水热-热分解法制备棒状和多面体状四氧化三钴

以Co(CH3COO)2.4H2O和H2C2O4.2H2O为原料,聚乙二醇(相对分子质量为20 000)为表面活性剂,在水-正丁醇溶剂体系中及水热条件下制备草酸钴前驱体;采用不同的热分解方法对草酸钴前驱体进行处理制备纯物相的棒状和多面体状四氧化三钴;并用热重-差热分析、红外光谱、X射线衍射和透射电镜对草酸钴前驱体和四氧化三钴产物的结构和形貌进行表征。研究结果表明:对草酸钴前驱体采用不同的热分解方法得到的四氧化三钴的形貌不同,将前驱体于400℃煅烧3 h得到直径约为0.1μm,长度可达1μm的纯物相棒状四氧化三钴;而采用二段热分解方法即将前驱体于350℃煅烧1 h,然后于750℃煅烧2 h时,得到多面体状四氧化三钴。     

复杂镍盐的热分解制备纤维状镍粉研究

纤维状镍粉可通过纤维状草酸氨镍晶体热解制得,本文研究了不同条件下热分解纤维状镍盐制备出的纤维状镍粉形貌和性质,XRD、TG、显微镜照片、比表面积测定等结果表明：选取纤维状好的复杂镍盐,在400～440℃温度之间,较弱还原气氛下热解30min制得的金属镍粉具有良好的纤维状和分散性。     

超细Co-Cr-V复合金属粉末的制备与表征

利用共沉淀-热分解法,制备出超细复合碱式碳酸盐前驱体和Co-Cr-V复合金属粉末。利用X线衍射仪和红外吸收光谱分析前驱体和复合金属粉末的物相与晶体结构,用电感耦合等离子体原子发射光谱测定复合金属粉末的元素组成和含量。研究结果表明:前驱体为单相碱式碳酸钴,煅烧得到包含α-Co(fcc)和β-Co(hcp)的两相Co-Cr-V复合金属粉末,其中α-Co相含量在pH为11时达到最大值,约为82%(质量分数)。通过DSC-TG(氩气气氛)分析,研究前驱体的热分解行为,发现前驱体的热分解过程与碱式碳酸钴相似,大约在259和951℃分别发生一次和二次离解。利用扫描电镜观察前驱体和复合金属粉末的形貌,发现煅烧后的复合金属粉末与前驱体的形貌相似,具有继承性,均为类球状颗粒团聚体。利用比表面积分析仪测定前驱体与复合金属粉末的比表面积,并据此估算出粉末的平均粒度:前驱体的粒度在5~11 nm之间,煅烧后得到的复合金属粉末粒度显著增大,接近或达到亚微米级;复合金属粉末粒度随pH(pH在7~11之间)增大而增大,当pH为7时,粉末的平均粒度约为96 nm。     

纳米氮化钒粉体的合成

研究了氧钒 (Ⅳ )碱式碳酸铵在NH3气氛下的热分解过程 ,并以其为前驱体制备了粒度约为 30nm的氮化钒粉体。     

采用固相配位法制备超细LiMn2 O4正极材料

采用固相配位反应法制备锂离子电池正极材料LiMn2O4,并对配位络合剂用量和反应温度对最终产物的物相、比表面积、粒径和电性能的影响进行研究.研究结果表明:采用回相配位法可制备超细LiMn2O4粉末,配位化合物前驱体在550℃时焙烧12 h,粉末的粒度细小,粒径在0.06～0.50μm的粉末占82.10%;粉末的平均粒径为138.12 nm,比表面积为10.15 m2/g,颗粒形貌规则,内部有很多微孔;材料的首次充、放电比容量分别为126.0 mA·h/g和124.2 mA·h/g,首次充放电效率为98.6%,经15次循环后,材料的容量保持率为91%.     

脉冲电磁场对草酸钴粉末表面分维的影响

以氯化钴为原料,草酸铵为沉淀剂,在脉冲电磁场作用下,采用常规沉淀方法成功地制备了形貌不同的草酸钴粉体,SEM照片和颗粒表面3D视图分析显示草酸钴团聚体颗粒具有分形结构特征。采用差分盒维法计算了团聚体颗粒表面的分形维数,并采用分形维数和轴向比对草酸钴粉末颗粒的形貌进行了表征。结果表明,施加脉冲电磁场条件下制备的草酸钴粉末颗粒的表面分形维数在1.986~2.096之间;脉冲电磁场的作用使草酸钴分维D值增大,颗粒分形形态由开放型转变为紧密型。     

AACH热解法制备纳米氧化铝粉体

以NH4Al(SO4)2和NH4HCO3为原料,用沉淀法在搅拌转速10000r/min,1%(质量分数)分散剂PEG1000,陈化15h的条件下制备了氧化铝前驱体碳酸铝铵(AACH)。经850℃×30min煅烧制得了粒度为20～30nm,比表面积为245.8m2/g,形貌为球形的纳米γAl2O3,并研究了AACH焙烧过程中晶体结构的变化。研究表明:搅拌强度、有机表面活性剂、陈化时间对前驱体晶体结构有重要影响。γAl2O3的粒径分布及形貌与AACH的粒径分布及形貌有密切的关系;强化搅拌及添加有机表面活性剂对阻止纳米颗粒的团聚有较好的效果;室温下陈化时间超过30h,前驱体形貌有转变为棒状的趋势。     

复盐K3Fe(C2O4)3·3H2O的热分析研究

合成复盐K3Fe(C2O4)33H2O,利用TG-DTG技术分析它们在氮气气氛中的热分解过程,并用微分法中的Achar法和积分法中的Coats-Redfern法对热分解的非等温动力学数据进行研究,推测出可能的热分解反应机理,求出反应的表观活化能。     

钒前驱体对V-OMS-2结构及催化CO氧化活性的影响

采用简单、低成本回流法制备了未掺杂和不同钒前驱体掺杂V的OMS-2催化剂，考察了其对CO低温氧化的催化活性，并借助XRD,FT-IR,BET,TEM,XPS,TGA和H₂-TPR表征技术研究了催化剂的结构、形貌、键态、价态及氧化还原性能.V掺杂改变了OMS-2骨架中锰氧八面体配位氧的配位环境，使OMS-2的形貌发生了显著变化，增加了结构缺陷，加强了表面活性氧的机动性和反应性，使其呈现出远高于未掺杂OMS-2的催化活性.与NaVO₃前驱体相比，以V₂O₅为前驱体掺杂V制备的3%V-OMS-2（1）具有更高的催化活性，可将CO完全燃烧温度从未掺杂OMS-2的200℃降至50℃以下.较大比表面积、特有的孔结构、短纳米棒形貌以及更机动、活泼的表面活性氧是3%V-OMS-2（1）呈现出高CO氧化活性的重要原因.     

羧酸类前驱体对铁酸铋物相及性质的影响

利用羧基的桥联以及螯合作用形成5种含Bi3+和Fe3+双金属的异核配位前驱体,然后通过热分解前驱体法制备铁酸铋纳米颗粒.采用TG,XRD,FT-IR,SEM,FL和电化学等手段研究配体对前驱体热稳定性、灼烧产物组成、表面形貌、电化学性能、光催化性能以及磁性强弱的影响.结果显示:前驱体的热稳定性随配体所含羧基数目以及与金...     

碱式碳酸钴非等温热分解动力学

利用热重分析及X线衍射技术,考察不同升温速率下碱式碳酸钴的热分解特性,研究碱式碳酸钴热分解动力学.用模型函数法(Coats-Redfern和Achar法)和非模型法(Kissinger法和Flynn-Wall-Ozawa法)分析计算热分解过程第2阶段的动力学参数.研究结果表明:在空气气氛下,碱式碳酸钴的热分解过程分2个阶段进行(碱式碳酸钻在303 K左右开始失去结晶水:493 K时无水盐分解,至625 K以上基本分解完毕,产物为四氧化三钴),其中分解过程质量损失率为29.5%,与理论值相符:产物表观活化能E为106.139～144.537 kJ/mol,lgA(A为指前因子)为9.396～11.868,机理函数为成核与长大模型.     

纳米钴粉的制备及其在乙醇中的分散性能

针对高性能硬质合金的制备基础研究,通过直流电弧等离子体蒸发法制备纳米级钴粉,利用X线衍射(XRD)、X线荧光分析(XRF)、振动磁强计(VSM)、透射电子显微镜(TEM)和相应的选区电子衍射(SAED)等测试手段对样品进行表征。在测定样品粉体于无水乙醇中pH-Zeta电位的基础上,研究超声时间和特定的分散剂及其加入量对分散效果的影响。研究结果表明:直流电弧等离子体蒸发法制备的纳米钴粉为立方晶体结构,纯度(质量分数)达99.923%,粒径分布窄,颗粒呈现球形。随着超声时间和分散剂浓度的增加,纳米钴粉在无水乙醇中的分散效果呈现先增大后减小的趋势;不同分散剂分散效果从优到劣的顺序为:PVP,SHMP,TEA,CTAB和STAN-80。纳米钴粉在无水乙醇中较好分散工艺为:在pH=7的情况下,PVP加入量(质量分数)为2%,超声时间为30 min,超声功率为560 W。     

溶液雾化氧化法制备四氧化三钴粉末

针对溶液雾化氧化法制备四氧化三钴粉末过程,研究了工程实验条件下反应温度、雾化压力和氯化钴溶液流量等参数对钴氧化率、粉末粒度和粉末松装密度的影响.在反应温度750℃、氯化钴溶液质量浓度120 g.L-1、压缩空气压力0.23 MPa、氯化钴溶液压力0.15 MPa以及氯化钴溶液流量40 L.h-1条件下,制备的氧化钴再经750℃热处理2 h后,钴氧化率达到100%,钴质量分数为73.04%,松装密度为0.48 g.cm-3,平均粒径为7.61μm.工程实验研究结果表明溶液雾化氧化法可以高效快速制备高品质四氧化三钴粉末,过程简单、清洁,具有产业化应用前景.     

超微钴粉的液相合成及其对高氯酸铵的催化性能分析

以乙醇做溶剂,水合肼做还原剂,AgNO3为成核剂,由钴的氯化物经化学还原法低温合成了超微钴粉,并通过X射线衍射（XRD）和场发射扫描电子显微镜（FESEM）等方法对产物的物相、颗粒尺寸及形貌进行了表征。通过控制反应温度、分散剂种类及氢氧化钠和氯化钴的质量比等条件来探究超微钴粉的实验条件对产物形貌及相组成的影响。实验结果表明,所制得的钴粉对固体火箭推进剂高氯酸铵（AP）有良好的催化效果,在NaOH与CoCl2的质量比为1∶2,反应温度为50℃时制备的产物催化性能最好,可使高氯酸铵的高温放热峰向低温方向移动212℃。     

水射流辅助刀具切削钴结壳

为了减小钴结壳切削过程中产生的冲击载荷,提高集矿机的行走安全性,提出了水射流辅助刀具切削钴结壳的切削方法.分析了单个截齿切削钴结壳时的受力情况,建立了水射流辅助刀具切削钴结壳的力学模型,通过仿真计算获取了水射流压力和刀具在钴结壳表面产生初始裂纹所需最小切削力的作用规律.仿真结果表明:与纯刀具切削相比,当水射流作用点和刀具作用点重合时,刀具在钴结壳表面产生初始裂纹所需的最小切削力明显下降;随着水射流压力的增加,刀具所需的最小切削力急剧下降.开展了水射流辅助刀具切削钴结壳模拟料实验.实验结果表明:与纯刀具切削钴结壳相比,水射流辅助刀具切削钴结壳时,切削过程中冲击载荷的最大值明显下降,当射流压力为5 MPa时,冲击载荷的最大值下降约50%,有效值下降约10%.     

氯气氧化分解草酸钴沉淀母液中的草酸

为有效去除草酸沉钴母液中残留的大量草酸,采用氯气作为氧化剂探索氧化分解母液中草酸的可行性。考察反应温度、反应时间、氯气用量、搅拌速度和钴离子浓度等因素对氧化效果的影响。确定了优化工艺条件:反应温度50℃,搅拌速度700 r/min,次氯酸钙150 g,6 mol/L盐酸550 mL,反应时间3 h。在此条件下,草酸的氧化率可达97.9%,母液中残留的草酸质量浓度仅为0.42 g/L,处理后的母液可直接返回含钴物料的浸出,实现了工艺流程的闭路循环。     

回收废旧锂离子电池制备镧掺杂钴铁氧体

以废旧锂离子电池为原料,柠檬酸为凝胶剂,通过溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备出镧掺杂钴铁氧体,用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)和磁致伸缩性能自动测量仪分析所制备样品的晶型、形貌、磁性和磁致伸缩性.结果表明,镧掺杂的钴铁氧体具有尖晶石结构,性能较纯钴铁氧体有所改变,随着La元素掺杂量的增加,样品的饱和磁化强度,磁致伸缩系数,应变导数逐渐减小.当掺杂量x=0.025时,应变导数在较低的磁场下取得最大值-1.18×10-9 m/A,这有利于氧化铁系的磁致伸缩材料在非接触式传感器和执行器方面的应用.     

硫酸熟化-焙烧法从镍红土矿中回收镍和钴动力学研究

采用X线荧光(XRF)、X线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段对镍红土矿的化学组成、物相组织、显微结构以及镍钴赋存状态进行矿物学表征.通过硫酸熟化-焙烧-水浸法从镍红土矿中提取镍和钴,并研究镍和钴在硫酸熟化-焙烧过程中的动力学.结果表明:镍和钴的硫酸化过程符合Bagdasarym提出的多相液固区域反应模型,相应的动力学方程式可以用ln(-ln(1-α)=ln k+nln t(其中,α为反应进行程度,k为反应速率常数,t为反应时间,n为矿物中晶粒性质和几何形状的函数)来表示,镍和钴的硫酸化反应表观活化能分别为21.45 kO/mol和34.81kJ/mol,动力学控制过程为内扩散控制.     

磷酸钴纳米粒子的微波辐射制备法

介绍用微波辐射法对磷酸钴纳米粒子的制备方法和分离方法.并对磷酸钴纳米粒子进行了结构和组成的测试,讨论了影响粒子形成的主要因素.通过实验得到了平均粒径为50.64nm的球形微粒的磷酸钴纳米粒子.     

废料中W、Co元素的二次回收

目的确定从废钨钴硬质合金中回收钨(W)和钴(Co)等金属元素的适用技术和方法。方法通过酸溶解、除杂质(如Fe等)、Co分离等一系列步骤,来实现W和Co元素的回收,Co可以用来生产CoCl2等。结果通过试验确定了适用的回收条件,钨、钴的回收率分别可以达到93.87%和96.82%。结论该方法流程短,设备和操作简单,有价金属回收率高,回收产品质量好,纯度高,具有良好的实用价值。