罗红霉素荧光光度法测定铬(Ⅵ)的研究

基于铬(VI)对荧光试剂罗红霉素的荧光熄灭作用,建立了测定微量铬(VI)的荧光分析方法.选用pH为6.10的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为264.0 nm和393.0 nm,罗红霉素质量浓度为0.13g/L的条件下,相对荧光强度与lgc呈良好的线性关系,测定铬(VI)浓度的线性范围为(3.10×10~(-1)-1.12×10~(-3))mol/L,检出限为1.87×10~(-6)mol/L,相对标准偏差为1.06%(n=11),加标回收率为95.8%-98.9%.该法具有良好的选择性,可直接用于测定环境水样中的铬(VI)含量.     

四环素荧光光度法测定Al(Ⅲ)的研究

基于铝(Ш)对荧光试剂四环素(TC)的荧光增强,建立了测定微量铝(Ш)的荧光分析方法.选用pH 4.7的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为397 nm和465 nm,荧光强度与铝(Ш)的浓度呈良好的线性关系,测定铝浓度的线性范围为2.00×10-5～5.00×10-2 mol/L,检出限为6.10×10-6 mol/L.用于食品中痕量铝的测定,结果满意.     

土霉素荧光光度法测定Al(Ⅲ)的研究

基于Al(Ⅲ)对荧光试剂土霉素的荧光增强,建立了测定微量Al(Ⅲ)的荧光分析方法.选用pH 4.40的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为426.0 nm和496.0 nm,土霉素荧光强度与Al(Ⅲ)的浓度呈良好的线性关系,测定Al(Ⅲ)浓度的线性范围为(2.00×10-6-3.00×10-4)mol/L,检出限为1.21×10-7mol/L,常见的共存离子不干扰测定.本方法用于样品中微量Al(Ⅲ)的测定,结果满意.     

电化学氧化-荧光分析法测定药物中利血平的含量

通过电化学氧化利血平,使其生成波长为495 nm的强荧光物质3,4-二去氢利血平,实现了药物中利血平含量的荧光检测.研究结果表明,电化学氧化利血平后产物的荧光强度与样品中的利血平浓度分别在6.00×10-8～2.00×10-6mol/L和2.00×10-6～8.00×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.90×10-8mol/L.该方法用于药物制剂中利血平含量的测定,相对标准偏差小于2.33%(n=5),加标回收率为96.6%～104%.     

绿原酸荧光熄灭法测定Fe(Ⅲ)

绿原酸具有很强的荧光,Fe(Ⅲ)对绿原酸有荧光熄灭作用.基于此荧光熄灭作用,建立了测定Fe(Ⅲ)的荧光分析方法.在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,选择最大激发/发射波长(338.0 nm/420.0 nm),Fe(Ⅲ)的相对荧光强度变化与浓度呈良好的线性关系,测定Fe(Ⅲ)浓度的线性范围为(3.20×10-7-1.00×10-4)mol/L,检出限为CL=9.30×10-8 mol/L.本法具有较好的选择性,常见的共存离子不干扰测定.用于实际样品中Fe(Ⅲ)含量的测定,结果满意.     

阿魏酸荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根

在pH 5.0的HAc～NaAc缓冲溶液中,阿魏酸与痕量亚硝酸根反应,使得阿魏酸在激发波长358.0nm,发射波长为450.0nm条件下的荧光强度明显下降,其相对荧光强度在一定范围内与亚硝酸根的浓度呈线性关系,从而建立了荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根的新方法.方法的线性范围为1.00×10(-6)～8.00×10~(-3)mol/L,检出限为3.47×10~(-7)mol/L.方法已用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,回收率在96.7%～104.5%.     

甲磺酸帕珠沙星荧光性质的研究

测定了溶液酸度、缓冲溶液种类及其用量、溶剂和干扰物等对甲磺酸帕珠沙星(PZFX)荧光性质的影响,建立了简便快捷的荧光光度法测定PZFX的定量方法.实验表明,PZFX在pH=4.8的HAc-NaAc缓冲体系中荧光强度最大,且缓冲液用量对PZFX荧光强度影响不大.干扰试验表明该方法的抗干扰能力比较强.当λex/λem=252nm/402nm时,PZFX浓度在1.00×10-8～2.00×10-6 mol/L范围内,其荧光强度与其浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9993,检出限4.00×10-10mol/L.当PZFX浓度为1.00×10-7 mol/L时,测得相对标准偏差为2.1％.该法可用于实际样品注射液中PZFX含量的测定.     

叶酸与某些芳香族氨基酸相互作用的荧光光谱研究及分析应用

在pH5.0的缓冲溶液中,叶酸与酪氨酸、色氨酸和苯丙氨酸3种芳香族氨基酸反应,使得上述芳香族氨基酸的荧光发生猝灭,最大猝灭波长分别位于304 nm(酪氨酸体系),353 nm(色氨酸体系),284 nm(苯丙氨酸体系),芳香族氨基酸的荧光猝灭值在一定范围内与叶酸浓度成正比.由此,建立荧光猝灭法测定叶酸的新方法,该方法的线性范围和检出限分别为:1.0× 10-5-1.0×10-2 g/L,5.2×10-6 g/L(酪氨酸体系);1.0×10-5-1.5 ×10-2 g/L,5.6×10-6 g/L(色氨酸体系);5.0×10-6-8.0×10-3g/L,2.9×10-6 g/L(苯丙氨酸体系).该方法已应用于实际样品的测定,并对荧光猝灭的机理进行讨论.     

2.5次微分极谱法测定药物中的叶酸

拟定了叶酸的2.5次微分示波极谱测定新方法.在HAc-NaAc (pH =5.6)缓冲溶液中,叶酸产生一灵敏的极谱还原波,峰电位Ep =-0.70 V (vs. SCE),其2.5次导数峰峰电流ep″与叶酸浓度在2.0×10-8～4.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.998 8, n=8),检出极限为4.0×10-9mol/L.13次平行测量4.0×10-7 mol/L叶酸的峰电流,所得RSD为1.2%.该方法已用于直接测定叶酸片中叶酸的含量.     

荧光猝灭法测定铜离子

研究了芘丁酸与Cu(II)离子作用的荧光光谱,发现在pH=7.6的弱碱性溶液中痕量Cu(II)离子对芘丁酸的荧光产生猝灭作用.在最佳实验条件下,其相对荧光强度与Cu(II)离子浓度之间有良好的线性关系,线性范围为6.5×10-6~4.8×10-4 mol/L,检测限1.1×10-6 mol/L.据此建立了测定Cu(II)离子的分析方法.该方法简单,用于合成样品的测定结果令人满意.     

基于(Sn,Ba,La)·(PO_4)_3Cl·Eu纳米颗粒荧光猝灭法测定废水中Cr(Ⅵ)

基于Cr(VI)对(Sn,Ba,La)5·(PO4)3Cl·Eu纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了用琼脂溶液来固定分散(Sn,Ba,La)5·(PO4)3Cl·Eu纳米颗粒并用于测定水中微量Cr(VI)的荧光分析新方法.研究表明:Cr(Ⅵ) 离子对固定于琼脂溶液中的(Sn,Ba,La)5·(PO4)5Cl·Eu纳米颗粒有荧光猝灭作用.在pH = 9.0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为271 nm和447 nm ,测定Cr(VI)浓度的线性范围为4.0 ×10-6mol/L ～1.4×10-4mol/L ,检测限为2.99×10-6mol/L,回收率为98.9%～103.0%.方法具有良好的重现性和选择性, 一些常见金属离子不干扰测定.应用于环境水中Cr(Ⅵ) 离子含量的测定,结果满意.     

Hantszch A.反应在组胺测定中的应用研究

基于组胺与1,3-环己二酮-甲醛发生Hantszch A.反应建立了测定组胺的方法.在优化的实验条件下,组胺浓度在6.00×10-5～1.50×10-3 mol/L范围内与体系的相对荧光强度呈良好的线性关系,线性方程为△F=3.03c+27.6,相关系数r=0.999 4.对3.00×10-4 mol/L的组胺平行测定11次,相对标准偏差为1.8%,检测限(3σ)为2×10-5 mol/L.方法的回收率为92.3%～98.7%,将其应用于合成样品的测定,结果比较满意.     

叶酸在碳纳米管修饰电极上的循环伏安行为及电化学参数测定

利用循环伏安法探究了pH=6.40的磷酸盐溶液中,叶酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNT/GCE)上的电化学行为,测定了该电极过程的动力学参数,结果表明该电极过程受扩散控制.求得电子转移数n=1,扩散系数D=1.940×10-4cm2/s.优化了测定条件,发现叶酸浓度在7.00×10-6-1.70×10-4mol/L范围内与其氧化峰电流值呈良好的线性关系,相关系数R=0.996 9,检出限为2.59×10-6mol/L,回收率为97.47%-101.26%.     

聚结晶紫修饰玻碳电极检测叶酸

采用电聚合方法将结晶紫(CV)修饰到玻碳电极(GC)上,制得聚结晶紫修饰GC电极,该电极对叶酸(FA)具有良好的电催化作用.结果表明,在最佳实验条件下,在-0.65V处叶酸还原峰电流与浓度在1.00×10-5⁷.00×10-5 mol/L范围内呈现良好线性关系,线性方程为ip(μA)=2.271 43+0.034 57 c(mmol/L),相关系数为0.996 3,检出限为1.00×10-6 mol/L.用标准加入法进行了回收率实验,回收率在90.4%7.00×10-5 mol/L范围内呈现良好线性关系,线性方程为ip(μA)=2.271 43+0.034 57 c(mmol/L),相关系数为0.996 3,检出限为1.00×10-6 mol/L.用标准加入法进行了回收率实验,回收率在90.4%¹01.0%之间.该电极制作简单,具有良好的稳定性和重现性.     

金属粒子协助增敏荧光法测定叶酸

利用金属银离子作协助剂,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)作增敏剂,将弱荧光物质叶酸转化并增敏,使其发射出强荧光,基于此建立了测定叶酸含量的新方法,通过选择叶酸的激发和发射波长、Ag~+的浓度、表面活性剂的浓度、反应温度和反应时间,确定了最佳实验条件,对叶酸片样品中的叶酸含量进行测定.研究结果表明,该方法检测叶酸的线性范围为1.0×10~(-7)~5.0×10~(-6) mg/L,检出限为6×10~(-8) mg/L,回收率为95.0%~102.4%.该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单等优点.     

羧化单壁碳纳米管/二茂铁/离子液体复合电极对叶酸的电催化研究

通过将1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm]PF6)、羧化单壁碳纳米管以及二茂铁混合物滴涂于玻碳电极表面得到修饰电极,并以循环伏安法研究了该电极在不同条件下对叶酸的电催化行为。实验结果表明,在pH=6.8的磷酸盐缓冲溶液中,该修饰电极在叶酸浓度范围1.00×10-7～6.0×10-5mol/L内与其氧化峰电流呈良好的线性关系,氧化峰电流与浓度线性相关系数R=0.9962,检出限为8.6×10-8mol/L,回收率为97.47%～101.26%。测定样品效果良好。     

微透析流动注射荧光法测定人体血液中的叶酸

目的建立一种流动注射荧光法测定人体血液中叶酸含量的新方法。方法在流动注射系统中,用自制的透析分离器在线分离血液样品,二氧化铅固相反应器在线氧化叶酸为强荧光物质,在激发波长281nm、发射波长450nm处测定氧化产物的荧光强度。结果测定叶酸的线性范围为5×10-8~6×10-6g/mL,对浓度为3.00×10-7g/mL的叶酸标准溶液平行测定11次的相对标准偏差为2.2%,透析分离器的透析率为23%,对3个不同人体血浆样中叶酸测定的回收率为95.5%~108.0%。结论该法简单、快速、灵敏、准确,能够满足血液中药物分析的要求。     

化学发光法测定蜂蜜中诺氟沙星残留含量

采用化学发光法对蜂蜜中诺氟沙星残留含量进行测定.结果表明:硫酸介质浓度为、23浓度为0.002 mol/L、Ce(IV)浓度为0.01 mol/L、SDS浓度为0.01 mol/L时,相对发光值△I与诺氟沙星在0~1.2×10-6g/m L浓度范围内呈良好线性关系,相对标准偏差为3.16%,平均回收率为92.4%和96.2%.该法操作简便,结果准确、可靠.     

利用聚灿烂绿薄膜修饰电极测定盐酸利多卡因

利用循环伏安法,将灿烂绿(BG)电聚合于玻碳基体电极表面,成功地制备出对盐酸利多卡因(LH)具有良好电催化作用的聚灿烂绿薄膜修饰电极(PBGE).结果表明,在0.1 mol/L KNO3+0.05 mol/L PBS(p H=6.8)体系中,LH的浓度在6.9×10-6~1.4×10-4mol/L范围内时,氧化峰电流与浓度呈现良好的线性关系,线性方程和线性相关系数分别为:ipa(μA)=-11.71-2.85×10-5 CLH(mol/L),R=0.998 8,检测限可达3.5×10-6mol/L.将该法用于盐酸利多卡因样品的测定,8次平行测定结果的相对标准偏差不大于4.9%,样品回收率范围为95.6%~102.9%,符合微量分析的要求.     

Ru(phen)32+-SO32+-Ce(Ⅳ)体系化学发光法测定葡萄酒中的亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen)32+-SO32+-Ce(Ⅳ)体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法.SO32-浓度与化学发光强度在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L范围内成正比,检出限为1.97×10-7mol/L(S/N=3),1.0×10-4mol/LSO32溶液重复6次测定结果的相对标准偏差为4.9%.该方法用于测定白葡萄酒中亚硫酸盐总含量为4.006×10-5mol/L,加标回收结果令人满意.