苦皮素A标准品的制备研究

为测定苦皮藤素产品中苦皮素A的含量,以控制苦皮藤素产品的质量,将苦皮藤根皮的95%乙醇提取物用硅胶柱分离、活性碳脱色后,利用制备高效液相色谱法制得苦皮素A的标准品,纯度达98.5%.制备型色谱柱为Shimpack PREP-ODS(20 mm×250 mm,15μm;)流动相为甲醇-水(体积比为703∶0)溶液;流速为15 ml/min;检测波长为232 nm;柱温为25℃.用13CNMR鉴定苦皮素A的结构.此方法得到的苦皮素A产品的纯度高,可用作分析方法的对照品.     

植物源杀虫剂苦皮藤素的提取新工艺研究

通过原料比较,溶剂选取,以苦皮素A的含量及浸膏量为综合指标,应用正交实验设计优选探讨了苦皮藤素的最佳提取工艺.结果表明,最佳提取工艺条件为料液比16∶,50℃回流提取2 h,重复提取3次。     

RP-HPLC法测定祖师麻注射液中瑞香素的含量

采用RP-HPLC法测定祖师麻注射液中瑞香素的含量.该方法简便快速,准确可靠,重现性好.瑞香素在100.60-500.30μg·mL-1范围内呈良好线性关系.平均回收率为99.67%,RSD 为0.91%(n=5).     

RP-HPLC法测定复方丹参胶囊中丹参素的含量

为测定复方丹参胶囊中丹参素含量,采用反相高效液相色谱法,D ikm a HPLC column色谱柱(5μm,200×4.6 mm),以乙腈—水—冰醋酸(5∶160∶1)为流动相,流速1.0 mL/m in,检测波长280nm,柱温30℃测定.RP-HPLC测定的线性范围为0.28~1.40μg,相关系数为r=0.9998;胶囊中丹参素的平均回收率为100.17%,RSD=0.78%(n=6),精密度良好(RSD=0.64%).该法操作简便、快速、准确,适用于复方丹参胶囊中丹参素的含量测定.     

苦皮藤素Ⅲ和苦皮藤素XIX的NMR数据解析

对苦皮藤素Ⅲ和苦皮藤素XIX进行了1H和13C NMR检测,通过DEPT和1H-1HCOSY,HSQC,HMBC等2D NMR技术对这两个化合物所有的1H和13C NMR信号进行了详细解析和全归属.     

苦皮素G和苦皮素J的NMR数据解析

对苦皮素G和J进行了1H和13C NMR检测,通过DEPT和1H-1HCOSY,HSQC,HMBC等2D NMR技术对这两个化合物所有的1H和13C NMR信号进行了详细解析和全归属.     

RP-HPLC法测定美容液中水溶性维生素的含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),同时测定美容液中水溶性维生素C,B1和叶酸的含量.ODS-C18柱(250×4.6mm.id,5μm),乙酸钠-乙酸缓冲液(pH=5.69)/甲醇(75/25,V/V)为流动相;流速1.0mL/m in;检测波长254nm.9m in内实现了良好分离,其平均回收率为97.8%~101.2%,变异系数为0.89%~1.36%.     

RP-HPLC法测定烟碱含片中烟碱的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定烟碱含片中烟碱的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6×150mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1mol·1-1磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液(pH2.50),流速1.2ml·min-1,检测波长260nm,柱温40℃,进样体积5μl.结果:烟碱浓度在3.216～160.8μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率为100.84%,RSD为1.85%.结论:本法简便、快速、准确,适用于烟碱含片的质量控制.     

苦皮藤愈伤组织中有效成分的提取与测定

为扩大苦皮藤有效成分的来源,减轻对野生植物资源的需求压力,以苦皮藤素A含量为比较标准,对苦皮藤愈伤组织中有效成分的提取及其含量进行研究结果发现,以甲醇为提取溶剂采用回流提取时,料液比1∶8、60℃提取1.5 h,苦皮藤种子、叶和茎为外植体的愈伤组织苦皮藤素A提取率最高,皮藤素A含量茎愈伤组织种子愈伤组织叶愈伤组织.说明苦皮藤种子、叶和茎为外植体的愈伤组织中含有以苦皮藤素A为代表的主要活性成分.     

RP-HPLC法测定川楝子水提醇沉提取物中川楝素的含量

建立川楝子水提醇沉提取物中川楝素含量测定的反相高效液相色谱法。采用Diamonsil TMC18柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(40∶60);流速为1.2 mL.min-1;检测波长为220 nm,柱温为25℃,进样量20μL。川楝素检测浓度在(10.39～249.36)μg.mL-1范围内与川楝素峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6);平均加样回收率为99.52%,RSD为0.81%。建立了简便、快速、准确、重复性好的川楝子水体醇沉提取物中川楝素的RP-HPLC含量测定方法。     

苦皮素A的化学结构讨论

对苦皮素A进行了1H和13C MNR检测,通过DEPT和1H-1H COSY、HSQC、HMBC等2 D NMR技术对该化合物所有的1H和13C NMR信号进行了全归属和详细解析,并采用HMBC技术对文献中与苦皮素A化学结构相关的错误报道进行了修正.     

反相高效液相色谱法测定维生素K2(20)

 采用外标法测定维生素K₂(20)的含量,建立了维生素K₂(20)的RP-HPLC测定方法.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×Φ4.6 mm,5μm),流动相为甲醇,检测波长为270 nm,流速为1.0mL·min^-1,线性范围为0.04~0.4 mg·mL^-1(r=0.999 6).方法操作简便,重现性好,可用于维生素K₂(20)的含量测定.     

RP-HPLC 测定生脉注射液中皂苷Rb1含量

采用梯度洗脱的方法分离参麦注射液中的皂苷组分.结果表明不同批次的参麦注射液中,组分比较稳定,但组分含量有较小的差异.Rb1在不同批次的参麦注射液中含量基本稳定.实验结果还表明参麦注射液在20℃条件下,24 hrs内色谱图基本保持稳定,78 hrs后提取液中大部分组分已发生较大的变化.     

RP-HPLC法同时测定延胡索药材中延胡索乙素和原阿片碱

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定延胡索药材中延胡索乙素与原阿片碱含量的方法，并对不同产地延胡索药材中延胡索乙素与原阿片碱含量进行了考察．结果表明，使用Phenomenex Luna C18色谱柱，甲醇一磷酸盐缓冲溶液(pH=7．68，V：V=65：35)流动相，在检测波长281nm下，测定延胡索乙素与原阿片碱的线性范围分别为0．13～4．68μg和0．09～3．24μg，平均回收率分别为101．86％和98．13％，RSD分别为1．42％和1．36％．结果表明，此法简便、准确、快速，可用于药材中延胡索乙素与原阿片碱含量的测定，也可用于含这两种生物碱的药材的质量评价；两种生物碱含量在不同产地及来源延胡索药材中有较大差别．     

A method for determination of hexokinase activity by RP-HPLC

A method was established to determine the activity of hexokinase by reverse-phase high-performance liquid chromatography(RP-HPLC).The activity of hexokinase was determined by detecting the amount of ADP in the reaction that converts glucose into glucose-6-phosphate.The separation degree of ATP and ADP was as good as 3.46(separation degree>1.5).In the range of 0.01-0.40 mmol/L,there was a good linear relationship between concentration of ADP and its peak areas(the correlation coefficient was 0.999).The relative standard deviation(RSD) of intraday was 1.43%-1.46%,that of interday was 2.12%-2.15%.At 30 °C(optimal temperature) and pH7.0(optimal pH),the recovery rate of hexokinase was 95.3%-97.6%.The results showed that the method had good precision and high recovery rate,and the enzyme activity was determined through only one-step reaction.To some extent,this method can reduce the cost.     

反相高效液相色谱法测定肝组织中土霉素、四环素残留量

研究和发展了高灵敏度测定四环素类抗生素残留量的HPLC方法．用Hypersil C18(5μm,300 mm×4．6 mm ID)色谱柱,以乙腈-N,N-二甲基甲酰胺-0．01 mol／L草酸溶液为流动相,流速1．0 mL／min于356 nm处检测．土霉素、四环素分别在0．01-50．00μg／mL,0．02-50．00μg／mL范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0．01 μg／ mL,0．02μg／mL(S／N=3),添加平均回收率分别为100．43％和100．48％,相对标准偏差分别为1．22％和1．52％ (n=5)．方法简单、分离度高,检出限低,重现性好,并成功应用于动物肝组织中土霉素、四环素残留量的测定．测定结果显示,部分地区市售动物肝组织中抗生素残留还存在超标现象．     

反相高效液相色谱法同时测定中药延胡索中延胡索乙素和原阿片碱的含量

建立了一种反相高效液相色谱法（RP-HPLC）同时测定中药延胡索中延胡索乙素和原阿片碱的含量的方法。使用Phenomenex Luna,C18色谱柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液（pH7。65,65：35）,在检测波长281nm下,延胡索乙素与原阿片碱平均回收率分别为101。77％和97。93％,RSD分别为1。34％和1。18％。     

反相高效液相色谱法测定三白草中槲皮素和芦丁的含量

采用反相高效液相色谱法 (RP -HPLC)在C1 8色谱柱上以甲醇 :0 .2 %磷酸溶液 (5 0∶5 0 )为流动相测定了三白草中槲皮素和芦丁的含量 .流动相的流速为 1mL min ,检测波长 370nm .结果表明槲皮素在 0 .0 0 8-0 0 84 μg、芦丁在 0 .0 5 4 - 0 .5 4 0 μg范围内呈良好的线性关系 ,相关系数分别为 0 .9988和 0 .9999.槲皮素回收率为 99% ,RSD为 2 .0 % (n =5 ) ,芦丁为 10 6 % ,RSD为 1.4 % (n =5 ) .     

4种高寒藏药材及其愈伤组织药效成分的高效液相色谱测定

采用改进的反相高效液相色谱法,快速测定了4种高寒藏药材:川西獐牙菜(Swertia musstii Franch)、管花秦艽(Gentiana siphonantha Maxim)、白花假龙胆(Gentianella albiflora Maxim)、湿生扁蕾(Gentianopsis paludosa Maxim)原植株及其愈伤组织中5种有效成分:獐牙菜苦甙(Swertiamarin)、龙胆苦甙(Gentiopicroside)、芒果甙(Mangiferin)、齐墩果酸(Oleanolic acid)及熊果酸(Urolic acid)的含量。色谱柱为Phenomenex Luna C18反相柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:室温;獐牙菜苦甙、龙胆苦甙、芒果甙检测条件:流动相V甲醇∶V水∶V冰乙酸=25.00∶75.00∶0.04,检测波长259 nm,流速0.8 mL/min;齐墩果酸与熊果酸检测条件:流动相V甲醇∶V水∶V冰乙酸=85.00∶15.00∶0.04,检测波长209 nm,流速1.0 mL/min。结果表明,4种藏药材原植株药效成分种类及含量均有差别,4种藏药材中仅有川西獐牙菜含有所测定的5种药效成分单体,其余均含4种。各药效成分单体中,龙胆苦甙含量最高(1.9536%~3.7285%)。4种藏药材愈伤组织的药效成分含量均低于原植株,但同一有效成分在不同藏药材愈伤组织中含量下降的幅度不同,按生长速度推算,各药效成分的积累量均高于原植株,值得进一步开发利用。本法准确、快速,可有效的分离和检测4种高寒藏药材原植株及其愈伤组织中的药效含量,为通过细胞工程生产藏药材有效成分提供了准确、灵敏、有效的分析方法。