桑色素-过氧化氢体系催化光度法测定痕量镍的研究

发现在pH=10.0的Na-2B-4O-7-NaOH缓冲溶液体系中,镍离子能催化桑色素的氧化褪色反应,基于这一事实,建立了过氧化氢- 桑色素体系这一指标反应催化光度法测定痕量镍的新方法,检出限为ρ(Ni(Ⅱ))=4.3×10-4 μg/mL,线性范围为ρ(Ni(Ⅱ))=2×10-3～1.2×10-2 μg/mL.用于水中镍的测定,效果良好.     

Zn(Ⅱ)-Morin配位吸附波的研究及应用

以桑色素(Morin)为配位体,研究了Zn(Ⅱ)与其形成的配合物在汞电极上的极谱行为和极谱波的性质,确定了Zn(Ⅱ)-Morin配合物的组成.在pH=4.7的0.1 mol·L-1HAc-NaAc底液中,Zn(Ⅱ)-Morin配合物在2.0次微分极谱图上产生良好的吸附还原波.其峰电位为-1.14 V,峰电流与Zn2+在7.5×10-8～4.3×10-6 mol·L-1的浓度范围内呈线性关系,最低检出限为7.5×10-8 mol·L-1.用于实际样品测定,结果令人满意.     

光度法测定盐酸利多卡因及其分析应用

酚红(PR)、氯酚红(CPR)分别与盐酸利多卡因(LDCI)作用,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,最大吸收波长分别为556 nm5、72 nm,在对应波长处,盐酸利多卡因的浓度与溶液的增色程度呈良好线性关系,从而建立测定盐酸利多卡因的光度法.在PR-LDCI、CPR-LDCI体系的最大吸收波长处,LDCI的浓度分别在2.10×10-6~2.23×10-5mol.L-1、2.53×10-6~2.51×10-5mol.L-1范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为1.30×104L.mol-1.cm-1、1.13×104L.mol-1.cm-1,检出限分别为8.62×10-7mol.L-1、9.71×10-7mol.L-1.方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于实际药品、血浆及尿液中盐酸利多卡因的测定,结果满意.     

锑（Ⅲ）—桑色素极谱络合吸附波测定三氧化二砷中的锑

在0.1mol/L H_2SO_4底液中,用单扫极谱法得到了高灵敏和高选择性的锑(Ⅲ)-桑色素的络合吸附波,其检测下限达2.0×10~(-9)mol/L,可不经分离直接测定三氧化二砷中的痕量锑。测得电活性络合物的组成为:Sb(Ⅲ):桑色素=1:2,条件稳定常数为4.1×10~(11)。电极反应是被吸附络合物中的Sb(Ⅲ)还原为Sb(0)。     

血清中微量钙的极谱测定

在0.02mol/L KOH 介质中,钙-桑色素络合物在单扫描示波极谱仪上有一灵敏的极谱吸附波,其导数峰电位为-0.75V(vs.SCE),峰电流与钙浓度在2.5×10~(-6)-2.0×10~(-5)mol/L 范围内呈线性关系.其检测限为0.1μg Ca~(2+)/ml.应用于人体血清中微量钙的测定结果良好,探讨了波的性质,测出其络合比为1:1.     

聚L-苯丙氨酸修饰电极测定对乙酰氨基酚

采用循环伏安法制备了聚L-苯丙氨酸薄膜修饰玻碳电极,研究了对乙酰氨基酚在该修饰电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定对乙酰氨基酚的新方法.研究发现:在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,聚L-苯丙氨修饰电极对对乙酰氨基酚存在灵敏的氧化作用,氧化峰电位负移50 mV.对乙酰氨基酚的浓度在2.0×10-5~2.0×10-4mol.L-1和8.0×10-7~2.0×10-5mol.L-1范围内与其峰电流呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-7mol.L-1.对1.0×10-5mol.L-1对乙酰氨基酚平行测定5次,相对标准偏差为1.6%.该法可用于药品中对乙酰氨基酚的测定,结果满意.     

四氯苯醌与尿酸的荷移反应

本文采用紫外分光光度法研究了尿酸与四氯苯醌之间的荷移反应.在水溶液中,尿酸与四氯苯醌迅速形成稳定的荷移配合物,其配合比为1∶1.最大吸收波长231nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.03×106L/mol.cm,线性范围是3.03×10-8mol/L-1.01×10-5mol/L,平均回收率为99.4%,相对标准偏差(RSD)为1.48%(n=5).     

吸附伏安法同时测定中草药中痕量的镍和钴

提出一种有效的测定痕量镍和钻的吸附伏安法。利用悬汞电极作为工作电极,在0.005mol/L NH_3～0.06 mol/L NH_4Cl—3.0×10~(-6)mol/L锌试剂的最佳底液中,测定镍和钴的线性范围分别为1×10~(-10)～8×10~(-8)mol/L和1×10~(-10)～1×10~(-7)mol/L,检测下限均为5×10~(-11)mol/L。在工作中探讨了镍、钻和锌试剂配合物的吸附伏安行为及其在电极表面上的电化学反应机理。研究证明,该方法灵敏、可靠、省时,特别适用于中草药中痕量镍和钴的定量分析。     

Zn(II)-Morin配位吸附波的研究及应用

以桑色素(Morin)为配位体,研究了Zn(II)与其形成的配合物在汞电极上的极谱行为和极谱波的性质,确定了Zn(II)-Morin配合物的组成。在pH=4.7的0.1 mol.L-1HAc-NaAc底液中,Zn(II)-Morin配合物在2.0次微分极谱图上产生良好的吸附还原波。其峰电位为-1.14 V,峰电流与Zn2 在7.5×10-8~4.3×10-6mol.L-1的浓度范围内呈线性关系,最低检出限为7.5×10-8mol.L-1。用于实际样品测定,结果令人满意。     

二氧化锡修饰碳糊电极检测过氧化氢的研究

利用二氧化锡修饰碳糊电极开展过氧化氢的检测.采用循环伏安法和电流-时间曲线法对H2O2进行测定.研究磷酸缓冲溶液的pH、二氧化锡修饰含量等因素对该修饰电极测定H2O2的影响.在优化实验条件(pH=5.7,SnO2与石墨的质量比为1∶5)下,H2O2检测线性范围在1.0×10-5～2.19×10-3 mol.L-1内,还原峰电流与H2O2浓度呈良好线性关系.检测限为2.5×10-6mol.L-1(S/N=3).该传感器具有制备简易、成本低廉、响应快、灵敏度高、稳定性好等特点,具有较好的应用前景.     

L-半胱氨酸修饰银电极用于测定食品包装塑料中的锡

采用自组装方法,通过L-半胱氨酸分子中的硫与银基底较强的亲和性,L-半胱氨酸在电极表面吸附并定向排列形成单分子层,得到L-半胱氨酸修饰银电极.循环伏安实验表明银电极表面自组装上L-半胱氨酸后,灵敏度明显提高,在0.2 mol/L HAc-NaAc(pH=5.0)缓冲溶液中研究Sn(Ⅱ)的伏安特性,由于Sn(Ⅱ)与电极表面L-半胱氨酸的吸附富集作用,在-37.5 mV产生一个灵敏的还原峰,其峰电流与Sn(Ⅱ)浓度成线性关系,线性范围为5.0×10-10～1.0×10-6mol/L,检测下限可达1.0×10-10mol/L.测定食品包装塑料中的锡,获得与原子吸收法一致结果.     

镍—亚硝基R盐的络合物吸附波研究及应用

在含氯代十四烷基吡啶的NaCO3-NaHCO3(pH 9.70)缓冲溶液中,镍与亚硝基R盐形成的络合物在-0.64V(vs. SCE)处有一灵敏的络合吸附波,峰电流与镍离子的浓度在3.4×10-9 mol/L～3.74×10-6mol/L范围内呈线性关系,相关系数(r)0.999 4.检出限为1.4×10-10 mol/L(80 ng/L).方法用于水样和生物样品中微量镍的测定,结果满意.并探讨了络合物的电极反应机理.     

刚果红褪色法测定血红蛋白

在碱性介质中,H2O2可以氧化偶氮染料刚果红使之褪色,而过氧化物模拟酶——血红蛋白能够加速刚果红的褪色程度.据此建立了一种方便、快捷、灵敏的测定血红蛋白的催化动力学新方法.该方法测定的线性范围为5.0×10-9~1.0×10-6mol.L-1,检出限为1.5×10-9mol.L-1,表观摩尔吸光系数为1.8×105L.mol-1.cm-1.该方法简单、快速、灵敏,已成功的应用于尿液中血红蛋白含量的测定,结果满意.     

铑—1—（2—吡啶偶氮）萘酚络合吸附波测定微量铑

铑和 1- (2 -吡啶偶氮 )萘酚 (PAN)在 p H=5.0 0的邻苯二甲酸氢钾—氢氧化钠介质中生成具有电活性的络合物 ,在单扫示波极谱 - 0 .6 7V(vs.SCE)处呈现良好极谱还原波 .该波二阶导数峰高与铑的浓度在 2 .3× 10 -8～ 4 .8× 10 -7mol· L-1和 4 .8× 10 -7～ 9.7× 10 -6mol· L-1范围内呈线性关系 ,检出限为 7.6× 10 -9mol· L-1,并成功的用于贵金属合成样及合金样品中铑含量的测定 .实验结果表明该极谱波属络合吸附波     

以铽-诺氟沙星络合物作为荧光探针测定胆汁酸的研究

以Tb3+-诺氟沙星络合物作为荧光探针,提出了一种新的荧光光度法测量胆汁酸(BA)的方法。在pH=9.00的酸度条件下,BA能使铽(Tb3+)-诺氟沙星(NF)二元络合物中Tb3+位于545 nm处的荧光强度增强达18倍,且增强的荧光强度与胆汁酸的含量成正比。测量的线性范围为5.00×10-7~2.00×10-6mol L-1,检测限为2.40×10-8mol L-1,回收率为93.3%~103.7%,RSD为0.60%。该方法成功地应用于血清实际样品的测定。     

流动注射化学发光增强法测定酪氨酸

在Na2CO3-NaHCO3介质中,酪氨酸对Luminol-K3Fe(CN)6化学发光体系有很强的增敏作用.据此建立了流动注射化学发光增强法测定酪氨酸的方法.发光信号的增强值(ΔI)与酪氨酸的浓度在5.0×10-5～4.0×10-7mol/L的范围内呈良好的线性关系,检出限为1×10-7mol/L(S/N=3),对于1.0×10-6mol/L的酪氨酸测定相对标准偏差为2.4%(N=11).该法用于测定医用氨基酸注射液中的酪氨酸,结果令人满意.     

在Co2+注入修饰电极上米托蒽醌的电化学行为及其应用

米托蒽醌(MX)在0.005mol*L-1 Tris-0.05mol*L-1 NaCl (pH7.1)缓冲溶液中, 在Co离子注入玻碳修饰电极(Co/GCE)上,有一灵敏的伏安还原峰,峰电位为-0.68V,峰电流与MX的浓度在1.8×10-7～9.0×10-6 mol*L-1 间呈线性关系,检出限为9.0×10-8 mol*L-1.将该法用于病人尿样的测定,回收率为94.6%～105.7%. 用线性扫描和循环伏安法研究该体系的电化学行为和电催化.实验表明,体系为不可逆过程.Co/GCE上的电流比GC电极的大,扫速对催化效率的影响实验证明,存在着催化作用.X射线光电子能谱(XPS)和俄歇电子能谱(AES)实验表明,Co确实被注入在GC表面,注入的Co催化了MX的还原.     

Ru(phen)_3~(2+)-SO_3~(2-)-Ce(IV)体系化学发光法测定葡萄酒中的亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen) 3 2 + -SO3 2 --Ce(IV)体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法 SO3 2 -浓度与化学发光强度在 1 0× 10 -7～ 1 0× 10 -4mol/L范围内成正比 ,检出限为 1 97× 10 -7mol/L(S/N =3) ,1 0× 10 -4mol/LSO3 2 -溶液重复 6次测定结果的相对标准偏差为 4 9% 该方法用于测定白葡萄酒中亚硫酸盐总含量为 4 0 0 6× 10 -5mol/L ,加标回收结果令人满意     

镍与锌试剂体系的吸附伏安法研究

用线性扫描吸附安法研究了镍(Ⅱ)与锌试剂络合物在悬汞电极上的伏安特性及反应机理.发现电极反应为吸附在电极表面的Ni(Ⅱ)L的不可逆还原.在0.05mol/LNH3-0.06mol/LNH4l介质中,络合物峰电流与Ni(Ⅱ)浓度在1×10-10-1×10-1范围内呈线性,并将此法用于中草药中镍的测定.     

Ag2S选择性电极用于水中As3+的测定

本文对Ag2 S选择性电极 (PAg)用于硝酸银滴定亚砷酸作了初步探讨 ,并与银电极作了对比。实验指出用PAg电极测定亚砷酸的最低浓度可达 5× 10 - 5mol .L- 1 ,而银电极为 5× 10 - 4mol .L- 1 。