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1.
由HMnO4和(NH4)6Mo7O24;4H2O合成了标题化合物K0.5(NH4)5.5「MnMo9O32」.6H2O用X-射线测定了晶体结构,该化合物的晶体属三方晶系,空间群R32;a=15.846(4),C=12.396(30)A,Mr=1657.28,V=2695.6A^3,Z=3,Dc=3.82g/cm^3,μ41.5=cm^-1,F(000)=2967和3024个可观测衍射「Fp≥3σ( 相似文献
2.
TiSiW12O40/TiO2催化合成苯甲酸丙酯 总被引:5,自引:1,他引:4
首次报道了以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,对以苯甲酸和丙醇为原料合成苯甲酸丙酯的反应条件进行了研究。实验表明:TiSiW12O40/TiO2是合成苯甲酸丙酯的良好催化剂,最佳反应条件为:醇酸摩尔比为4:1,催化剂用量为反应物料总量的1.5%,反应时间为2.5h。上述条件下,苯甲酸丙酯的产率可达70.5%。 相似文献
3.
TiSiW12O40/TiO2催化合成对羟基苯甲酸丁酯 总被引:10,自引:1,他引:9
首次报道了以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,通过对羟基苯甲本和正丁醇反应合成了对羟基苯甲酸丁酯,并探讨了诸因素对酯化率的影响。实验结果表明,TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性,醇酸摩尔比为4:1,催化剂用量为反应物料总量的2.0%,反应时间2.0h,反应84-92℃,酯化率可达91.1%,并且催化剂可重复使用多次。 相似文献
4.
通过钽酸钾溶液和粉状白钨酸的反应,合成了属于二十聚系列的钨钽杂多阴离子化合物[(C4H9)4N]5K2TaW1140H2,根据红外光谱、拉曼光谱、化学组成和化学行为,确认该阴离子具有二十聚偏钨酸阴离子[W12O40H2]^6-的结构骨架,可看作为[W12O40H2]^6-中一个WO6基团被TaO6基团取代的结果。 相似文献
5.
本文首次报道了缺位K10H5「Ln(VW10O37)2」XH2O(Ln=La^2+、Ce^3+、Dr^3+、Nd^3+、Sm^3+、Eu^3+、Gd^3+、Tb^3+、Dy^3+、Yb^3+)10余种配合物的合成方法,元素分析与理论值相符,利用IR、UV、XRD和TG-DTA对配合物进行了表征,配合物的热解性质研究表明,其分解温度为400-450℃,还研究了配合物在水溶液中的稳定性。 相似文献
6.
首次报道了在固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,通过乙酸和乙醇为原料合成乙酸乙酯,并探讨了诸多因素对产率的影响。实验表明:TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性,醇酸物质的量为1.30:1,催化剂用量为反应物料总量的1.0%,反应时间为1.0h,反应温度84-90℃,产率可达69.38%。 相似文献
7.
TiSiW12O40/TiO2催化合成丙酸正丁酯 总被引:6,自引:2,他引:4
首次以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,通过丙酸和正丁醇反应合成了丙酸正丁酯,并探讨了诸因素对酯化率的影响,实验表明,TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性,醇酸物质的量比为1.3:1,催化剂用量为反应物料总量的1.5%,反应时间1.0h,反应温度116-128度,酯化率可达71%。 相似文献
8.
以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2做催化剂合成DPOMA 总被引:1,自引:1,他引:0
以自制的固载杂多酸盐TiSiW12O40/ TiO2做催化剂,用双环戊二烯、乙二醇和甲基丙烯酸为原料合成了甲基丙烯酸双环戊二烯氧基乙酯(DPOMA),并用红外光谱对目标产物及TiSiW12O40/ TiO2进行了表征.结果表明,固载杂多酸盐催化剂对酯化合成DPOMA具有催化活性高、酯收率大、产品后处理简单且具有易于回收、可多次重复使用和不污染环境等优点. 相似文献
9.
水热法合成一种新化合物[C10N2H10]2[H2P2Mo5O23]·2H2O,并通过红外光谱、元素分析、X线单晶衍射分析和电化学分析等手段进行表征.晶体数据结果表明,晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数分别为a=0.99515(11)nm,b=1.12367(13)nm,c=L758I(2)nm,a=73.454(1)°,β=84.036(1)°,γ=68.002(1)°,V=L7473(3)nm3;Z=2;最后的一致性因子R3=O.0305,wR2=0.0773.标题化合物由两个质子化的4,4’-联吡啶和一个杂多阴离子[H2P2Mo5O23]4-组成.循环伏安法显示该化合物具有可逆的氧化还原性能,电子转移数为1,相关电对为Mo(Ⅵ)/Mo(V). 相似文献
10.
合成了α-和β-M10-nHn〔SiW9Ti3O40〕·xH2O(M=K+、Me4N+),α-(Me4N)4H2〔SiW11ZrO40〕·13H2O和β-(Bu4N)4H2〔SiW11zrO40〕·14H2O等杂多酸盐异构体。并用IR,UV,TG和DTA、极谱以及X-射线粉末衍射等手段进行了表征。 相似文献
11.
报道了高价钨砷杂多酸盐[(C_4H_9)_4N]_21;[KAs_4W_40O_140(CrO)_2]、[(C_4H_9)_4N]_21[KAs_4W_40O_140Co_2]和[(C_4H_9)_4N]_21[KAs_4W_40O_140Mn_2]的合成,表征及其氧化性质.通过元素分析、磁化率、电子吸收光谱及e.s.r谱证明,标题化合物中取代元素Cr、Mn、Co的氧化态分别为5,3,3.合成化合物具有氧化性质,在甲苯中能将三苯基磷、苯乙烯及反-二苯乙烯氧化成氧化物. 相似文献
12.
用二缺位Dawson结构钨磷酸盐与四价钛离子反应首次合成出二钛取代Dawson结构钨钛磷三元杂多配合物.经元素分析和热重分析,确定该配合物的分子式为K10[Ti2P2W16O62]·9H2O.用IR和UV确认该阴离子具有Dawson结构.用TGDTA对化合物的热稳定性进行研究,发现钛取代后钨磷酸盐热稳定性增强.讨论了标题化合物的光谱性质和热性质 相似文献
13.
用复分解法首次合成出7种稀土元素Keggin结构钨磷杂多配合物;LnPW_(12)O_(40)·xH_2O(Ln=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd)。通过ICP、~(31)PNMR,IR、UV、x—射线粉末衍射、DTA—TGA、极谱对它们进行丁表征。极谱研究表明有三个氧化还原步骤,红外光谱表明抗衡阳离子和结晶水对v_W-o_d和v_W-o-W的振动频率有影响。热分析表明所有配合物的分解湿度为580℃左右。 相似文献
14.
15.
采用室温固相反应法合成了(NH4)6P2W18O62·12H2O纳米粒子.通过元素分析、红外光谱分析、X射线衍射、透射电镜等对其进行了表征.结果表明,制备的纳米粒子仍保留着杂多阴离子的Dawson结构,具有Dawson结构的特征衍射峰.制备的粉体粒子平均粒径为32nm.用此方法合成多金属氧酸盐的纳米粒子,避免了产生大量反应液而造成的环境污染,优于其他方法. 相似文献
16.
用水热合成法成功地合成了以硒为杂原子、以过渡金属铁为取代原子的新型三元杂多金属氧酸盐.给出了反应的Ph值和最佳物料比.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热分析等方法对产物进行了表征,用X射线单晶衍射法测定了Na2H4[Fe4Cl2(H2O)8(β-SeW9O33)2]·22H2O的晶体结构.该晶体属于单斜晶系,C2/m空间群,a=20.307(8(A),b=15.408(6)(A),c=16.379(7)(A),β=95.061(7)°,V=5105(4)(A)3,Z=2.最终偏差因子R=0.072. 相似文献
17.
Waugh结构(NH4)6[MnMo9O32]8H2O的合成与表征 总被引:3,自引:0,他引:3
利用三因素三水平正交实验确定了(NH4)6[MnMo9O32]8H2O合成的最佳条件.利用红外、紫外-可见、差热-热重和X射线对该化合物进行了表征.用循环伏安法对该化合物氧化还原的性质进行了研究. 相似文献
18.
TiSiW12O40/TiO2催化合成氯乙酸正丁酯 总被引:3,自引:0,他引:3
首次以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,通过氯乙酸和正丁酸反应合成了氯乙酸正丁酯,并探讨了诸因素对产率的影响。实验表明:TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性,醇酸物质的量比为1.4:1,催化剂用量为反应物料总量的2.0%,反应时间0.5h,反应温度130-139℃,产率可达66.51%。 相似文献
19.
TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成对羟基苯甲酸乙酯 总被引:6,自引:0,他引:6
首次以TiSiW12O40/TiO2为催化剂合成了对羟基本甲酸乙酯。结果表明:TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性,醇酸摩尔比为4:1,催化剂的用量为反应液总量的2.0%,酯化反应时间为2.0h,反应温度为84~86℃,对羟基苯甲酸乙酯的产率可达87.5%。 相似文献
20.
采用水热法,在DMF-水溶剂中合成出一种新型的电荷转移配合物(C2H8N)3(PW12O40)·2H2O.利用红外光谱和差热热重对其进行结构表征和热稳定分析,并通过X-射线单晶衍射对其结构进行确证.结果表明,配合物属于三方晶系,R3m空间群,晶胞参数为a=1.626 82(12) nm,b=1.626 82(12) nm,c=2.481 9(4) nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=5.688 4(11) nm3,Z=6,R1=0.057 7,wR2=0.144 4,S=1.006.配合物对甲醇具有较好的催化活性,175 ℃时,当甲醇初始浓度为5.37 g·m-3,流速为4.51 mL·min-1,0.20 g催化剂对甲醇的消除率达到59%. 相似文献