微波促进下2-氨基苯并噁唑的绿色合成

研究了微波促进下异硫氰酸酯和2-氨基苯酚在水介质中的串联反应,通过这一反应合成了一系列2-氨基苯并噁唑类化合物.这一新的合成方法具有操作简便、反应条件温和、速度快、产率高、溶剂和催化剂对环境友好等特点.     

2-(2H-苯并吡喃-2-酮-3基)-5-取代硫醚(砜)-1,3,4-噁二唑衍生物的合成

以水杨醛和丙酮为起始原料,合成了4个2-(2H-苯并吡喃-2-酮-3基)-5-取代硫醚-1,3,4-噁二唑衍生物.目标化合物较佳合成工艺条件为:DMF为溶剂,K2CO3为缚酸剂,反应温度为65° C,反应时间为4h,物料投料n[5-巯基2-(2H-苯并吡喃-2-酮-3基)-1,3,4-噁二唑]∶(卤代烃)=1.0∶1.2.产物经1H NMR,13C NMR,IR以及元素分析确证.     

(4S)-4-苄基-2-噁唑烷酮的N-酰化研究

氢化钠作用下,(4S)-4-苄基-2-噁唑烷酮与酰氯反应,合成了N-酰化(4S)-4-苄基-2-噁唑烷酮化合物,与其他方法相比,该方法操作简便,产率可达到85%以上.     

N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成

目的研究N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成方法。方法以三乙胺为催化剂，甲苯为溶剂，在110℃反应3h制备目标产物，并对产物进行了薄层色谱、元素分析、红外、核磁的分析鉴定和表征。结果合成了7种化合物，产率大于80％。结论反应条件温和，方法简单，具有较好的应用价值。     

微波辐射下2-取代-5-(2-苯并呋喃)-1,3,4-噁二唑类化合物的合成与表征

在微波辐射条件下,以2-氯亚甲基-5-苯并呋喃-1,3,4-噁二唑为中间体,合成了一系列新的1,3,4-噁二唑类化合物.用元素分析,IR及1H NMR确证了其结构.     

2-异丙基-3-羟乙基-1,3-噁唑烷合成及结构表征

以二乙醇胺和异丁醛为原料,采用加成缩合技术合成了2-异丙基-3-羟乙基-1,3-噁唑烷.通过毛细管气相色谱(GC)、红外光谱(IR)、13C核磁共振谱(13CNMR)测试分析,有力地证明了在本文实验条件下能有效地合成出目标产物.减压蒸馏的结果表明,目标产物的产率可达74.2%.     

2-乙基苯并噁唑的微波超声波辅助合成

以2-氨基苯酚、丙酸为原料,多聚磷酸为催化剂,微波超声波辅助合成了2-乙基苯并噁唑.通过考察原料与催化剂摩尔配比,反应温度,反应时间等因素的影响,得出较佳工艺条件为:微波和超声波功率分别为800 W,2-氨基苯酚与丙酸的摩尔配比为1:5.5,催化剂多聚磷酸与2-氨基苯酚的摩尔配比为0.52:1,130℃,反应时间15 min.反应液经萃取、减压蒸馏处理,得含量为99.78%的产物,产率47.96%,产物结构通过质谱、红外光谱和核磁共振进行了确认.产物具有浓郁的青香、咸香、清甜、凉香气特征,与2-甲基苯并噁唑相比,香气差别较大.     

N-取代-5-乙酰胺甲基-2-噁唑烷酮合成

目的 研究新方法 合成N-取代-5-乙酰胺甲基-2-噁唑烷酮.方法 用苯甲醛作氨基保护荆,使环氧氯丙烷经氨解、环化两步反应后,生成中间体3-乙酰胺基-1,2-环氧丙烷.然后用氮取代氨基甲酸乙酯和中间体在催化剂存在下反应生成N-取代-5-乙酰胺甲基-2-噁唑烷酮.结果 合成了4种新化合物;3步反应总产率可达到50%;用IR,1H NMR和元素分析表征了目标化合物的结构.结论 反应条件温和,简便易行,是合成N-取代-5-乙酰胺甲基-2-噁唑烷酮较好的方法 .     

5-(2′-吡啶)四唑的合成工艺优化

以2-氰基吡啶和叠氮化钠为原料,在HCl和三乙胺存在条件下,对5-(2′-吡啶)四唑合成工艺进行了优化。研究了原料2-氰基吡啶和叠氮化钠的物质的量之比、反应时间和三乙胺 用量对5-(2′-吡啶)四唑产率的影响,获得了最佳合成反应条件。当反应物用量比为n _叠氮化钠∶n_{2-氰基吡啶}∶n_三乙胺=1.05∶1∶1.15,反 应时间12h时,5-(2′-吡啶)四唑的产率达到78.1%。与已有方法相比,此方法具有操作简便,反应时间短的特点,而且减少了高温条件下易爆的叠氮化钠用量,降低了合成危险 。     

1,3,4-噁二唑的酰基硫脲衍生物的合成

从邻氯苯酚出发合成邻氯苯氧乙酰异硫氰酸酯,分别与5种2-氨基-5-芳基-1,3,4-噁二唑反应得到1,3,4-噁二唑的邻氯苯氧乙酰基硫脲衍生物,用IR,1H NMR,元素分析等对它们的结构进行了确证,并分析归纳合成该目标产物的最佳合成条件.     

CaO-TiO_2-SiO_2-NaAlO_2体系的反应行为研究

研究了Ca O-Ti O2-Si O2-Na Al O2体系下以锐钛矿为主的反应行为:热力学确定了平衡固相及其相对稳定程度;动力学计算反应级数、活化能,判断反应控制机制;钙化实验确定具体反应、分析了反应行为.结果表明Ca O-Ti O2-Si O2-Na Al O2体系的溶出反应行为如下:在质量比m(Ti O2)/m(Ca O)=1.42,m(Ti O2)/m(Si O2)=0.49,时间1 h,搅拌转速300 r/min,Na2O的质量浓度mk=220 g/L,分子比αk=3.1的条件下,Ti O2进入碱液生成Na2Ti O3,然后与Na Al(OH)4,Na2Si O3反应生成Al4Ti2Si O12,随温度升高Al4Ti2Si O12分解,生成钠硅渣和水化石榴石,温度继续升高,Ca Ti O3峰的强度逐渐超过其他物相成为钙化渣的主体,锐钛矿最终转型为稳定的Ca Ti O3,转变起始温度260℃.     

稀土改性固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-La2O3的制备及其催化性能

制备了稀土改性固体超强酸SO24-/TiO2-La2O3环境友好催化剂,并以丁酸丁酯的合成作为探针反应,系统考察了原料摩尔比n(La3+)∶n(Ti4+)、硫酸浸渍时间、焙烧温度、活化时间等制备条件对SO24-/TiO2-La2O3催化活性的影响.实验表明:制备催化剂的适宜条件是原料摩尔比n(La3+)∶n(Ti4+)=1∶34,浸渍浓度为0.8 mol.L-1,浸渍时间为24 h,焙烧温度为480℃,活化时间3 h.利用优化条件下制备的催化剂SO24-/TiO2-La2O3催化合成缩醛(酮),在醛/酮与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)的投料摩尔比为1∶1.5,催化剂的用量占反应物总投料质量的0.5%,反应时间为1 h条件下,10种缩醛(酮)的产率为41.4%～95.8%.     

仲丁醇在Cu-ZnO-Cr2O3/SiO2催化剂上的脱 氢

采用浸渍法制备Cu-ZnO-Cr₂O₃/SiO₂ 催化剂, 考察了反应条件和催化剂的制备条件对 仲丁醇脱氢活性和选择性的影响. 借助XRD, TPD, TPR和BET等手段对催化剂进行表征， 结果表明， 催化剂的焙烧温度、 还原温度、 还原时间和载体的预处理对仲丁醇的转化率 和甲乙酮的选择性均有较大影响. 通过实验获得了最佳的反应和催化剂制备条件.     

稀土掺杂纳米固体超强酸SO42-/SnO2-Eu2O3催化合成十六烷酸乙酯的研究

目的 研究稀土掺杂纳米固体超强酸SO42-/SnO2-Eu2 O3催化剂对合成十六烷酸乙酯的影响,确定最佳反应条件.方法 利用溶胶-凝胶法及改性技术制备稀土掺杂纳米固体超强酸SO42-/SnO2-Eu2O3催化剂,并用单因素法研究催化剂的最适宜制备条件;采用正交试验来确定十六烷酸乙酯催化合成的最佳条件.同时利用熔点、红外光谱等手段对产品进行物性和结构表征.结果 Eu2O3的添加量为1.5％（指Eu2O3占SO42--/SnO2的摩尔分数）,硫酸浸渍液的浓度为2.0 mol/L,焙烧温度为500℃,焙烧时间为2.5h条件下,制备出的SO42--/SnO2-Eu2O3催化剂具有最好的催化活性.通过正交实验确定的酯化反应优化条件是：在80～85℃的回流反应温度下,醇酸摩尔比为5.0：1.0,催化剂用量为反应物总质量的5.0％,反应时间4.0h,十六烷酸乙酯的酯化率可达97.0％以上.各种分析结果一致表明,催化合成所得之物与十六烷酸乙酯标准相符合.结论 该催化刑具有良好的催化活性和重复使用性,反应条件温和,方法简便,酯化率高,具有很好的工业化应用价值.     

H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化合成己二酸

以环己酮为原料,w(H2O2)=30%的过氧化氢为氧化剂,在硫酸氢钠作为助剂的条件下,采用H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3作催化剂合成己二酸。探讨H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3对合成己二酸的催化活性,较系统地研究了催化剂用量、氧化剂用量、酸性助剂硫酸氢钠用量及反应时间四因素对反应的影响。实验表明:H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂是合成己二酸的良好催化剂,在固定环己酮用量为0.1mol的情况下,当催化剂用量为2g,氧化剂用量为50mL,酸性助剂硫酸氢钠的用量为0.05g,反应时间为6h的优化条件下,产品收率可达78.7%。     

碱熔融焙烧SiO_2和Zn_2SiO_4反应过程分析

以自制SiO_2和分析纯Zn_2SiO_4为研究对象,NaOH为反应介质,考察了反应温度、物料配比和反应时间对硅提取率的影响.碱熔融焙烧SiO_2的合适反应条件:反应温度450℃,NaOH与SiO_2物质的量比2.4∶1,反应时间60 min.二氧化硅与NaOH反应先生成Na_2SiO_3,随温度升高逐步转化为Na_4SiO_4.碱熔融焙烧Zn_2SiO_4的合适反应条件为反应温度500℃,NaOH与Zn_2SiO_4物质的量比20∶1,反应时间150 min.Zn_2SiO_4与NaOH反应生成Na_2ZnSiO_4和Na_2ZnO_2,在350℃硅氧四面体反应得到Na_2SiO_3,随升温转化为Na_4SiO_4.     

苯并咪唑炔丙基硫醚的绿色合成

报道了一种以2-巯基苯并咪唑和3-溴丙炔为原料,水作溶剂,氢氧化钠做碱,室温搅拌条件下合成苯并咪唑炔丙基硫醚的新方法.该方法具有反应条件温和、时间较短、后处理简单、产品纯度高、溶剂绿色环保等优点,收率高达93.1%.     

电石渣矿化CO2-可控制备碳酸钙的实验研究

本文提供了一种以电石渣为原料,循环利用氯化铵制备高纯碳酸钙的方法;通过实验系统讨论了碳酸钙制备的工艺条件以及不同工艺条件对所得碳酸钙晶型与形貌的影响. 结果表明：碳酸钙制备的优化工艺条件为CO2流速 80 mL/min, 反应温度30 °C, 反应时间60 min;所得产物为纳米的球形球霰石,产物中CaCO3的含量为99.95%, 白度为99.3%, 产物具有良好的自流动性和自粉化性;整个制备工艺中碳酸化反应滤液可循环利用8次, 此时的反应效能大于50%;通过工艺条件的调控成功制备出高纯纳米碳酸钙、球霰石型碳酸钙、文石型碳酸钙以及方解石型碳酸钙. 论文提出的研究方案有望应用于电石渣的资源化利用与碳酸钙的可控制备.     

纳米结构Mn2O3催化H2O2分解亚甲基蓝的研究

文章以微米球和纳米棒两种形貌的Mn2O3分别作催化剂,用XRD和TEM对其结构与形态进行了表征,研究了它们对H2O2分解亚甲基蓝的催化性能.结果表明,分别以微米球和纳米棒两种形貌的Mn2O3作催化剂,H2O2分解亚甲基蓝的脱色反应均符合一级反应动力学,反应速率常数分别为0.002 24 min1和0.007 24 min-1,Mn2O3纳米棒的催化性能优于Mn2O3微米球.在以Mn2O3纳米棒为催化剂的条件下,研究了亚甲基蓝的初始质量浓度、H2O2的质量分数以及催化剂的用量对亚甲基蓝脱色率的影响.     

钯催化1-(2-溴苯基)-2-丙醇的内酯化

报道钯催化下,1－（2-溴苯基）－2-丙醇与一氧化碳的内酯化反应．探讨温度、催化剂、时间和溶剂对反应的影响,优选出最佳实验条件,使3-甲基-3,4-二氢-1H-苯并[C]吡喃-1-酮的收率达到95．1％．