α-K_4H_2[SiW_(11)Co(H_2O)O_(39)]·xH_2O的热稳定性及动力学三因素的测定

通过热重-差热分析(TG-DTA)、溶解性实验、变温红外等手段,对K eggin结构杂多化合物α-K4H2[SiW11C o(H2O)O39].xH2O的热稳定性及动力学三因素进行了系统测定,得出热分解反应的积分动力学方程g(α)=[1-(1-α)1/3]1/2、活化能Eα=11.42kJ/m o l、指前因子lnA=13.25~14.26.     

Dawson结构一取代杂多配合物的氧化还原性质的研究

采用电化学方法研究一取代K8[P2 W1 7TiO62 ]· 5H2 O ,K8[P2 W1 7ZrO62 ]·7H2 O ,K8[P2 W1 7(TiO2 )O61 ]· 9H2 O和K8[P2 W1 7(ZrO2 )O61 ]· 4H2 O的氧化还原性质 .实验结果表明 :过氧型杂多配合物的氧化性大于非过氧型杂多配合物的氧化 .Ti取代的杂多配合物的氧化性大于Zr取代杂多配合物的氧化性 .     

Keggin结构三取代杂多配合物氧化还原性质的研究

采用电化学方法研究钛和过氧钛三取代 :α -K8H2 [SiW9Ti3 O40 ]·1 5H2 O ,β -K7H3 [SiW9Ti3 O40 ]·1 5H2 O ,α -K9H3 [SiW9(TiO2 ) 3 O3 7]·1 2H2 O ,β -K8H2 [SiW9(TiO2 ) 3 O3 7]·1 0H2 O .K9[PW9Ti3 O40 ]·5H2 O和K9[PW9(TiO2 ) 3 O3 7]·6H2 O的氧化还原性质 .实验结果表明 :过氧型杂多配合物的氧化性大于非过氧型的氧化性 .对Keggin结构的同一类型杂多配合物 ,当中心离子不同时对其氧化性有影响 .当中心离子为P时其氧化性强 .对同一类型杂多酸盐 ,α和β两种异构体时 ,一般 β型的氧化性大于α型的氧化性 .     

Keggin结构钛和过氧钛一取代钨硅杂多配合物氧化还原性质的研究

采用电化学方法研究了钛和过氧钛一取代Ｋｅｇｇｉｎ结构杂多配合物α－K_5H[SiW_11Tio_46].4H_2O和α,β_i-M_6H_11[SiW_11(TiO_39].xH_2O(i=1,2,3) 的氧化还原性质。实验结果表明：Ti-O-O含 配合物中Ｏ_２~(２-)的不可逆还原波出现在－０．１Ｖ左右，由于Ｏ_２~(２－)的存在明显地增强了配合物的氧化还原性能．故过氧杂多配合物可作氧化型催化剂．     

具有Keggin结构的钛和过氧钛三取代杂多配合物的合成和氧化还原性质的研究

采用立体选择法合成了具有Ｋｅｇｇｉｎ结构的过氧钛三取代的杂多配合物：αＫ９Ｈ３［ＳｉＷ９（ＴｉＯ２）３Ｏ３７］·１２Ｈ２Ｏ和βＫ８Ｈ２［ＳｉＷ９（ＴｉＯ２）３Ｏ３７］·１０Ｈ２Ｏ并采用电化学方法对它们的氧化还原性质进行了研究。     

α-(NH_4)_6[SiW_(11)(H_2O)O_(39)]·xH_2O光催化降解亚甲基蓝溶液的研究

以标题化合物为催化剂,在紫外灯辐射下,研究了模拟染料废水亚甲基蓝溶液的光催化降解的反应,详细讨论了催化剂投加量、亚甲基蓝溶液的初始浓度、酸度等对催化脱色效果的影响.结果表明,100mL的亚甲基蓝溶液在紫外灯辐射下最佳的浓度为5 mg/L,催化剂用量为0.11g/L,溶液酸度为pH=1;在不改变溶液酸度的情况下,外加氧化剂H2O2能够显著加速亚甲基蓝的催化降解效果.     

β_1-SiW_(11)Ni/甘氨酸超分子化合物的合成及性质研究

首次合成了β1-K4(HGly)2[SiW11Ni(H2O)O39].8H2O,这一Keggin结构镍单取代杂多钨硅酸盐甘氨酸超分子化合物,用元素分析,IR,UV,X-射线粉末衍射等方法对其进行了表征.结果表明:甘氨酸阳离子(HGly+)与杂多阴离子以静电作用形式相结合,超分子化合物中仍保持有杂多阴离子的Keggin结构以及甘氨酸的基本结构.     

[Cu(en)2][Cu(en)2H2O]2[Cd(H2O)PW11O39]·2H2O的合成与晶体结构

在水热条件下,利用三缺位Keggin杂多磷钨酸盐前躯体Na9 [α -PW9O34]·7H2O与CuCl2、CdSO4、乙二胺反应,合成了一种新的无机-有机复合磷钨酸盐[ Cu(en)2][Cu(en)2H2O]2[Cd (H2O) PW11 O39]·2H2O,并经红外光谱、热重分析、循环伏安、电催化等测试手段进行了...     

锰取代杂多化合物Cs5[PW11O39Mn(Ⅱ)(H20)]的单晶结构及磁性研究

在水溶液中合成了一个新的锰取代杂多化合物Cs5[PW11O39Mn(Ⅱ)(H2O)]的单晶.通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射确定了其组成和结构.标题化合物属于四方晶系,空间群P42/ncm,P离子配位数为4,处于变形四面体的配位环境中;W和Mn离子配位数为6,处于变形八面体的配位环境中.其磁性研究结果表明,该化合物具有顺磁性.     

铅的钨锰多金属氧酸盐K_(14)[Pb(MnW_(11)O_(39))_2]·49H_2O的合成与表征

采用直接法制备了主族金属元素铅取代的以锰为中心原子的杂多配合物,经ICP,TG曲线确定其化学式为K14[Pb(MnW11O39)2].49H2O,采用IR,XRD,183WNMR等手段对配合物结构进行了表征,表明配合物具有Keggin结构.同时对配合物的热稳定性进行了讨论。     

铝、镓的11-钨锆酸钾的合成表征及应用研究

报道了铝,镓的１１－钨锆杂多酸盐的合成方法,用化学分析,电导滴定,ＩＲ,ＵＶ,ＸＰＳ,ＸＲＤ,ＴＧ－ＤＴＡ等进行了表征,结果表明这两种化合物具有Ｋｅｇｇｉｎ结构杂多化合物的典型特征。此外,考查了铝化合物对铸铁在自来水腐蚀介质中的缓蚀作用。     

缺位K_(10)H_5〔Ln(VW_(10)O_(37))_2〕配合物的合成和性质研究

本文首次报道了缺位K_（10）H_6〔Ln（VW_（10）O_(37)）_2〕XH_2O（Ln=La~(3+)、Ce~(3+)、Dr~(3+)、Nd~(3+)、Sm~(3+)、Eu~(3+)、Gd~(3+)、Tb~(3+)、Dy~(3+)、Yb~(3+)）10余种配合物的合成方法,元素分析与理论值相符。利用IR、UV、XRD和TG—DTA对配合物进行了表征,配合物的热解性质研究表明,其分解温度为400～450℃,还研究了配合物在水溶液中的稳定性。     

H_6［GeW_（10）V_2O_（40）］·xH_2O合成方法的改进及其性质研

本文首次报道了从三空缺的中间体Ｎａ１０ＣｅＷ９Ｏ３４·１８Ｈ２Ｏ（简记为ＧｅＷ９）出发，定向合成钒位于相邻齿顶的杂多配合物Ｈ６［ＧｅＷ１０Ｖ２Ｏ４０］─ＸＨ２Ｏ的方法。此法操作简单、省时、省料、产品纯度高．钒的位置确定，适于选择立体合成．此外，系统地研究了未见文献报道的该化合物的红外光谱、紫外光谱、顺磁共振谱和ｘ射线粉末衍射，并利用热重和差热以及变温红外变温ｘ射线衍射分析对其热稳定性做了详细讨论。     

固体电解质ZrO2（Y2O3）粉末的制备研究

本文比较了几种制备方法及Y_2O_3含量对ZrO_2材料性能的影响,提出了ZrO_2立方相的稳定机理。结果发现,在相同Y_2O_3含量条件下,不同制备方法制得的粉末其晶相中ZrO_2立方相体积分数有较大差异。随Y_2O_3含量的增加,粉末晶相中立方相体积分数迅速增大,其立方相晶胞参数逐渐增加,而当Y_2O_3含量增加到9mol%时,晶胞参数反过来又减小。SEM照片表明,随Y_2O_3含量的增加。ZrO_2粉末颗粒逐渐增大,Y_2O_3含量大于6mol%时,ZrO_2粉末形状变得较不均匀规整。Y_2O_3含量较低时,ZrO_2粉末才具有较好的烧結性能。     

溶胶-凝胶法制备MeFe2O4／SiO2（Me=Co，Ni，Zn）纳米复合材料

采用溶胶-凝胶法制备了MeFe2O4／SiO2（Me=Co，Ni，Zn）纳米复合材料．利用X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）和振动样品磁强计（VSM）对样品的结构、形貌和磁性进行分析．结果表明：经900℃热处理后得到的样品均为粒径均匀的尖晶石结构铁氧体纳米复合材料，室湿下CoFe2O4／SiO2和NiFe2O4／SiO2为亚铁磁性。ZnFe2O4／SiO2则呈顺磁性．     

溶胶-凝胶法制备MeFe2O4/SiO2(Me=Co,Ni,Zn)纳米复合材料

采用溶胶-凝胶法制备了MeFe2O4／SiO2（Me=Co，Ni，Zn）纳米复合材料．利用X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）和振动样品磁强计（VSM）对样品的结构、形貌和磁性进行分析．结果表明：经900℃热处理后得到的样品均为粒径均匀的尖晶石结构铁氧体纳米复合材料，室湿下CoFe2O4／SiO2和NiFe2O4／SiO2为亚铁磁性。ZnFe2O4／SiO2则呈顺磁性．     

三维超分子化合物[Ni(C12H8N2)(C8H4O4)(H2O)]·H2O的溶剂热合成与结构表征

在溶剂热条件下,利用硝酸镍、邻二氮菲和邻苯二甲酸反应,合成了一种新的三维超分子化合物[Ni(C12H8N2)(C8H4O4)(H2O)].H2O,对其进行了元素分析、差热-热重分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.晶体属正交晶系,Pbcm空间群,a=1.1648(2)nm,b=1.1162(3)nm,c=1.4059(6)nm;Z=4,V=1.8250(8)nm3,Mr=439.10,F(000)=908,Dc=1.5982 mg/m3,μ(MoKα)=1.108 mm-1,R1=0.0298,WR2=0.0749.Ni原子为五配位,呈畸变四方锥构型,通过邻苯二甲酸根的桥联作用形成了一维螺旋链状结构,相邻链之间依靠氢键和芳环堆积作用形成三维的超分子网络.