对羟基苯甲醛的GC分析方法研究

应用GC分析建立了对甲酚催化氧化法合成对羟基苯甲醛的主要产物及其副产物和反应液的分析方法,在色谱柱5%SE-30,检测器为FID,柱温120～220℃,升温速率为8℃/min的条件下,由内标法定量,所得各组分的线性回归方程分别为对羟基苯甲醛为y=0.0579x+0.403 6,对羟基苯甲醚为y=0.050 2x+0.416 5,对甲酚为y=0.073x+0.338 7;相关系数R2分别为0.998 4,0.9885,0.993 2;方法的最低检测限分别为3.47μg/mL、1.68μg/mL、1.62 μg/mL; CV%分别为0.13,0.16和0.08.探索一种针对此类反应进行的中控鉴测和产品的定量分析,以求建立快速、准确的分析方法.     

对甲酚催化氧化制备对羟基苯甲醛

对甲酚氧化制备对羟基苯甲醛是以树脂负载Ｃｏ３Ｏ４为催化剂，用空气为氧化剂进行的非均相催化控制氧化反应，筛选出了优良的催化剂载体，优化得到最佳反应条件。所制备的催化剂具有良好的催化活性和寿命，在最佳反应条件下对甲酚的转化率达９０％醛的选择性为９１％。通过动力学研究建立了反应的速率方程，并求出反应的表观活化能和指前因子。     

对甲酚制对羟基苯甲醛催化剂的研究进展

介绍了由对甲苯酚催化氧化制对羟基苯甲醛所用催化剂的发展状况。     

对羟基苯甲醛的合成与应用概述

介绍了对羟基苯甲醛的生产方法,认为对甲酚催化氧化法是生产对羟基苯甲醛的发展方向。并介绍了对羟基苯甲醛在医药、农药、食品香料、化妆品工业等领域的应用。     

对甲酚液相催化氧化制备对羟基苯甲醛的研究

为了研究非均相催化氧化制备对羟基苯甲醛,以γ-Al2O3为载体,采用浸渍法,制备了Co/Cu/γ-Al2O3催化剂,以对甲酚为原料合成了对羟基苯甲醛,研究了各种反应参数对催化剂活性的影响,并对催化剂进行了TPR(程序升温还原)表征,对产品进行了IR表征。结果表明:400℃焙烧的催化剂由于其更容易发生Co3+→Co2+的还原,其催化活性最好,反应时间10h,65℃,催化剂用量为对甲酚用量的3%~4%,氢氧化钠∶对甲酚比为3∶1(摩尔比)时对羟基苯甲醛的最高收率为45%。     

邻甲酚催化氧化制备邻羟基苯甲醛反应的高效液相色谱全分析方法建立

采用高效液相色谱法建立了邻甲酚催化氧化制备邻羟基苯甲醛反应中主副产物的全分析方法。采用ZORBAXSBPhenyl色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比45∶55),流速0.9mL/min,等梯度洗脱,各组分检测波长分别为邻羟基苯甲酸254nm(16nm)、邻羟基苯甲醇240nm(8nm)、邻羟基苯甲醚240nm(8nm)、邻甲酚254nm(8nm)、邻羟基苯甲醛254nm(16nm)。所得各组分在实验浓度范围内的相关系数R2分别为0.9997、0.9998、0.9998、0.9999和0.9998,标准偏差分别为1.1%、1.0%、1.9%、0.9%和0.2%。     

水中27种有机磷农药GC／MS分析方法研究

本文提出了一种ＧＣ／ＭＳ测定水中２７种有机磷农残物的新方法．水样经液－液（正己烷）萃取后，在萃取液中加入正十二烷作保护剂，经低温浓缩的残留物用ＧＣ／ＭＳ联用仪以ＳＩＭ方式测定．用此法不仅可同时对多种有机磷农残物进行定性与定量，而且对具有色谱峰重叠（即具有相同保留时间）的不同组分也可进行分析和测定．该法对水样中０．０５～１０．００μｇ·Ｌ－１含量水平，其平均回收率在６０．８±０．５％～１３０．３±３．４％之间，检限量为０．０３～０．９５μｇ·Ｌ－１．     

食醋中对羟基苯甲酸酯GC测定固相萃取条件优化探讨

使用C18固相萃取小柱,系统研究了食醋中对羟基苯甲酸酯固相萃取预富集方法,考虑影响回收率的四个主要因素,即上样速率、洗脱溶剂、洗脱溶剂用量、洗脱速率,利用正交试验进行萃取条件优化,成功地确定上样速率4mlomin-1,洗脱溶剂为甲醇,洗脱溶剂用量2ml,洗脱速率2mlomin-1为优化的萃取条件,此时得到对羟基苯甲酸甲酯(MPB)、对羟基苯甲酸乙酯(EPB)、对羟基苯甲酸丙酯(PPB)、对羟基苯甲酸丁酯(BPB)的回收率分别为在96.5%～120%范围内,相应化合物的液-液萃取回收率为92.9%～120%,表明固相萃取在测定对羟基苯甲酸酯中可以取代液-液萃取。     

用GC法研究叔丁基氯的水解反应

研究用ＧＣ测定叔丁基氯水解反应的方法。该测定方法不需分离提纯，而是根据混合物中反应物叔丁基氯和生成物叔丁醇的不同保留时间以及不同峰面积，直接从ＧＣ图上就可算出ｔ－ＢｕＣｌ和ＢｕＯＨ的相对含量，进一步计算其反应速度常数和活化能。该测定方法操作简便，重现性好。     

对羟基苯丙烯酸的改进合成

为研究以对羟基苯甲醛和丙二酸为原料,经Knoevenagel缩合反应合成对羟基苯丙烯酸的实验条件,通过对比实验的方法,考察了溶剂、催化剂、反应温度及反应物摩尔比对反应的影响.确定了最佳实验条件:以1,4-二氧六环为溶剂,吡啶和哌啶为催化剂,对羟基苯甲醛和丙二酸摩尔比为1∶3.结果表明,与使用吡啶为溶剂的传统方法相比,该方法收率由83%提高至88%,且溶剂1,4-二氧六环比吡啶更加经济和环保.并通过核磁谱图对合成化合物的结构进行了表征.     

L-酪氨酸的合成研究

本文研究了L-酪氨酸的合成,采用有机合成法和酶转化法相结合的方法,主要原料为对羟基苯甲醛和海因,合成对羟基亚苄基苯丙酮酸粗品,再经过碱解得到对羟基苯丙酮酸,选取合适的酶对碱解液催化转氨,生成L-酪氨酸。含量达到99%以上。     

烟叶中核心香气成分的GC／MS分析

采用索氏提取技术对烟叶末样品的挥发性成分进行提取,用GC／MS和双柱复检法对烟叶中的核心香气成分进行了定性,半定量分析,质谱共鉴定了65种香气成分,为定量分析奠定了基础,由于在样品前处理中采用丙酮直接萃取核心香气成分,避免了传统的碱洗,酸洗过程,获得了比较客观的分析结果,为烟叶中核心香气成分的分析开拓了崭新的研究思路。     

苍耳子提取物的GC/MS分析

本文采用乙醇浸泡提取制得浸膏,再将浸膏加水混悬后依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,制得各种提取物。其中石油醚层提取物占总量的50%以上,采用GC/MS对石油醚层进行分析,其主要成分为:亚麻酸乙酯,硬脂酸,正十九烷,亚麻酸甲酯,棕榈酸。     

厌氧消化池污泥中乙酸的GC分析

乙酸是有机质厌氧消化过程的中间产物。但污泥中的低含量乙酸的分析较困难,所以人们对于消化过程中乙酸浓度的变化情况尚缺乏定量了解,往往只能以样品总酸度(pH值)的变化来估计产酸菌的总活性,而不能分别对各种产酸菌的活性进行定量研究。     

马齿苋挥发油的GC－MS分析

本文采用ＧＣ－ＭＳ法对本地马齿苋的挥发性成分进行了分离鉴定。初步分离出１９种成分，鉴定了１５种，其主要成分为芳樟醇（１８．９６％）和３，７，１１，１５－四甲基－２－十六烯醇（１３．５５％）。     

对羟基-β-硝基苯乙烯的合成

本文报道以对羟基苯甲醛和硝基甲烷为原料，苯胺作为催化剂，乙醇为溶剂。油浴加热回流８ 小时，合成了对羟基－ β－ 硝基苯乙烯。收率为６５．４％ 。     

野生薄荷挥发油化学成分的GC—MS分析

利用挥发油提取器按常规回流法提取了生长在山东省德州市的野生薄荷中的挥发油组分，并用气相色谱-质谱联用的方法对其进行了分析，共鉴定出47种化学成分。     

Pt-W／GC的制备及其对甲醇的电催化氧化

运用循环伏安法在玻碳电极上修饰了铂和铂钨合金，研究了该电极对甲醇的电催化氧化行为．结果表明，H2PtCl6与Na2WO4浓度比为6：1时，制得的Pt-W／GC表现出较高催化活性，其催化活性还与沉积温度和载量有关，与Pt／GC相比，Pt-W／GC的氧化峰电流密度增加了23．56mA／cm^2．最后，简析了反应机理．     

4—羟基香豆素—1，4—萘醌的合成

以间甲酚为原料,经两步反应合成4－羟基复豆素－1,4－萘醌,总收率20．9％,该化合物是兰雪香豆素甲的衍生物,显示出一定的抗菌活性,其第二步合成未见文献报道。     

苏格木勒GC指纹图谱的初步研究

目的：研究建立蒙药苏格木勒GC指纹图谱的方法．方法：利用毛细管气相色谱法对不同品种的苏格木勒提取物进行分析，选择适宜的程序升温条件，并利用GC色谱图确认特征的指纹信息．结果：获得了较为理想的包含特征信息的苏格木勒GC指纹图谱．结论：用本研究确定的分析条件所获得的指纹图谱可较全面地反映不同品种苏格木勒的化学成分，为苏格木勒药材的质量控制提供有效手段．