1 300℃下MoSi2/SiC复合材料氧化性能研究

对直接浸渗法制备MoSi2/SiC复合材料在1 300℃下的氧化试样的质量变化进行了研究.观察与分析了氧化层的形貌和相组成.结果表明,复合材料在该温度下保温时间较短时其氧化模式为硅、钼同时氧化,复合材料表现为失重,形成的氧化层结构疏松,存在大量气孔;保温时间较长时氧化模式为硅的选择性氧化,材料表面形成致密的SiO2氧化层,复合材料表现为增重.同时复合材料的抗氧化性与材料的孔隙率和SiC颗粒大小有关,孔隙率越高,SiC颗粒越小,抗氧化性越差.研究表明MoSi2/SiC复合材料可用作1 300℃下的抗氧化材料.     

埋炭条件下C—Si系材料高温物理化学变化过程

以炭黑和单质硅为原料压制成试样,在埋炭条件下,分别于1 200,1 300,1 350,1 400,1 450,1 500 ℃下高温烧结,获得不同温度点合成样品.采用XRD分析技术研究试样的物相演变过程,从而对C-Si系原料在埋炭气氛反应过程中的物相变化和反应动力学机制进行研究.试验结果表明:试样中新生成的物相为SiC、石英相和方石英相,几乎没有Si3N4和Si2N2O相.其反应过程是:单质硅与O2生成SiO2、与C反应生成SiC、与CO反应生成SiC和SiO2;温度高于1 450 ℃时,SiO2又会与试样中剩余的C反应生成SiO和SiC.整个过程都伴随着方石英化过程.当温度高于1 450 ℃时,会发生硅的挥发.合成温度和原料配比是影响C-Si系原料合成产物的生成速率和生成量的重要动力学因素.     

以废弃棉为模板低温烧结制备SiC遗态陶瓷

以废弃脱脂棉和精梳棉为生物模板,聚碳硅烷(PCS)为SiC陶瓷先驱体,采用浸渍法在惰性气氛下1 000℃低温热解制备出了SiC遗态陶瓷,为开发非木材原料废弃物制备环境材料提供了实验依据。研究了浸渍浆料中PCS含量对烧成产物微观形貌、物相结构、线收缩率、体积密度、元素组成和比表面积的影响。结果表明:脱脂棉和精梳棉遗态保持了纤维状,浸渍浆料后纤维遗态被PCS热解产物包裹,形成了主晶形为β-SiC的遗态陶瓷;脱脂棉模板对浆料的吸收更好;随浸渍浆料中PCS含量从10%增加至40%,陶瓷中β-SiC含量逐渐增多,线收缩率逐渐减小,体积密度逐渐增大,热解产物Si含量逐渐增多,比表面积逐渐减小。     

二氧化硅在真空碳热-氯化法炼铝过程中的行为

采用XRD,EDS及热力学分析等方法,对二氧化硅在真空碳热-氯化法炼铝过程中的行为进行研究.研究结果表明:碳热还原过程SiO2在较低温度下发生碳热还原反应生成SiC,在更高的温度条件下碳热还原生成低价氧化硅SiO气体;另外还有一定量的SiC与Al4C3结合生成Al4SiC4.碳热还原过程生成的低价氧化硅SiO气体进入低温区歧解得到单质硅与二氧化硅;同时还有氧化铝碳热还原生成的低价氧化铝Al2O气体进入低温区与CO发生二次氧化反应生成氧化铝与碳,低价氧化铝Al2O与低价氧化硅SiO气体在低温区发生反应的可能性较小.碳热-氯化过程冷凝产物金属铝的EDS检测分析显示,SiO2碳热还原生成的低价氧化硅SiO歧解产物没有混入最终产物中,从而不会影响金属铝的纯度,该金属铝平均纯度达97.03％.     

聚碳硅烷的高温陶瓷化机理

通过TG-DTA,IR,XRD和SEM等测试方法分析研究聚碳硅烷(PCS)的热分解过程及在真空高温条件下物相成分及晶形的变化过程。研究结果表明:聚碳硅烷质量损失主要发生在300~700℃之间,300~450℃主要发生小分子聚合物以及裂解产生的分子碎片的挥发;450~650℃之间,Si—H和C—H键发生断裂,生成氢气、烷烃等气体;650~900℃,PCS发生有机无机转变,裂解产物开始具有无机特征;900~1200℃,裂解产物基本不再具有有机特征,PCS完全转化为无定型SiC;1 200℃以后,SiC结晶形成β-SiC和α-SiC,温度升高结晶度增加且伴随晶粒的长大,2 000℃时有SiC的升华现象,且2 000℃的XRD可以证明C在PCS的陶瓷化过程中有一定富余。     

CVD SiC涂层的C/SiC复合材料的弯曲性能

以针刺整体毡为预制体制备C／SiC复合材料,在材料表面制备CVD SiC涂层,研究涂层试样氧化前、后的微观结构和室温弯曲性能。研究结果表明：CVD SiC涂层由球形颗粒熔聚体、裸露裂纹和附着裂纹组成,于1400℃氧化时附着裂纹发生愈合;C／SiC试样的弯曲强度为119．9MPa,涂层试样及其分别经1000,1200和1400℃连续氧化5h后,弯曲强度分别为188．5,41．0,60．7和104．5MPa;随氧化温度的升高,SiC涂层的保护作用增强是残留弯曲强度提高的根本原因：C／SiC试样、涂层试样和经1200和1400℃氧化的试样均表现为分层断裂,纤维束边缘区域炭的适度氧化弱化了纤维／热解炭界面,使氧化试样表现出明显的假塑性;经1000℃氧化的涂层试样,由于纤维束的严重氧化,表现为脆性断裂特征。     

氧化锆——碳化硅复合材料氧化过程的研究

在空气中，800℃到1630℃温度范围内，对氧化锆——碳化硅复合材料进行氧化实验，结果表明，复合材料的SiC氧化是属于保护型氧化，试样从800℃起开始氧化；1100℃时氧化反应加快；1450℃以后材料表面形成致密的SiO2保护层;1627℃时，SiO2保护层受到破坏，从而加剧了SiC的氧化。     

热压烧结C-SiC-B4C复合材料组织与性能(Ⅱ):氧化行为

以C鳞片,SiC,B4C和TiO2为原料,在2000℃热压合成C-SiC-B4C-TiB2复合材料.研究复合材料在600~1400℃静态空气中的恒温氧化行为,利用TG/DTA研究复合材料氧化机理,利用XRD,SEM研究复合材料恒温氧化后表面相组成和氧化层剖面的显微结构.结果表明不同C鳞片含量的复合材料的氧化动力学曲线均为抛物线,氧化层可分成氧化膜和过渡层,C鳞片质量分数为20%的复合材料在1400℃时有很好的抗氧化自还原能力,表面生成致密的氧化膜,氧化膜的成分为未形成玻璃态的TiO2或SiO2.TiO2固溶体,组织形貌为枝条状.     

C(膜)/Si(SiO2)(纳米微粒)/C(膜)的XPS及Raman谱测试分析

X射线光电子能谱测试(XPS)分析C(膜)/Si(SiO2)(纳米微粒)/C(膜)样品发现:把400℃退火后的样品继续加热到650℃并退火1h后,样品中除原有的Si晶体外,生成了SiC晶体,同时还出现了SiO2晶体,这表明一部分Si与C反应生成SiC的同时,氧气的氧化作用占主导地位,把大部分Si氧化成了SiO2.对比分析在650℃和750℃退火后样品的Raman谱发现:随着加热温度的升高,SiC与Si含量增加而SiO2含量减少.这表明:在750℃时,C原子的还原作用继400℃后再次占主导地位,又把一部分SiO2还原成Si.     

原料组成和氩气流量对铁尾矿合成SiC粉末的影响

利用X射线衍射、扫描电镜和能谱分析等手段研究了原料组成和氩气流量对铁尾矿合成SiC粉末相组成和显微结构的影响.研究结果表明产物中主晶相为β-SiC,杂质相主要是FexSiy,其中SiC多以柱状形式存在.随着n(C)∶n(SiO2)的增加,产物中SiC的相对含量逐渐增大.在n(C)∶n(SiO2)为4时,SiC的相对含量达最大值(82%左右),随后SiC的相对含量随着其增大而减小.产物中SiC的相对含量随着氩气流量的增加而降低.