反相高效液相色谱法测定注射用苦参碱的含量

反相高效液相色谱法测定注射用苦参碱的含量。十八烷基硅烷键合硅胶为固定相；流动相为乙腈-0．02 mol/L磷酸二氢钾溶液(体积比为1：9，用1 mol/L的NaOH溶液调节pH至6.0)。苦参碱在30—150mg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998,n=5)，平均回收率为100．10%，RSD＝1．04％(n＝9)。所建立的高效液相色谱法适用于注射用苦参碱的含量测定。     

三相分离甾短杆菌胆固醇氧化酶及其性质

三相分离(TPP)是将硫酸铵与叔丁醇混合后形成有机相、中间沉淀相和水相。在20°C,调节发酵上清液的pH至6.0,加入硫酸铵使终浓度为400 g/L,溶解后加入与上清液等体积的叔丁醇,静置1 h分相,胆固醇氧化酶在有机相和水相之间形成蛋白沉淀,12 000 r/min离心10 min收集中间蛋白相,用pH 7.5,10 mmol/L的磷酸缓冲液溶解。结果表明:利用三相分离技术从乳化体系中分离纯化胆固醇氧化酶,比酶活提高了3.49倍,收率达93%。回收的酶液进一步经过DEAE-Sepharose Fast Flow纯化,比酶活从3.56 U/mg提高到30.15 U/mg。该酶最适反应温度为60°C,最适反应pH为7.5,酶的等电点为8.5,该酶在37°C,pH 6.0~8.0较为稳定。Hg2 和Ag 离子完全抑制胆固醇氧化酶的活性。     

紫外分光光度法测定黄连中盐酸小檗碱的含量

目的:探讨黄连中盐酸小檗碱的含量测定方法,为用药提供依据。方法:应用紫外分光光度法测定含量。结果:盐酸小檗碱在浓度为0.002mg/ml～0.010mg/ml范围内,浓度与吸光度呈现良好的线性关系,线性方程为C=0.0144A-0.0001,r=0.9997,平均回收率为97.6%。结论:此法精密度较高,操作简便,稳定性、重复性好,可用于盐酸小檗碱的含量测定。     

分光光度法测定独活中黄酮的研究

采用分光光度法测定了独活中芦丁的含量,在420---640nm处扫描,由扫描结果确定测定检测波长为508nm,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,结果表明芦丁在0.016mg/ml—0.080mg/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,芦丁的回收率为:101%,RSD为1.1%(n=6)。     

分光光度法测定蒙药材接骨木中盐酸小檗碱的含量

采用回流和超声波两种方法对蒙药材接骨木中盐酸小檗碱进行提取,并用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量,检测波长426 nm.回归方程为：Y=0.00393＋1.28929X（mg/10 ml）r=0.99992;盐酸小檗碱浓度在0.099-0.796 mg/10 ml范围内与吸光度呈线性关系,平均回收率分别为：回流法96.19%;超声波法102.69%.实验结果表明,超声波提取法较回流提取法提取率高.分光光度法简便快速,适用于接骨木中盐酸小檗碱的含量测定.     

聚合物-盐-水析相体系的液-固萃取光度法测定痕量酚

在pH值9.5的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，在高碘酸钾作用下，苯酚与4-安替比林反应生成红色的吲哚安替比林染料，以聚乙二醇-1000作为析相剂，加入电解质硫酸铵后，溶液分为两相，红色染料被萃入有机相；最大吸收波长为495nm。吸光度与苯酚浓度在0-1.25μg/ml范围内呈线性关系（r=0.9998)。检出限为0.002μg/ml。方法已用于水样。煤油中苯酚的测定。结果满意。对煤油样品的分析结果表明，聚合物-盐-水体系析相萃取法能应用于水溶液中物质和有机溶剂中物质的分离和测定。     

铜溶剂萃取萃余液夹带行为

研究铜溶剂萃取时萃余液中有机相的夹带行为及夹带有机相的稳定机理。结果表明:萃取时间延长、萃原液pH升高、萃取剂浓度增加均使萃余液中夹带的有机相明显增加。在Lix984N体积分数为2.5%、pH为2.5、水相与有机相体积比为1:1、萃取6 min的近常规萃取工艺条件下,萃余液COD质量浓度可达280 mg/L,伴随萃余液COD质量浓度增加,夹带液滴的ζ电位变大、粒径减小,说明液滴间的静电斥力作用和体系中表面活性物质的稳定作用使萃余液夹带的有机相稳定性增强。萃余液中有机相的夹带不容忽视,应严格控制萃取生产工艺参数。     

双相(O/W)识别手性萃取苯基琥珀酸对映体的动力学研究

采用双相(O/W)识别体系对苯基琥珀酸对映体的萃取拆分过程进行动力学研究,对苯基琥珀对映体的萃取反应为一级反应;水相和有机相中使用的萃取剂分别为羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)以及L-酒石酸异丁酯(L-IBTA);考察搅拌速度、两相接触面积、水相中苯基琥珀酸对映体浓度、水相及有机相中萃取剂浓度、水相中pH对萃取初始速率的影响。在5℃时,双相识别体系萃取分离苯基琥珀酸的S-、R-型对映体的萃取速率常数分别为32.95×10 5m6.mol 2.s 1和16.18×10 5m6.mol 2.s 1。建立了双相识别体系萃取拆分苯基琥珀酸对映体过程的动力学模型。     

二(2—乙基己基)磷酸(HDEHP)萃钠的研究

本文用两相滴定法测定了HDEHP在煤油/H_2O体系中的二聚常数(K_2)和两相电离常数((K_d)/(K_a))位,其结果(25±0.5℃)为: 其中[],()分别表示浓度和活度, (o) 代表有机相,水相不加下标。在上述实验的基础上,考察了HDEP—煤油/0.1M(N_a,H)Cl体系萃钠的行为。在不直接取样分析两相纳含量的情况下,通过对两相滴定数据的数学处理,表明: 当α(体系中HDEHP被NaOH中和的分数)较低时,萃取反应为当α>25%且有机相HDEHP的初始浓度C_(HA(0)=1×10~(-3)M时,萃钠的反应为1g K_(1,0)~(Na)=-6.70±0.04     

牛血清白蛋白进入皂化二（2-乙基己基）磷酸酯微乳体系的研究

研究了影响牛血清白蛋白进入皂化二（2-乙基己基）磷酸酯（P₂₀₄）所形成的微乳液水池的因素,发现当萃取剂皂化度为87%时对蛋白的溶解度最大;在所考察的范围内蛋白质的浓度一般无影响;对于盐效应来说,盐浓度增加对蛋白质进入微水池不利,影响程度按NaCl,KCl,CaCl₂的顺序依次增加;对于水相介质条件,当水相pH值为4到7时蛋白质较易进入微乳状液。利用pH和离子强度对蛋白质进入有机相的影响,可以通过调节pH和离子强度来实现萃取和反萃。     

EDTA快速络合滴定法测定矿石中稀土总量——离子型稀土矿离子相稀土总量测定

本文研究了离子吸附型稀土矿浸出母液中,稀土总量的EDTA快速络合滴定法。提出了以10％磺基水杨酸2.0ml——乙酰丙酮1.0ml的联合掩蔽剂,作为Al~(3+)的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。这种双掩蔽剂能有效地掩蔽含量高达59mg的铝离子(Al_2O_3)对稀土元素络合滴定的干扰。     

流动注射分光光度法测定微量镉的研究

研究在Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００存在下,以苯并噻唑重氮氨基偶氮苯（ＢＴＤＡＢ）为显色剂的流动注射分光光度法测定微量镉的新方法,用ｐＨ值９．５的硼砂－氢氧化钠缓冲溶液作载流,ＢＴＤＡＢ和ＴｒｉｔｏｎＸ－１００的混合液作试剂流,在５２０ｎｍ波长下测定镉。     

光度滴定法判断COD的滴定终点

提出了判断化学需氧量(COD)滴定终点的新方法——光度滴定法,分析比较了光度滴定法和现有国标法的区别。试验结果表明:滴定终点红褐色溶液最佳吸收可见光波长是510 nm;滴定反应速度不影响光度滴定终点的确定;光度滴定曲线能够较好地确定滴定终点;实际水样测定中,国标法和光度滴定法的滴定终点判断误差分别为1.12%和0.84%;光度滴定法的相对标准偏差小于1.20%,与国标法相比无显著性差异。光度滴定法以光学的角度判断COD的滴定终点,避免了国标法的视觉判断误差,为未来检测仪器的全自动化提供了新思路。     

三乙烯四胺螯合电导滴定法测定常量铜离子浓度

使用分光光度法与电导滴定法测定三乙烯四胺与Cu2 所形成的螯合物的配位数,结果表明Cu2 与三乙烯四胺可以定量地形成四配位螯合物,而且配合过程速度很快,螯合物稳定。在用三乙烯四胺水溶液滴定Cu2 过程中,体系的电导率快速下降,在滴定终点电导率发生了清晰的转变。建立了测定Cu2 含量的一种新方法—三乙烯四胺螯合作用电导滴定法,考察了各种因素对分析方法的影响,优化了分析条件。     

催化动力学分析法测定矿样中痕量锰

本文提供了一种新的催化动力学分光光度法,用于测定矿样中的痕量锰,勿需任何预先分离。该法是基于在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中(pH4.78)锰催化高碘酸钾氧化结晶紫,用氨三乙酸作活化剂。40℃时方法的灵每度为1.35×10~(-11)gMn/ml,其测定范围为31.73-190.37ngMn/26.2ml。     

黄芩苷稳定常数的测定研究

研究了测定黄芩苷稳定常数的新方法.提出了借助电位滴定法,以pH玻璃电极为指示电极,采用自动滴定装置,用氢氧化钾溶液作滴定剂进行直接滴定,通过绘制黄芩苷的滴定曲线,实现了用分段拟合生成函数法对测定数据进行统计处理,计算出了黄芩苷的两级稳定常数.结果表明,该测定方法与文献方法相比,精度更高,为黄酮类物质稳定常数的测定提供了一种新方法.     

罗丹明6G·四溴荧光素等色染料离子对浮选光度法测定金

提出了等色染料离子对浮选光度法。向罗丹明６Ｇ（Ｒ６Ｇ）和ＡｕＢｒ－４的甲苯萃取物Ｒ６ＧＡｕＢｒ４中,加入ｐＨ＝５５的（ＮＨ４Ａｃ－ＨＡｃ）缓冲溶液,使Ｒ６Ｇ离子进入水相,并向其中加入与Ｒ６Ｇ颜色相同的四溴荧光素（ＴＢＦ）,形成等色染料离子对Ｒ６Ｇ＋·ＴＢＦ－被甲苯浮选。将浮选物溶于丙酮,于５３０ｎｍ处光度测定。由于２个染料分子（Ａｕ∶Ｒ６Ｇ∶ＴＢＦ＝１∶１∶１）同时吸光,方法具有很高的灵敏度,ε＝２０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１;金含量在０～０３６ｍｇ／Ｌ服从比耳定律,相对标准偏差为２９％,方法应用于粗铜中金的测定,结果满意。     

等色染料离子对浮选光度法测定铟的研究

用pH=5.5的醋酸与醋酸钠缓冲溶液,解析溴铟酸与罗丹明6G(R6G)形成的三元络合物R6G.InBr4,加入四溴荧光素(TBF)与游离出的R6G形成等色染料离子对R6G.TBF,离子对同时被甲苯浮选,将浮选物溶于丙酮.由于2种染料颜色相近,同时参与铟的测定,使本方法具有较高的灵敏度,灵敏度较R6G.InBr4萃取光度法测定铟提高5倍.摩尔吸光系数ε=2.0×105L/(mol.cm),铟的质量浓度在0~0.5 mg/L内遵从比耳定律,用于粗铜中微量铟的测定,回收率为98.5%~102.3%,6次平行测定相对标准偏差为2.6%~3.2%,结果满意.     

硼砂存在下茜素红S作为络合滴定锌指示剂的研究

研究了在硼砂缓冲体系中茜素红S(ARS)作为络合滴定锌指示剂的分析性能.结果表明,在pH 9.2的硼砂缓冲体系中,加入6滴ARS指示剂,用EDTA标准溶液进行目视滴定,滴定终点溶液由红色变为亮黄色,变色敏锐,准确度较高,具有一定的应用价值.     

从苦豆子中分离纯化苦参碱和槐定碱的工艺研究

运用稀酸水法从苦豆子种子中提取生物碱,最佳提取条件为料液比1∶30,pH 1.5,提取时间5h。使用大孔树脂吸附法对提取的生物碱进行纯化,考察了SP850、SP825、SP700、SP207、AB-8等5种树脂的吸附效果,其中SP850型树脂吸附量和解析量均最大,分别为27.4mg/mL和20.4mg/mL。测定了体积分数为50%、60%、70%的乙醇洗脱效果,确定了60%乙醇为最佳洗脱浓度,洗脱体积为6倍柱体积。经氯仿萃取和旋转蒸发,得到纯度达83.5%的生物碱粗产品。运用硅胶柱层析技术从生物碱粗品中分离生物碱单体,考察了氯仿-甲醇-氨水系统,正己烷-乙醇-氨水系统,丙酮-甲醇-氨水系统在硅胶薄层色谱上对生物碱的分离效果,确定以V_正己烷∶V_乙醇∶V_氨水=8∶2∶0.1作为流动相。收集洗脱液,经过结晶和重结晶,得到苦参碱和槐定碱晶体。经检测,苦参碱纯度为98.3%,槐定碱纯度达96.8%。