含黄芪制剂中黄芪甲苷的含量测定

该文旨在建立某黄芪制剂中黄芪甲苷的高效液相色谱法测定含量。所采用方法：采用蒸发光散射检测器（ELSD）以黄芪甲苷为对照品对黄芪中黄芪甲苷进行HPLC-分析,色谱柱为C18柱,甲醇－水（75∶25）为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40℃;漂移管温度83.8℃,载气（空气）流速2.0 L/min。结果：所建立的含量测定方法结果准确,便捷,专属性强,无干扰,可用于控制该制剂的质量。     

HPLC测定经不同益生菌发酵前后黄芪中黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅱ的含量

采用HPLC-ELSD法测定黄芪经不同益生菌株发酵前后的黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅱ的含量变化。色谱柱为Agilent C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,采用乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为：1 mL/min。结果表明,黄芪对照中黄芪甲苷和皂苷Ⅱ的含量分别为0.476 2 mg/g和0.050 3 mg/g。用混合菌种发酵后黄芪甲苷和皂苷Ⅱ的含量分别为0.257 8 mg/g和0.109 4 mg/g。黄芪经益生菌发酵后黄芪甲苷含量降低而皂苷Ⅱ的含量升高,且不同菌种发酵后的黄芪甲苷和皂苷Ⅱ的含量也有差异。     

HPLC-ELSD法测定黄芪颗粒中黄芪甲苷含量研究

目的:建立黄芪颗粒中黄芪甲苷的含测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Agilent HypersilODS柱(5μm×4.6×250 mm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;流速:1mL.min-1;柱温:30℃;ELSD参数漂移管温度:85℃;氮气压力:3.5 bar。结果:黄芪甲苷在0.5605～22.42μg之间线性关系良好,回收率为99.90%,RSD为1.23%(n=9)。结论:该方法简便、准确,可用于黄芪颗粒中黄芪甲苷的含量测定,以控制制剂质量。     

参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用蒸发光散射检测器(ELSD)以黄芪甲苷为对照品对参芪颗粒中黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-水(32:68),流速0.8mL/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度105℃,载气流速2.5 L/min。结果:黄芪甲苷在30.48μg/mL～304.8μg/mL范围内线性关系良好,回收率为97.64%(,RSD=1.11%)。结论:HPLC-ELSD法具有良好的精密度和重现性,可用于参芪颗粒中黄芪甲苷含量测定的质量控制。     

黄芪养生饮中总黄酮与黄芪甲苷含量测定

目的测定黄芪养生饮中总黄酮与黄芪甲苷的含量,以确定黄芪养生饮的药用价值。方法总黄酮的含量测定采用紫外分光光度法,以芦丁为对照样品,在波长510 nm处进行测定;黄芪甲苷的含量测定采用薄层色谱-分光光度法,测定波长为422 nm。结果总黄酮的含量,回归方程为A=0.013 60 C-0.018 37,r=0.9995,芦丁在8.2~47.5 mg/L有良好的线性关系,平均加样回收率为98.04%,RSD=0.41%。测得总黄酮的平均含量为5.17 mg/g。黄芪甲苷的含量,回归方程A=1.427 C+0.158,r=0.999 5,在60~230μg点样范围内,平均加样回收率为98.57%,RSD=0.32%,测得黄芪甲苷的平均含量为4.36 mg/g。结论本实验所用的测定总黄酮与黄芪甲苷含量的方法简单、准确、可靠、实用性好、适用于黄芪养生饮工业化生产中产品质量控制检验。     

UPLC-ELSD法测定参芪茯苓片中黄芪甲苷的含量

目的:建立参芪茯苓片中黄芪甲苷的含量测定标准。方法:采用超高效液相-蒸发光散射法,Agilent proshell C18色谱柱(2.1×100 mm, 2.7μm),流动相：乙腈-水,流速：0.2 mL·min^-1,进样量：2μL,柱温：30℃,漂移管温度：40℃,气体压力：30 psi,氮气：0.2 mL·min^-1,增益：30;测定参芪茯苓片中黄芪甲苷的含量。结果:黄芪甲苷在0.2003～1.0015μg范围内呈良好线性关系,线性回归方程：Y=1.9225x+4.6687,R²=0.9998,平均回收率为103.18%,RSD为0.57%,平均含量为0.2435 mg·g^-1。结论：所采用的方法准确、重复性好,为参芪茯苓片中黄芪甲苷的含量测定奠定实验基础。     

HPLC测定贵州产黄芪中黄芪甲苷的含量

对贵州黄芪药材黄芪甲苷的含量进行了测定,采用甲醇超声提取样品,HPLC梯度洗脱.黄芪甲苷的理论塔板数为5588,分离度为1.42,拖尾因子为1.01.回归方程Y=1.4048X 16.682,R=0.9990,在4.400~440.0μg/mL之间的线性关系良好.日内和日间精密度的RSD均小于1.5%,重复性试验的RSD为0.7%(n=5),最低检测限为0.440μg/mL,加样回收率为98.9%、96.7%、99.8%,RSD(n=5)分别为2.8%、3.5%、2.5%.黄芪样品中黄芪甲苷的含量均符合《中华人民共和国药典》(2005版)标准.该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤,节约了实验时间,适用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定;同时也证明黄芪的质量较好.     

HPLC-ELSD测定强心胶囊中黄芪甲苷质量比

建立强心胶囊中黄芪甲苷的质量比测定方法.色谱柱VP-ODS(4.6 mm×150 mm.5μm)流动相为乙腈-水(34∶66),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,蒸发光散射检测器漂移管温度105℃;氮气流速为2.5 L/min,黄芪甲苷在2.6~13.0μg呈良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为98.83%,RSD=0.47%.本法方便准确,重复性好,灵敏度高.可用于强心胶囊中黄芪甲苷的质量比测定.     

仙方玉容膏中黄芪甲苷含量的测定

目的:建立仙方玉容膏中黄芪甲苷含量的高效薄层色谱测定方法。方法:以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)为展开剂,扫描波长λS=530nm,λR=700nm。结果:线性范围0 25～4ug,回收率97 6～103 4%,RSD2 84%(n=5)。结论:本法简便、灵敏、重线性好,可用于测定仙方玉容膏中黄芪甲苷含量和质量标准的控制。     

蒙古黄芪不同外植体愈伤组织中黄芪甲甙含量比较

用蒙古黄芪幼苗的不同部位作为外植体，进行诱导和培养愈伤组织，并采用薄层扫描法测定了这些愈伤组织及野生和栽培蒙古黄芪根中的黄芪甲甙含量。结果表明：蒙古黄芪四种外植体在适宜的培养基上均能被诱导产生愈伤组织；其中用叶片诱导的愈伤组织中黄芪甲甙含量最高，分别为野生根的3倍、栽培根的3～5倍。     

黄芪甲苷的提取工艺

该文旨在确立一种含黄芪的中药六类新药中黄芪甲苷的提取工艺。采用HPLC-ELSD法测定含量,色谱柱为C18柱,甲醇-水（75：25）为流动相,流速1.0 m L/min,柱温40℃;漂移管的温度83.8℃,载气（空气）流速2.0 L/min。采用正交设计法以确定提取工艺,用提取时间、加水量、醇沉浓度作为考察因素。用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量切实可行;优化工艺减小了多糖、黄酮类、蛋白质等杂质对于黄芪甲苷制备的干扰,工艺简便,为工业化生产提供了一定的依据。     

薄层扫描法测定强骨颗粒中黄芪甲苷的含量

采用双波长薄层扫描法,以氯仿—甲醇—水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液显色,在105℃烘约5 min,λS=530 nm,λR=700 nm条件下扫描,以测定强骨颗粒中黄芪甲苷含量.结果表明:样品中黄芪甲苷分离完全,阴性供试品无干扰,黄芪甲苷在1.982~9.91μg范围内呈良好线性关系,r=0.9957,平均回收率为98.4%,RSD为2.1%,测得3批强骨颗粒中黄芪甲苷的平均含量为0.0639 mg/g.     

温脾养胃颗粒中黄芪甲苷和芍药苷含量测定方法及其应用

为了对中药方剂温脾养胃颗粒进行科学的质量控制,本研究建立了君药黄芪和白芍的主要成分含量测定方法并应用于制剂的稳定性研究。分别建立适用于温脾养胃颗粒中黄芪甲苷和芍药苷含量测定的UHPLC-MS/MS和HPLC-UV方法,并以芍药苷含量为指标,通过影响因素试验和经典恒温试验进行制剂稳定性研究,拟定贮藏条件,预测有效期。结果表明,黄芪甲苷和芍药苷的线性范围分别为1～60μg/mL(r=0.999 8)、10～100μg/mL(r=0.999 6),颗粒剂中黄芪甲苷和芍药苷的平均含量分别为0.126 mg/g、1.02 mg/g。颗粒剂的指标成分含量受温度及光照影响较小,但对环境湿度相对敏感,应密封置阴凉干燥处保存,有效期至少为1年。     

HPLC测定黄芪药渣中黄芪甲苷含量

 对内蒙产黄芪药材及药渣采用甲醇梯度洗脱提取,高效液相色谱法测黄芪甲甙的质量分数．回归方程Y＝1.608 4 X + 13.246 8,R = 0.999 7,在5.50～550.00 μg/mL之间的线性关系良好。日内和日间精密度的RSD均小于1.7%,重复性试验的RSD为0.59%( n＝5)。 黄芪药材的加样回收率为96.62%、98.23%、97.46%,RSD(n＝5)分别为2.6%、2.8%、3.4%;药渣的加样回收率为9843%、98.34%、99.65%,RSD(n＝5)分别为2.3%、3.1%、2.9%。黄芪药渣中黄芪甲苷的提取量为黄芪药材中黄芪甲苷提取量的72.08%,表明黄芪药渣仍具有较大的再利用价值。     

茯苓和黄芪最佳精制工艺的研究

采用均匀设计,运用紫外-可见分光光度法,采用壳聚糖精制.以样品出膏率及测定多糖、黄芪甲苷含量为指标.最佳精制工艺为每100 mL药液加入1%的壳聚糖溶液25 mL.     

HPLC-ELSD法测定胃泰咀嚼片中黄芪甲苷质量比

建立胃泰咀嚼片中黄芪甲苷的质量比测定方法.采用高效液相色谱-蒸发光检测器定量分析黄芪甲苷的质量比,使用Alltima-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(68∶32),流速1mL/min;蒸发光散射检测器(ELSD)飘移管温度50℃,载气压力1.58 Bar,放大系数(Gain)为10;进样量为20μL.表明黄芪甲苷在0.95～22.8μg之间呈良好的线性关系,r=0.999 00;加样回收率为98.97%,RSD为0.64%,在常温下8 h内稳定性较好.本方法简便快速,准确可靠,可作为胃泰咀嚼片的质量控制方法.     

不同道地产区黄芪土壤红外指纹图谱比较研究

为研究黄芪药材质量与生长环境之间的关系,实验利用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)测定了不同道地产区黄芪土壤样品的红外光谱,阐明了黄芪土壤的红外光谱特点。并以不同道地产区黄芪土壤的红外指纹图谱为标准,利用共有峰率和变异峰率2个指标,计算出16个样品之间的共有峰率和变异峰率,按照共有峰率大小进行排序,建立了共有峰率和变异峰率双指标序列分析法,同时结合聚类分析法,研究了不同道地产区黄芪土壤的异同。并以黄芪甲苷含量作为衡量黄芪药材质量的标准,根据相应产区黄芪药材中黄芪甲苷含量测定结果,找到黄芪甲苷含量最高的黄芪种植土壤,分析其成分与其他土壤的异同,从而为黄芪土壤改良提供参考依据。     

HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量供试品溶液制备方法改进

通过对提取方法、提取时间、D101树脂柱体积、洗涤洗脱条件的选择,改进了HPLC-ELSD法测定黄芪及其复方中黄芪甲苷含量的供试品溶液制备过程,并且建立了新的供试品溶液制备方法:先索氏提取4 h,然后通过D101(直径1.5 cm、柱高12 cm)树脂柱,经碱、稀醇溶液洗涤,乙醇洗脱,蒸干,甲醇溶解成供试品溶液.结果表明本方法操作简便,重现性好,能有效测定黄芪及其复方中黄芪甲苷的含量.     

HPLC-DAD/ELSD法测定当归-黄芪药对不同配比下主要有效成分的含量

本文旨在建立高效、快速和精度高的方法测定当归-黄芪药对中主要有效成分阿魏酸、黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量，并探讨当归与黄芪按不同比例配伍时二者中主要有效成分的变化趋势。采用加热回流提取法制备当归、黄芪按5∶1、4∶1、3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5比例配伍下的供试品溶液。选用SinoChromODS-AP(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱，以乙腈和0.2%冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱，体积流量为1.0 mL/min,柱温25℃,选择DAD检测器测定阿魏酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷，检测波长为260 nm和310 nm,黄芪甲苷的测定选择ELSD检测器。结果表明：所建立的检测方法线性关系良好，三种指标性成分加样回收率RSD%<3.0%,含量测定发现，黄芪甲苷、阿魏酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量随着当归、黄芪配比不同而发生变化。故HPLC-DAD/ELSD法检测操作快速、准确、简便、精密度高且重复性好，本研究初步揭示了当归-黄芪药对不同配比时的主要活性成分变化，为进一步探讨当归-黄芪配伍协同增效的药理学作用提供参考。     

正交试验法优选黄芪甲苷的提取工艺

为了对比煎煮法与回流提取法的优劣,探讨黄芪甲苷的最佳提取方法与工艺,以黄芪甲苷得率为指标,对提取黄芪甲苷的方法和影响因素进行了考查,结果表明:在预浸泡8 h,药材粉碎的前提下煎煮法主要影响因素为pH值,回流提取法主要影响因素为pH值和乙醇体积分数。进而确定:煎煮法最佳提取工艺,首次煎煮时间为1 h,pH值为12,提取温度为60℃;回流提取法最佳工艺,乙醇体积分数为60%,pH值为12,乙醇用量为药材质量的6倍。