高纯纳米α-Fe2O3粉体的制备及表征

以黄钠铁矶渣制取的硫酸亚铁溶液为原料，经过净化后采用沉淀法制备α-Fe2O3微粉。通过热重／差热分析、X射线衍射分析、扫描电镜和光谱分析等测试手段，对α-Fe2O3微粉进行表征。研究结果表明：前驱体FeCO3在600800℃热处理2h的产物是α-Fe2O3，晶核生长活化能为12．4kJ／mol，颗粒均匀呈球形，粒径小于100nm，杂质含量低纯度高；在沉淀过程中加入分散剂和表面活性剂，抑制了前驱体FeCO3颗粒的长大和团聚，制备的α-Fe2O3粒径小，粒径分布范围窄。     

硫铁矿烧渣水热法合成纺锤形α-Fe2O3

运用XRD、TEM等测试手段,对硫铁矿烧渣水热法合成的纺锤形α- Fe2O3的工艺进行了研究.结果表明以Fe(OH)3为前驱体水热合成纺锤形α-Fe2O3的适宜条件是搅拌速率500 r/min,升温速率2.5 ℃/min,加热到(170±2) ℃水热反应1.5 h,快速冷却.反应系统中NaH2PO4的加入量对产物的α-Fe2O3轴比有显著影响.NaH2PO4对α-Fe2O3形貌的影响机理为NaH2PO4与水热反应的前驱体Fe(OH)3、中间体α-FeOOH和产物α-Fe2O3的络合作用,抑制了α-Fe2O3晶核的成核速率并控制了α-Fe2O3在不同晶面的生长速率.     

直接沉淀法制备Ag3PO4/α-Fe2O3光催化剂及降解亚甲基蓝

采用直接沉淀法制备出了不同物质的量比例的Ag3 PO4/α-Fe2 O3复合粉体.以亚甲基蓝模拟有机污染物考察了催化剂的光催化活性,结果表明,Ag3 PO4/α-Fe2 O3复合物的光催化活性与纯的α-Fe2 O3和Ag3 PO4相比大幅提高,并且当Ag3 PO4摩尔分数为50％时,光催化效果最佳,光催化降解40 mi...     

NiFe2O4纳米晶的合成及焙烧动力学

以α-Fe2O3和NiO粉体为原料,NaCl为稀释剂,利用固相机械化学反应,在高能球磨作用下合成了NiFe2O4纳米晶.采用X射线衍射分析了合成NiFe2O4的过程和不同焙烧温度对晶粒尺寸的影响,计算了前驱体热处理过程晶粒长大的活化能.研究结果表明:制备的NiFe2O4纳米晶的晶粒尺寸为20～30 nm;焙烧温度越高,晶粒尺寸越大;NiFe2O4晶粒长大的表观活化能为16.7 kJ/mol,这表明热处理过程的晶粒长大主要以界面扩散为主.     

纯相δ—FeOOH制备合成超细粉体α—Fe2O3的新工艺

探讨纯相无定形δ－FeOOH为反应前驱物的固相转化及液相催化相转化合成纳米级α-Fe2O3粉体的新方法。     

硫铁矿烧渣水热法合成形貌可控的氧化铁

以硫铁矿烧渣硫酸浸出液与氨水反应制备的Fe(OH)3胶体为前驱体,采用水热法合成不同形貌的氧化铁粒子。在中性介质中考察反应温度、物质的量比(n(Fe2+)/n(Fe3+))、水热体系总Fe浓度及晶种量对水热法氧化铁物相、形貌和粒径的影响。采用X线衍射仪、扫描电镜、透射电镜及选择区域电子衍射对水热产物物相和形貌进行研究。研究结果表明:反应温度为230℃,n(Fe2+)/n(Fe3+)为0.1以及水热体系总Fe浓度为1.25 mol/L和晶种量为2 g时,水热产物为片状α-Fe2O3粒子;控制上述其他条件不变,当温度在140～260℃时,随着温度的升高,水热法产物由α-FeOOH相向α-Fe2O3相转变,α-Fe2O3粒子形貌由球形向小圆饼状和片状依次转变;当n(Fe2+)/n(Fe3+)在0～0.12时,随着n(Fe2+)/n(Fe3+)的增加,水热产物由α-Fe2O3相向α-Fe2O3和Fe3O4相转变,α-Fe2O3粒子形貌由球形逐渐向片状转变,其粒径由小变大;当水热体系中总Fe浓度为0.625 mol/L和1.875 mol/L时,水热法氧化铁分别为不均一形貌和球形;当没有加入晶种及晶种量为6 g时,水热...     

α-Fe_2O_3基纳米粉体的微乳液法制备及其CO敏感性

为了提高α-Fe2O3纳米粉体对CO的敏感性,本文利用双微乳液法,在聚乙二醇辛基苯基醚(TX100)/正己醇/环己烷/水体系的油包水(W/O)型微乳液中合成了掺杂的α-Fe2O3纳米粉体.考察了水相含量对前驱体粒径的影响;对前驱体经400℃焙烧后所得的粉体进行了表征;并对其分散性、气敏性、选择性、稳定性、响应性和恢复性进行了测试.实验结果表明:当水相含量为7%时,所制得的前驱体的粒径最小.样品在水中的电动行为说明了粉体具有良好的分散特性;同时,掺杂0.5mol% Sn4+、Au3+、Zr4+的粉体对CO气体有较好的气敏性,达到了15.     

纳米TiO2包覆Al2O3珠光颜料的制备及表征

文章采用熔盐法制备了片状Al2O3粉体,以片状Al2O3粉体为基材,TiCl4为钛源,尿素为缓冲剂,用液相沉积法制备纳米TiO2/Al2O3珠光颜料.通过正交实验考察了反应温度、反应初始pH值、反应时间、钛盐质量分数和尿素加入量对包覆率的影响,得到了制备TiO2/Al2O3珠光颜料前驱体的最佳工艺条件,并确定了影响前驱...     

助熔剂法合成Gd_2O_2S∶Tb荧光粉

采用共沉淀法制备前驱体,再加入助熔剂煅烧合成Gd2O2S∶Tb荧光粉,并对制备的荧光粉样品的晶体结构及发光性能进行了系统研究。结果表明:助熔剂的选择对Gd2O2S∶Tb荧光粉合成影响显著;当L i2CO3与L i3PO4添加量的摩尔比为2∶1时发光亮度最大,且颗粒分布较均匀;当助熔剂的质量分数为0.35时发光性能最好。     

助熔剂法合成Gd2O2S:Tb荧光粉

采用共沉淀法制备前驱体,再加入助熔剂煅烧合成Gd2O2S:Tb荧光粉,并对制备的荧光粉样品的晶体结构及发光性能进行了系统研究.结果表明:助熔剂的选择对Gd2O2S:Tb荧光粉合成影响显著;当Li2CO3与Li3PO4添加量的摩尔比为2:1时发光亮度最大,且颗粒分布较均匀;当助熔剂的质量分数为0.35时发光性能最好.     

固相反应法制备纳米α-Fe2O3的研究

以晶状硝酸铁、8-羟基喹啉为原料,采用固相反应法合成前驱配合物,前驱配合物分别在500 ℃、600 ℃热分解得到产物纳米α-Fe2O3.通过用721型分光光度计、红外光谱、X射线粉末衍射、透射电镜等测试手段对前驱物和产物进行了表征.结果表明固相反应法制备的前驱物Fe(Oxine)3(s)的吸收光谱和红外光谱与对照样Fe(Oxine)3(l)的完全一致,纳米α-Fe2O3的平均粒径分别为50 nm和60 nm左右.     

尿素共沉淀法制备钇铝石榴石粉体及透明陶瓷

实验以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O(、NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉体,生成的YAG前驱体颗粒尺寸小.通过TG、XRD和SEM测试手段对粉体材料进行表征,所合成的Nd:YAG超细粉,颗粒度小、粒径均匀、流动性好.研究结果表明:前驱体粉体经过1200℃烧结后,得到完全晶化的YAG粉体.使用0.5%(质量分数)的正硅酸乙酯作为烧结添加剂,1750℃真空烧结5 h后,得到了基本透明的YAG陶瓷.     

磁场辅助水热法合成α-Fe2O3粒子研究

以氯化铁(FeCl3.6H2O)为反应前驱物,采用磁场辅助水热法合成α-Fe2O3粒子,并运用XRD、TEM、VSM对所得α-Fe2O3粒子的结构、形貌以及室温磁性能进行研究。结果表明,在水热反应过程中引入外磁场,对合成的α-Fe2O3粒子晶粒尺寸、粒径分散性有明显的影响,同时还发现磁场的引入能使产物饱和磁化强度增强。     

水热前驱体法低温合成Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3

目的制备纯钙钛矿相的Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3(PMW-PT)陶瓷。方法以Mg(Ac)2·4H2O,Pb(Ac)2.4H2O,Na2WO4·3H2O和Ti(OC4H9)4为原料,NaOH调节反应体系的pH值9～13,在200℃下12 h水热合成PMW-PT前驱体,通过煅烧该前驱体制备纯钙钛矿相的PMW-PT粉体。通过XRD分析研究水热处理温度、反应时间、溶液pH值以及煅烧温度对PMW-PT相和中间产物Pb2TiWO7相生成过程的影响。结果水热处理的粉体转化为钙钛矿相PMW-PT最佳煅烧温度为800℃,压片后1 000℃烧结2 h制备的PMW-PT陶瓷,介电常数为12 067(1 kHz)。结论与固相法和半化学法相比,这种方法制备的钙钛矿PMW-PT粉体在较低的温度下生成,而且陶瓷的介电常数较高。     

助熔剂对BaM:Eu2+蓝色荧光粉形貌和发光强度的影响

采用高温固相法制备了三基色荧光灯用BaMgAl10O17:Eu2+(BAM:Eu2+)蓝色荧光粉,考察了助熔剂对BAM:Eu2+物相纯度、粉体颗粒形貌和发光强度的影响.通过X射线衍射、扫描电子显微镜和荧光光谱等手段,研究了样品的物相、形貌和发光强度.结果表明,以AlF3、BaF2和NaF为助熔剂的样品相对于以LiCl、NH4Cl和未加助熔剂的样品更有利于BAM:Eu2+的生成;采用适当的助熔剂可以得到不同形状的荧光粉颗粒;在254nm的紫外线激发下,使用不同种类助熔剂样品的发射光谱强度由强到弱依次为AlF3、BaF2、NaF、LiCl、未加助熔剂和NH4Cl.对不同助熔剂作用下BAM:Eu2+样品的发光强度发生变化的原因进行了分析.     

助熔剂对BaM∶Eu^2＋蓝色荧光粉形貌和发光强度的影响

采用高温固相法制备了三基色荧光灯用Ba MgAl10O17∶Eu^2＋（BAM∶Eu^2＋）蓝色荧光粉,考察了助熔剂对BAM∶Eu^2＋物相纯度、粉体颗粒形貌和发光强度的影响.通过X射线衍射、扫描电子显微镜和荧光光谱等手段,研究了样品的物相、形貌和发光强度.结果表明,以AlF3、BaF2和NaF为助熔剂的样品相对于以LiCl、NH4Cl和未加助熔剂的样品更有利于BAM∶Eu^2＋的生成;采用适当的助熔剂可以得到不同形状的荧光粉颗粒;在254nm的紫外线激发下,使用不同种类助熔剂样品的发射光谱强度由强到弱依次为AlF3、BaF2、NaF、LiCl、未加助熔剂和NH4Cl.对不同助熔剂作用下BAM∶Eu^2＋样品的发光强度发生变化的原因进行了分析.     

均匀沉淀法制备Ca2Co2O5粉体材料

以Ca(NO3)2.4H2O,Co(NO3)2.6H2O和CO(NH2)2为原料,采用均匀沉淀法制备Ca2Co2O5粉体材料。采用FT-IR,TG-DSC,XRD和SEM等手段对样品进行表征,并探讨均匀沉淀法的制备机理。研究结果表明:采用均匀沉淀法,在摩尔比n[CO(NH2)2]:n[Ca2+/Co2+]=4,阳离子浓度比[Ca2+]:[Co2+]=0.200:0.125,加热时间t为3 h时,可获得一定化学组成的前躯体;前驱体于800℃保温8 h后,可获得颗粒粒度为1μm、分布均匀的片状Ca2Co2O5粉体。     

Sb_2O_3/α-Fe_2O_3纳米异质结的制备及其光催化性能

以Fe(NO3)3·9H2O和Sb Cl3为原料,采用水热法和浸渍法制备了Sb2O3/α-Fe2O3纳米异质结复合可见光催化剂,并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外可见漫反射光谱(UVVis DRS)等测试手段表征了试样的结构和性能。结果表明:Sb2O3与α-Fe2O3的复合使α-Fe2O3吸收带边红移,在可见光区的吸收增强;Sb2O3只存在于α-Fe2O3的表面,未改变α-Fe2O3的晶体结构;二者形成的异质结,能高效转移光生载流子,并实现电子-空穴的高效分离;以甲基橙为目标降解物考察了催化剂的可见光催化降解性能,结果显示,Sb2O3/α-Fe2O3的可见光催化活性优于纯α-Fe2O3;当Sb2O3的复合含量为1.5%时,光催化活性最佳。     

均匀沉淀法制备纳米α-Al2O3粉

以Al（NO3）4.9H2O、NH4HCO3和C6H8O7.H2O为主要原料,采用均匀沉淀法制备纳米α-Al2O3粉。研究了表面活性剂和过滤方法对前躯体转晶温度的影响,采用XRD和TEM对粉体进行表征。结果表明：在前躯体制备过程中加入表面活性剂PEG6000可使前躯体的转化温度降低75℃,常压过滤比用真空抽滤的前躯体转化温度低25℃,前躯体转化为α-Al2O3相的最佳煅烧温度是1050℃;制备的α-Al2O3是粉体分散性良好的片状晶体,呈两极分布状态,小颗粒平均粒径约20nm,大颗粒的宽约50～80nm、长约100～200nm。     

水热法制备磁性纳米α-Fe2O3改性涤纶织物

以硝酸铁和草酸为原料,在去离子水溶液中采用水热法直接在涤纶织物纤维表面包覆纳米α-Fe2O3颗粒.采用单因素分析方法,研究硝酸铁浓度、反应温度和时间,分散剂种类和用量,氢氧化钠刻蚀和偶联剂改性对纳米α-Fe2O3包覆涤纶织物的影响,并借助扫描电镜、X射线衍射和振动样品磁强计对涤纶纤维改性后表面形貌、结构和磁性能进行了表征.结果表明,涤纶织物经过水热改性之后,纤维表面的附着物为赤铁矿纳米α-Fe2O3颗粒,晶粒大小在21.9nm左右,织物饱和磁化强度为0.003 2emu.g-1,矫顽力为203.0Oe.硝酸铁和草酸制备纳米α-Fe2O3包覆涤纶织物最佳工艺为:硝酸铁与草酸摩尔比为2∶3,硝酸铁用量0.03mol/l,反应温度150℃,反应时间4h.氢氧化钠刻蚀或者A-151(乙烯基三乙氧基硅烷)偶联改性能够增加织物表面纳米α-Fe2O3包覆量.