辣椒碱的分离纯化及分析

本实验将辣椒碱从辣椒中分离纯化出来,经气相色谱和质谱联机检测,该辣椒碱纯度达到９８％以上。主要由３种类似物组成：降二氢辣椒素,占总量的５．９７％,辣椒素,占总量的５７．３０％,二氢辣椒素,占总量的３５．０８％。     

采用酶法提取荷叶中的荷叶碱

以晒干粉碎的荷叶为原料,采用纤维素酶预处理,稀盐酸浸提,超声波辅助提取,氯仿萃取方法提取荷叶碱。考察纤维素酶用量、酶解温度、酶解时间、酶解酸度、液料比、稀盐酸浸提时间、浸提液中盐酸浓度对荷叶碱提取率的影响,经紫外分光光度计检测所得荷叶碱浓度,确定最佳实验条件。研究结果表明,最佳提取工艺条件是:酶的用量为2.667×10-6mol/(s.g),酶解温度为50℃,酶解时间为2h,酶解酸度pH=5.0,液料比为30:1,浸提时间为16h,盐酸浓度为0.5%,荷叶碱的提取率达到1.105%。     

HPLC法测定吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的采用高效液相色谱法建立一种新的吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定方法,为吴茱萸的质量控制提供依据。方法采用Kromasil 100-5C18ODS2色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水(51:49),流速:1.0 m L/min,检测波长:290 nm。结果吴茱萸碱与吴茱萸次碱均在0.1~1.0μg范围内与峰面积呈良好线性关系,吴茱萸碱的回归方程是Y=1130.7X+2.9721,R~2=0.9998(n=6),回收率为100.26%,RSD为1.87%;吴茱萸次碱的回归方程是Y=916.84X-9.9512,R~2=0.9994(n=6),回收率为100.37%,RSD为2.64%。结论该方法准确可靠,操作简便,可以用于吴茱萸的质量控制。     

HPLC法同时测定白屈菜中白屈菜碱和白屈菜红碱

采用高效液相色谱法建立白屈菜药材中含白屈菜碱和白屈菜红碱量的测定方法,色谱柱选用依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(38∶62,磷酸二氢钾水溶液用磷酸调pH=3)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为282 nm,柱温为35℃,进样量20μL.结果表明白屈菜碱和白屈菜红碱均在0.25~1.50 mg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率白屈菜碱和白屈菜红碱分别为(n=6)为98.72%、97.34%,RSD=0.65%、0.86%.该方法灵敏、准确、重复性好.     

海带中脱落酸的分离纯化及高效液相色谱分析

探索了海带（Laminaria japonica）脱落酸的分离纯化条件,获得最适分离纯化方法为：常温组织匀浆,80%甲醇溶液浸提,乙酸乙酯萃取,硅胶脱色和纯化.在此基础上,利用反向高效液相色谱的方法对样品进行定性定量分析,结果表明样品中含有脱落酸,含量为30.5-60.5μg/kg.这为海藻脱落酸的分离纯化及其活性研究奠定了基础.     

高效液相色谱法测定柯柯豆碱母液中柯柯豆碱、咖啡因的含量

控制提取工艺需要测定柯柯豆碱母液中柯柯豆碱、咖啡因的含量。采用高效液相色谱法测定柯柯豆碱母液中柯柯豆碱、咖啡因的含量 ,以 C8柱为色谱柱 ,以 V(体积分数为 0 .0 0 4 5 %的高氯酸 )∶ V(乙腈 ) =80∶ 2 0为流动相 ,检测波长为 2 80 nm,柯柯豆碱与咖啡因色谱峰的分离度大于 4 ,线性范围为 10～ 80μg/ m L ,相关系数大于0 .999,回收率大于 99.0 %。     

高纯度荷叶碱的制备及其药效研究

以福建建宁荷叶为原料,研究荷叶碱和总黄酮的提取纯化技术.采用FD阳离子交换树脂分离与石油醚萃取组合技术可得85%纯度荷叶碱,得率82%以上;进一步结晶,荷叶碱纯度达95.4%以上.采用聚酰胺柱分离技术纯化黄酮,纯度可达55%,总收率80%以上.动物药效学试验表明,荷叶碱具有明显的降甘油三酯、降胆固醇及减肥效果,是荷叶中减肥降脂的主要活性成分,建议每日每人摄入量为25~30 mg.黄酮也具有一定的功效.     

HPLC法测定黄连中3种原小檗碱型生物碱的研究

建立了一种同时测定黄连中3种原小檗碱型生物碱的高效液相色谱法,该方法可以使黄连中的小檗碱、巴马汀、药根碱得以分离和检测.采用Agilent Zorbax C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 3.0,含0.2%三乙胺)梯度洗脱,柱温25℃,流速1 mL/min,在波长为265 nm处检测.结果表明,各组分线性关系良好,相关系数R为0.999 5⁰.999 6,加标回收率在92.9%¹05.9%,检出限0.1⁰.45μg/mL.     

HPLC测定平消胶囊中马钱子碱和仙鹤草酚的含量

为了测定抗胆管癌中成药平消胶囊的有效成分马钱子碱和仙鹤草酚的含量,本实验采用高效液相色谱法．结果发现马钱子碱在0．102～0．918μg、仙鹤草酚在0．01196～0．1125μg范围线性关系良好,相关系数分别为0．9999和0．9998;平均回收率分别为99．28％（RSD=1．65％）、101．04％（RSD=1．37％）,平消胶囊中马钱子碱的含量为0．855mg／g,仙鹤草酚的含量为1．372mg／g．本方法操作可靠、精确,适用于平消胶囊中马钱子碱和仙鹤草酚的含量测定．     

SOD的分离纯化工艺

SOD系超氧化物岐化酶的简称,是一种在医学、生物学和医药保健等方面具有重要理论和实用价值的生物制剂和药用酶(见本刊去年第9期31页的介绍),具有广阔的发展前途,目前应用主要是:一、用作药物。主要集中在炎症病人上,尤其以类风湿关节炎,慢性多发性关节炎及放射治疗后的炎症     

高效液相色谱在磺胺类药物分析中的应用

本文综述了应用高效液相色谱法测定磺胺类药物过程中样品处理及分离、检测条件，并对今后工作提出了设想，参考文献５０篇。     

升华法制备C60的HPLC研究

对升华法所得C60进行了HPLC和UV吸收测定.所得结果与文献工作一致．     

高效液相色谱法分析食品中的Vc含量

用高效液相色谱分析食品中的Ｖｃ要比化学法准确、快速。准确度和精密度都很高。其最低检测限在０．１ｍｇ／１００ｍｌ的水平。     

制备高效液相色谱分离纯化系统的研制与开发

介绍一种基于柱层析技术、高效液相色谱技术于一体的计算机智能控制全自动、高性能的化学物质纯化系统。该系统属于高压制备高效液相色谱,采用模块化设计模式,各模块经由计算机工作站软件统一协调,实现进样、分离、馏分收集自动化。该系统应用于中药复杂成分分离、提取和纯化的效率高、馏分损失少、样品回收率高。     

苯并噻二唑标样的制备及Bion 50%WG含量分析

从Bion 50%WG中提取有效成分制备了苯并噻二唑(BTH)标样,其结构经1H NMR谱I、R、元素分析和HPLC/MS的确证.利用制备的标样建立了Bion 50%WG的HPLC分析方法,用250 mm×4.6 mm不锈钢ODS 5μm球型硅胶填料色谱柱,甲醇(含0.6%的冰醋酸)/水(含0.6%的冰醋酸)=85/15(V/V)为流动相,1.0 mL.min-1的流速和254 nm的检测波长能较好地分离BTH与样本中的杂质.方法的平均添加回收率为99.91%,Bion 50%WG的平均含量为49.47%,变异系数为0.30%,线性相关系数平方(r2)为0.999 0.     

猪链球菌病的病原分离与鉴定

对来自某猪场的疑似链球菌病病料进行病原分离、纯化，并对分离出的典型菌株做进一步生化及血清学等鉴定，结果表明，该病原是Ⅱ型猪链球菌。     

高效液相色谱对痕量农药残留分析的研究及其应用

本文综述了应用高效液相色谱对食物及生物样品中五种农药残留进行分离测定的研究,侧重讨论农药残留高效液相色谱研究中的分离方式、检测方法及其检测样品类型等发展状况,并提出展望。     

莓叶委陵菜黄酮与三萜类成分提纯与HPLC条件的初步研究

在适宜的工艺条件下,即采70%乙醇,料液比为1：25,5次回流,水浴回流时间为2h,对莓叶委陵菜（Potentilla fra-garioides）中黄酮类、三萜类化合物进行了粗提取,经大孔树脂纯化,得到精制黄酮类、三萜类化合物溶液。然后探究其高效液相色谱分析的条件并在此条件下进行定性定量分析。结果表明：在流动相为乙腈和0.2%冰醋酸（体积比60：40）,流量为1.0mL/min,检测波长为280nm的色谱条件下,样品溶液与标准溶液的峰均较好,且峰形对称,芦丁和熊果酸有不同的Rf值,说明两者在此条件下可以很好的分离。该方法测定简便,分离效果好,重复性好,灵敏度高。     

高效液相色谱法测定盐酸羟考酮罗痛定复方缓释片的含量

建立了测定复方羟考酮罗痛定缓释片中有效成分含量的方法。采用高效液相色谱法,检测波长225nm。在所测浓度范围内,峰面积与被测物浓度的线性关系,盐酸羟考酮和罗痛定的回收率分别是98.1%~100.3%和98.5%~99.0%,RSD值分别为1.11%~1.46%和0.19%~0.50%。测定方法简便、准确,灵敏度高,方法可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法检测蜂蜜中残留的抗生素

采用高效液相色谱、紫外检测器、C18,10μm,300mm×4.6mm色谱柱,波长348nm,CH3CN:0.05mol/LH3PO4(V:V)=60:40流动相,对蜂蜜中的残留四环素、土霉素和金霉素进行了检测。方法检出限分别为: 四环素、土霉素为0.03mg/L,金霉素为0,06mg/L。结果令人满意。