镁的形态峰,各形态迁移时间RSD％3％,峰面积定量血浆样品中游离镁的含量为14．0mg／L,RSD％5％．采用以上联用技术对大鼠血浆样品中游离镁进行了加标回收测定,其加标回收率为95．8％-103．8%．     

ICP—AES法测定人体血清中的Al,Be,Cu,Mn,Mo,V元素

用ICP-AES法同时测定人体血清中Al,Be,Cu,Mn,Mo,V六种元素。Al,Cu,Mo的检出限为1—3μmol/l,Be,Mn,V的检出限为0.1—0.3μmol/l;回收率在100±20%之间。该方法耗样少,速度快。     

毛细管电泳中的形态分析--微量元素分析新方向

元素的形态分析可为化学、环境科学、医学和生命科学提供重要的信息．作为一种新型的分离技术，毛细管电泳具有分离效率高、速度快、样品耗量少等优点．本文评述了毛细管电泳在元素形态研究中的进展，包括区带电泳、胶束电动色谱、毛细管电色谱等分离模式和紫外、电化学、电感耦合等离子体质谱及化学发光等检测手段的应用．讨论了该领域存在的问题和未来的发展趋势．引用文献56篇．     

恶性肿瘤患者与健康人血清Cu、Zn、Ca、Mg、Se含量及Cu／Zn比值的对比分析

用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定了４４例恶性肿瘤患者和３３例健康人血清Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｓｅ含量．结果显示：恶性肿瘤组血清Ｃａ、Ｓｅ含量低于健康组，血清Ｃｕ含量高于健康组，两组相比较，均有非常显著差异（Ｐ＜０．０１）．提示上述元素可能与恶性肿瘤的发生、发展有一定关系．     

毛细管电泳法测定血清中的双氯芬酸钠

建立了血清中双氯芬酸钠毛细管电泳高频电导分析法.对电泳介质的种类、浓度以及操作电压和进样量等影响因素进行了优化.实验采用5 mmol/L乳酸-NaOH(pH 3.8)为缓冲溶液,分离电压为22.0 kV,可在7 min内实现对双氯芬酸钠的分离检测.在最佳实验条件下,双氯芬酸钠的线性范围为1.5～220 μg/mL,检出限为0.5 μg/mL,回收率为92.0%～108%.     

牛奶中氯离子的毛细管电泳法测定

采用以铬酸钠为背景电解质、十六烷基三甲基溴化铵为电渗流改性剂的紫外检测法电泳系统,对牛奶中氯离子含量进行了测定,并研究了缓冲剂的浓度、pH值及操作电压对分离的影响。结果表明：方法的线性范围为4．0—200mg／L,检出限为1．3mg／L,相对标准偏差（RSD,11,=6）为2．8％。方法用于2个牛奶样品中氯离子的含量的测定,结果分别为2168,1873mg／L。     

恶性肿瘤患者与健康人血清Cu,Zn,Ca,Mg,Se含量及Cu／Zn比…

用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定了４４例恶性肿瘤患和３３例健康人血清Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｓｅ含量。结果显示：恶性肿瘤组血清Ｃａ、Ｓｅ含量低于健康组，血清Ｃｕ含量高于健康组，两组相比较，均有非常显差异。提示上述元素可能与恶性肿瘤的发生、发展有一定关系。     

ICP-AES测定工业纯铁中Cu、As、Sn、Sb

工业纯铁中元素大部分是微量或痕量成分,这些元素分析方法有采用离子交换选择性吸附被测元素、萃取分离基体消除干扰进行测定的方法,其中砷、锑、锡、铅等元素有采用氢化法分离富集,再利用原子吸收法、ICP-AES、ICP-MS[3-5]法测定,但这些分析方法步骤繁琐不易控     

SiO2纳米材料对人血清白蛋白毛细管电泳行为影响研究

对建立高效毛细管电泳方法检测蛋白质进行研究,探讨了在碱性缓冲溶液中添加SiO2纳米材料对人血清白蛋白(HAS)检测的影响.实验发现:采用未处理过的75 μm(内径)×60 cm (50 cm有效长度)毛细管柱、15 kV分离电压、25 mmol·L-1硼酸硼砂组成的缓冲溶液直接检测HAS,由于HAS在毛细管内表面产生强烈吸附而无法检测到相应的电泳峰;上述缓冲溶液中加入一定量的纳米材料后,在电泳图中8 min左右出现尖锐的HAS峰,该峰峰形良好,完全可以达到检测与定量的要求.该方法对HAS的检测限为0.50 mg·L-1, HAS峰迁移时间的相对标准偏差为2.62%.实验结果表明SiO2纳米材料是检测蛋白质的有效添加剂.     

原子吸收法测定指甲中的K、Ca、Na、Mg、Cu、Fe和Zn

本文采用低温、HNO_2—HClO_4消化试样,火焰原子吸收光谱法测定了人指甲中的K、Ca、Na、Mg、Cu、Fe和Zn,方法简便,可靠。测定精密度(变异系数)为0.555%～3.8%。回收率为89.5%～112%。     

ICP-AES测定锰矿中的微量元素

用酸消解对矿石样品进行预处理,用电感耦合等离子体发射光谱法一次测定锰矿石中的Co、Cu、Ni、Pb、Zn和Ba等6种痕量元素。采用干扰系数校正法消除共存元素对被干扰元素的影响后对锰矿石标准物进行分析,方法的相对标准偏差(RSD)为0.3%~2.5%,精密性良好,通过对待测样品的分析,样品中6种待测元素的相对标准偏差(RSD)为0.95%~4.31%,对待测元素Co和Pb的回收实验表明加标回收率为97.5%~103%,该方法分析速度快,工作量小,分析精度高,能满足锰矿石中痕量元素的分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱的雾化器性能比较

分别用气动雾化器、超声雾化器和热喷雾器作为电感耦合等离子体原子发射光谱的进样技术，并对其性能作了系统的研究．与气动雾化器比较，对２３个元素超声雾化器和热喷雾器的灵敏度分别提高了６和１９倍，检出限分别改善５和１３倍．超声雾化器和热喷雾器具有较强的抗基体干扰能力．     

电感耦合等离子体发射光谱法测定人参果中微量元素

本文主要研究电感耦合等离子体发射光谱法测定人参果中微量元素,采用硝酸-高氯酸体系溶解样品,具有取样量少,样品处理简单快速,测定准确等优点。测得结果的准确度在1.67～7.28,精密度在1.34%～6.82%。此方法完全能满足人参果样品的测试要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定饮用水中镉的不确定度评价

对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定饮用水中的微量元素镉含量的不确定度进行了评定。分析了测试过程中的不确定度来源并计算了各个变量的不确定度,建立了数学模型,计算出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。此方法测定饮用水中Cd的测量不确定度为0.020 4 ug/L。     

电感耦合等离子体光谱法测定铜粉中8种元素

以(3+1)的HCl+HNO320m L溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜粉中8种杂质元素。通过实验选择各元素最佳分析谱线,并对基体干扰及共存元素间的干扰进行探讨。在选定的实验条件下,方法的检出限[1]为0.0003~0.004ng/m L,样品加标回收率为97~106%,工作曲线回归系数为0.9998~1.0000。此方法对铜粉的分析测定值与原子吸收法、滴定法等方法的测定结果相一致,相对标准偏差为0.50~2.9%。该技术大大提高了分析检测的速度,降低了劳动强度,精密度、准确度较高,适合铜粉中杂质分析检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定黑茶元素溶出特性

黑茶是采用茶叶为原料经杀青、初揉、渥堆及干燥等工序加工而成的后发酵茶,富含K、Ca、Mg、Zn等多种有益元素,是航天飞行过程中乘组补充多种元素的优良食材.为考察黑茶浸泡过程中元素溶出特性,分别对黑茶元素含量及泡茶水中相应元素进行测定.采用密闭高压微波消解法进行样品消化,避免了消化过程中元素的损失.采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了黑茶中K、Mg、Al、Mn、Zn、Fe及Ca元素的含量.采用去离子水模拟泡茶程序,梯度浸泡5次,分别取茶水,基质匹配后上机测定.实验结果表明,方法回收率在96.4％～106.7％,首次浸泡茶水中K、Mg、Al、Mn、Zn、Fe及Ca溶出量占相应元素含量的百分比依次为45.35％,6.23％,2.16％,1.68％,7.8％,2.0％及0.4％,Ca溶出率最低,浸泡茶水中K、Mg、Al、Mn元素溶出率与浸泡次数呈指数关系,溶出方程分别为y=105.75e-0.8743x,y=9.949 3e-0.9695x,y=6.335 8e-1.406 5x及y=4.247 7e-1.3394x,相关系数R2分别为0.986,0.928 3,0.950 7及0.926.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜屑中7种元素的研究

以(1+1)的HNO溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜屑中杂质元素。通过实验选择各元素最佳分析谱线,并对基体干扰及共存元素间的干扰进行探讨。在选定的实验条件下,方法的检出限为0.0003～0.004ng/ml,样品加标回收率为97%～107%,工作曲线回归系数为0.9998～1.0000。此方法对铜屑的分析测定值与原子吸收等方法的测定结果相一致,相对标准偏差为0.50%～2.7%。该技术大大提高了分析检测的速度,降低了劳动强度,精密度、准确度较高,适合铜屑中杂质分析检测。3[1]     

ICP—AES测定杂多化合物中杂原子与配原子计量比

采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）法测定了以Ａｓ，Ｐ，Ｓｉ和Ｇｅ为杂原子的钼多酸，钨多酸以及钼钨钒多酸中杂原子与配原子的计量比，对各种类型杂多化合物的预处理进行了研究，重点研究了测定过程中产生的基体干扰和光谱干扰，通过选择适当分析线并采用基体匹配技术，对干扰进行了有效的补偿，获得了准确的杂原子与配原子计量比数据，并由此推断出多酸的一，二级结构，所得结果经ＩＲ光谱和ＮＭＲ光谱证明正确     

干法灰化-ICP-AES法测定奶粉中的磷

用干法灰化法处理奶粉样品,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定了样品中磷的含量,并研究了干法灰化最佳温度和仪器最佳工作条件.本法与其他方法比较,处理样品方法简单、快速,测定结果准确可靠,方法检出限为0.0505 mg/L,回收率为95.8%—105.2%.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定蜡石矿尘中痕量铍元素

本文采用欧洲标准化委员会技术局规定方法制样。电感耦合等离子体发射光谱法测定蜡石矿尘中痕量铍元素。方法简便、灵敏、准确。共存的钙、镁、锰、钡、铁、硼等元素在一定范围内对铍的测定无影响。回收率为98％,变动系数<2％,检出限为0.00041mg/L。