高纯硅酸三钙矿物的制备及其早期水化特性

为制备高纯度硅酸三钙矿物并研究其早期水化特性,采用溶胶-凝胶法制备硅酸三钙单矿,通过X射线衍射、扫描电镜、差热分析以及乙二醇-乙醇法、激光粒度分析等测试手段,研究制备高纯硅酸三钙的最佳工艺以及其早期水化特性。结果表明:制备高纯硅酸三钙的最佳预烧温度为540℃,最佳煅烧温度为1 450℃并保温12 h;制备的硅酸三钙样品中游离CaO质量分数为0.2%,平均粒径为9.67μm,比表面积为15.16 cm~2/kg;硅酸三钙具有良好的水化活性,早期水化产物C-S-H微观形貌的演变规律是花瓣状—片状—片层纤维,另一水化产物Ca(OH)_2发生了择优取向,沿着(001)晶面定向生长。     

Cu_2ZnSnS_4纳米颗粒的溶剂热法合成及其薄膜制备研究

采用溶剂热法合成了Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米颗粒.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS)和透射电子显微镜(TEM)对样品的结构、化学组成和表面形貌进行了表征.研究了反应温度和硫源对CZTS纳米颗粒的结构、组成和形貌的影响.结果表明,较低的温度下,产物以Cu-Sn-S三元相为主,随着温度升高,Zn2+逐步扩散到晶格中,取代部分Cu2+,形成CZTS四元相.以硫化钠作硫源,合成了组分符合计量比、分散性良好的CZTS纳米颗粒,并采用旋涂方法制备了CZTS薄膜,其光学带隙为1.49eV,适合作为CZTS薄膜电池的吸收层.     

固硫灰渣中无水石膏水化产物研究

流化床燃煤固硫灰渣（以下简称固硫灰渣）中无水石膏水化产物的种类及特性对灰渣的资源化利用有较大影响.采用XRD、SEM和EDS分析技术研究固硫灰渣中无水石膏的水化产物,结果显示：无水石膏水化可生成二水石膏和钙矾石;固硫灰渣水化浆体中的二水石膏结晶形态比较相似,几乎全部呈块状或柱状;不同固硫灰渣水化生成的钙矾石为粗大或细小的晶体,长度尺寸差异较大.研究表明：固硫灰渣水化浆体中钙矾石的结晶形态主要取决于游离氧化钙的含量,而二水石膏的结晶形态与游离氧化钙的含量关系不大.     

硅酸三钙与硫铝酸钡钙共存的研究

以纯化学试剂配料,研究了微量元素氟化钙(CaF2)、温度以及液相(本文取铁铝酸四钙)等不同条件下对硅酸三钙(C3S)和硫铝酸钡钙(CBAS,本文取化学计量为2.75CaO.1.25BaO.3Al2O3.SO3,简写为C2.75B1.25A3S)矿物形成及共存的影响。运用了X射线衍射分析、扫描电子显微镜、能谱分析以及游离氧化钙的测定等多种分析测试手段进行测试,结果表明,适量CaF2的存在可以有效促进系统中游离氧化钙(f-CaO)的吸收,改善生料的易烧性,使硅酸三钙的形成较为充分;由X射线衍射分析及带能谱的扫描电子显微镜分析知,少量液相的存在可以改善配合料的易烧性,利于CBAS矿物的形成,拓宽水泥中两种主要强度矿物的温度共存范围;两种强度矿物适宜的共存温度范围应在1 360℃左右。     

一次氧气对氢氧焰水解制备纳米TiO2颗粒的影响

在氢氧焰燃烧合成细米TiO2时，一次氧气浓度直接影响燃烧过程性质、火焰的特征。通过调节一次氧气浓度，可以得到大小、形貌和晶型不同的纳米颗粒。在未达到化学计量比以前，φo2增加，二氧化钛一次粒子的粒度减小，粒度分布变窄，颗粒中的金红石含量显著下降。当四氯化钛进料浓度为0．47mol／m^3，φo2由0增加到0．10时，纳米TiO2颗粒平均粒径由70nm降到32nm，金红石的质量分数由0．93降到0．03。水解制备的TiO2颗粒为球形。     

CaCO_3对硅酸三钙水化性能的影响

通过测定水化产物中的Ca(OH)2含量、化学结合水,借助X线衍射分析(XRD)、热重-差热分析(TG-DSC)、红外光谱分析(IRS)和量热分析,研究CaCO3对硅酸三钙(C3S)水化速度和水化产物的影响。研究结果表明:CaCO3促进硅酸三钙(C3S)早期水化,阻碍C3S的后期水化;CaCO3的加入并未导致水化产物新相的生成而主要使C3S水化速度发生改变,使C3S水化的第一放热峰比纯C3S的放热峰明显增高、前移和变窄,CaCO3加快C3S的放热速度;CaCO3掺量愈高,C3S早期水化愈快。     

单分散纳米氧化铋的制备

以硝酸铋、氢氧化钠为原料,采用化学沉淀法直接合成了纳米氧化铋粉体.利用X射线衍射仪、激光粒度分析仪、透射电镜、化学分析法等对合成的纳米氧化铋粉体的结构、形貌、粒度、成分等进行了表征,研究了反应温度、反应时间、反应物浓度、表面活性剂等因素在制备纳米氧化铋粉体时对产物粒径和产率的影响.研究结果表明:采用化学沉淀法制备纳米氧化铋粉体时在Bi(NO3)3质量浓度为300 g/L, 油酸和十二烷基硫酸钠作表面活性剂, 反应温度为90 ℃,反应时间为2 h时,产率达99%,产物为α-Bi2O3,纯度达99.5%;颗粒均匀,呈球形,分散性很好,平均粒径约为60 nm.     

磷酸三钙水化的研究

用溶胶—凝胶法合成了磷酸三钙。首次系统地研究了不同龄期、不同温度下磷酸三钙的水化活性，并用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、红外光谱（ＩＲ）、扫描电镜（ＳＥＭ）等测试手段鉴定了磷酸三钙的水化情况和水化产物的形貌。研究表明，磷酸三钙在常温～６０℃温度下水化非常缓慢。随着温度进一步升高，磷酸三钙的水化反应明显加快，最终的水化产物是枝状、针状结晶的羟基磷灰石。     

一次氧气对氢氧焰水解制备纳米TiO_2颗粒的影响

在氢氧焰燃烧合成细米TiO2时,一次氧气浓度直接影响燃烧过程性质、火焰的特征。通过调节一次氧气浓度,可以得到大小、形貌和晶型不同的纳米颗粒。在未达到化学计量比以前,φO2增加,二氧化钛一次粒子的粒度减小,粒度分布变窄,颗粒中的金红石含量显著下降。当四氯化钛进料浓度为0.47mol/m3,φO2由0增加到0.10时,纳米TiO2颗粒平均粒径由70nm降到32nm,金红石的质量分数由0.93降到0.03。水解制备的TiO2颗粒为球形。     

快速制备纳米SiO2的研究

采用溶胶-凝胶技术，利用正硅酸乙酯的水解和缩合反应，用NH4Cl作为阳离子表面活性剂，在短时间内制备了纳米SiO2粉末。研究了pH值、水与正硅酸乙酯的体积比、溶胶凝胶温度和焙烧温度对纳米二氧化硅制备时间及其粒径的影响，并用粒度分析仪对SiO2粉体颗粒进行了表征。结果表明，采用此方法制得的SiO2粉体颗粒平均粒径为67．5nm，较理想的反应条件为水与正硅酸乙酯的体积比为10，反应温度为60℃。     

从磷酸二异辛酯-煤油体系反萃制备纳米β-Ni(OH)_2

以磷酸二异辛酯-煤油为萃取体系,通过水热反萃法制备球形纳米级β-Ni(OH)2.采用XRD、TEM和FTIR对样品的物相和形貌进行表征.结果表明,水热反萃法能够制备出均匀分散的球形β-Ni(OH)2,粒径在20~80,nm之间.用制备的β-Ni(OH)2作为镍氢电池正极材料,其电化学测试表明,在室温0.2C下首次放电比容量为285.6,(m A·h)/g;高倍率下具有高的比容量保持率和稳定的循环性,1.0C首次放电的比容量为259.1,(m A·h)/g,是0.2C放电比容量的90.7%,在循环58次后比容量为252.1,(m A·h)/g.     

高纯度铝酸三钙的制备

以碳酸钙、氢氧化钙和氧化铝为原材料,选用不同煅烧温度、保温时间及煅烧次数,确定制备高纯度铝酸三钙(C3A)的方法。经X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析,结果表明:最佳制备方法为以氢氧化钙为钙质原料、氧化铝为铝质原料,煅烧温度为1 320℃,保温时间为3 h,经3次煅烧研磨得w(f-CaO)为0.45%的高纯度C3A;水化10 min的C3A具有较高的水化活性。     

Al-Ti-C体系自蔓延高温合成TiC的形态演变

利用真空自蔓延加热-加压装置,采用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)及能谱(energy dispersive spectrum,EDS)等分析测试手段,研究了Al含量、粉末粒度及C/Ti(原子比,下同)对Al-Ti-C体系自蔓延点燃温度、产物相组成及TiC形态的影响。结果表明,Al含量对TiC的尺寸影响最大,随着Al含量由20%(质量分数,下同)增加到50%时,TiC颗粒的尺寸由3～5μm减小到0.7～0.8μm。C粉粒度和C/Ti对TiC的形貌影响最大,当C粉粒度小于75μm或C/Ti≥1时,TiC的形貌为近球形;然而当C粉粒度不小于75μm或C/Ti1时,TiC的形貌为八面体。     

助熔剂H3BO3对白光发光二极管用Li2BaSiO4：Eu^2＋蓝绿色荧光粉材料性能的影响

采用燃烧法在700℃下成功合成了用做白光发光二极管（WLED）的Li2BaSiO4∶Eu^2＋蓝绿色荧光粉,研究了不同摩尔分数的H3BO3对Li2BaSiO4∶Eu^2＋荧光粉材料晶体结构、颗粒粒径大小、激发光谱和发射光谱性能的影响.结果表明：随着硼酸量的增加,激发和发射光谱有着显著的提高,H3BO3的最佳摩尔分数为0.06.过量硼酸的加入,基质会有新的物相产生.可见适量的H3BO3对白光发光二极管用Li2BaSiO4∶Eu^2＋蓝绿色荧光粉材料的光学性质有很重要的影响.     

SOFCs阴极材料La0.6Sr0.4Co1-x Fex O3-δ溶胶凝胶自燃烧法的制备

以分析纯La（NO₃）₃·6H₂为O、Sr（NO₃）₂、Co（NO₃）₂·6H₂O和Fe（NO₃）₁·9H₂O为原料,采用溶胶凝胶-自燃烧法制备了不同组成的La_0.6Sr_0.4Co_1-xFe_xO_3-δ（LSCF）超细粉体。采用X线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对合成超细粉体的结构和形貌进行测定和表征。结果表明:溶胶凝胶-自燃烧法可一步合成粒径为30～70 nm的LSCF超细粉体,且随着Fe³⁺含量的增加,衍射峰值向低角度方向略有偏移。对超细粉体的烧结性能、热膨胀性能及电性能进行测试,结果表明:该粉体在1 100℃下烧结2 h,其相对密度达到97%。热膨胀系数随x(Fe³⁺含量)增加而增大,由x=0.1时的8.42×10^-6K^-1增大至x=0.5时的9.56×10^-6K^-1。直流四端子法电导测试表明:电导率随温度的升高（200～800℃）出现极大值,最大值可达950 S/cm,在500～700℃范围内,电导率均在200 S/cm以上,能够很好地满足中低温固体氧化物燃料电池对阴极材料的要求。     

Ba0．5Sr0．5Co0．2Fe0．8O3—δ阴极材料制备与性能表征

采用凝胶浇注法（gelcasting）合成了中温固体氧化物燃料电池阴极材料Ba0.5Sr0．5Co0．2Fe0．8O3-δ粉体。对BSCF粉末和烧结体的性能进行了测试分析。结果表明,制备的试样为单一钙钛矿相,其颗粒尺寸均匀,BSCF阴极材料的电导率随测试温度的升高而降低,其中Ba0．5Sr0．5Co0.2Fe0．8O3-δ在500℃电导率为25．4S／cm。Ba0.5Sr0．5Co0.2Fe0．8O3-δ与SDC的界面阻抗在800℃为0．20Ωm2。     

二甲基二氯硅烷改性接枝环氧树脂的合成研究

环氧树脂与甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯以及苯乙烯接枝共聚,合成了接枝环氧树脂水分散体,采用二甲基二氯硅烷（DMS）来改性接枝环氧树脂分散体,通过对乳液的粒径分析以及对聚合产物的结构表征,并考察了乳液及涂膜性能的影响。研究表明,有机硅的引入影响接枝环氧水分散体的粒径分布,提高了固化涂膜的热分解温度,提高了固化涂膜的耐水性、粘结性和机械性能。     

生物模板法制备纳米氧化镍

采用溶胶-凝胶法结合生物模板法制备纳米氧化镍。通过x射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等表征手段研究热处理温度、热处理时间、不同材料配比对产物形貌、粒径的影响。结果表明：反应配比[n（Ni2＋）／n（柠檬酸）]为1：1,焙烧温度为500℃,焙烧时间为2h,在此条件下得到了呈球形,分散性好,纯度高的立方晶系的纳米氧化镍。     

惰性粉体对钛粉尘云着火抑制的研究

利用最低着火温度测试仪,研究碳酸钙、氯化钾、氢氧化铝、磷酸二氢铵等惰性粉体含量和粒径对钛粉尘云着火温度的影响。测试结果表明:相同实验条件下,惰性粉体对钛粉尘云着火温度的抑制效果由强到弱为磷酸二氢铵、氢氧化铝、氯化钾、碳酸钙;在0~50%的含量范围内,惰性粉体对钛粉尘云的着火温度抑制效果随着含量的增加而变强;惰性粉体的粒径越小,对钛粉尘云着火温度的抑制效果越强。     

水热条件对硅酸盐水泥的水化及其干缩性能的影响

通过强度试验、干缩测定、MIP、TG-DSC、NMR分析,研究了不同水热条件下硅酸盐水泥的早期（3 d）水化及其干缩性能。结果表明：约2 d时间的水养护温度由20℃提高到60℃,水泥的早期（3 d）水化程度显著提高,C-S-H凝胶数量显著增多,同时C-S-H凝胶的硅酸盐聚合度提高,C-S-H的表面积减小,致密度提高;水泥的3 d强度显著提高,但28 d强度明显下降;水泥的干缩显著减小。养护温度提高减小干缩的原因是由于干燥前C-S-H凝胶的化学结构等发生变化而使水泥的不可逆干缩显著减小。