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1.
制备了固体超强酸催化剂SO42-/TiO2-Ce(IV),并利用该催化剂催化合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨SO42-/TiO2-Ce(IV)对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:SO42-/TiO2-Ce(IV)是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮)∶n(醇)=1∶1 5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达85.7%. 相似文献
2.
SO42-/TiO2-MoO3催化合成丁酮乙二醇缩酮 总被引:1,自引:0,他引:1
首次报道了以固体超强酸SO4^2-/TiO2-MoO3为催化剂,通过丁酮和乙二醇反应合成了丁酮乙二醇缩酮,探讨了SO4^2-/TiO2-MoO3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:SO4^2-/TiO2-MoO3是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮):n(醇)=1:1.25,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间2.0h的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可迭92.5%。 相似文献
3.
制备了固体超强酸催化剂SO4^2-/TiO2-WO3并利用该催化剂催化合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了SO4^2-/TiO2-WO33对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时问诸因素对产品收率的影响。实验表明:SO4^2-/TiO2-WO3是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮):n(醇)=1:2.0,催化剂用量为反应物料总质量的0.25%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达85.8%。 相似文献
4.
介孔TiO2固体超强酸催化合成环己酮乙二醇缩酮 总被引:1,自引:0,他引:1
制备了纳米TiO2固体超强酸催化剂和介孔TiO2固体超强酸催化剂,表征了催化剂的物化性能.研究了浓硫酸和固体超强酸催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮的催化性能,系统考察了酮和醇物质的量的比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响.试验表明,介孔TiO2固体超强酸是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮):n(醇)=1:1.5,催化剂用量1.0g,环己酮用量20.66mL,带水剂环己烷用量20mL,反应时间2h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达82.1%. 相似文献
5.
固载杂多酸PW12/C催化合成环己酮乙二醇缩酮 总被引:1,自引:0,他引:1
用固载杂多酸PW12/C催化合成了香料环己酮乙二醇缩酮.研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间.反应温度等因素对产品收率的影响%实验表明:同载磷钨酸是合成环己酮乙二醇缩酮的优良催化剂。13(环己酮):n(乙二醇)为1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%.苯作带水剂,控温110℃左右,反应时间为40min的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达89.6%。催化剂重复使用四次.收率均在80%以上。 相似文献
6.
SO42-/TiO2-MoO3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛 总被引:1,自引:0,他引:1
以固体超强酸SO4^2-/TiO2-MoO3为多相催化剂,对以苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究。实验表明:SO4^2-/TiO2-MoO3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.3,催化剂用量为反应物料总质量的0.75%,环己烷为带水剂,反应时间40min。上述条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达82.7%. 相似文献
7.
合成了一种复合催化剂H3PW12O40/ZrO2,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮为探针反应,对合成该催化剂的焙烧温度、焙烧时间及负载量进行了探究。将优化条件下制得的H3PW12O40/ZrO2为催化剂,以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮。探讨H3PW12O40/ZrO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW12O40/ZrO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,固定环己酮用量为0.15 mol,在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.6,催化剂用量为0.25 g,带水剂环己烷为12 mL,反应时间90 min的适宜条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达72.2%。 相似文献
8.
报道了以稀土改性固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3-La_2O_3为多相催化剂,通过丁酮和1,2-丙二醇为原料合成丁酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3-La_2O_3催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响及催化剂重复使用性能。实验表明:在n(丁酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.2,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%。环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达76.4%,由此可见,SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3-La_2O_3是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的优良催化剂。 相似文献
9.
以氨基磺酸为催化剂,对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮进行了研究。较系统地研究了酮醇摩尔比,催化剂用量,反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(酮)∶n(醇)=1∶1.5,催化剂用量为1 g,带水剂环己烷15 mL,反应时间60 m in。上述条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达71.15%。 相似文献
10.
以对甲苯磺酸为催化剂,以环己酮和乙二醇为原料合成了环己酮乙二醇缩酮,通过正交实验法,较系统地研究了合成环己酮乙二醇缩酮的影响因素.实验表明:固定环己酮物质的量为0.2mol,在n (环己酮)∶ n (乙二醇) = 1∶ 1.5,催化剂用量为反应物料总质量的2.6%,带水剂环己烷20mL,反应时间60min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达78.9%. 相似文献
11.
活性炭负载磷钼钨杂多酸银盐催化合成环己酮乙二醇缩酮 总被引:1,自引:0,他引:1
以活性炭为载体,制备了负载的磷钼钨杂多酸银盐催化剂,并以环己酮、乙二醇为原料,考察了该催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮的活性.研究了催化剂负载量、用量、反应条件(时间、温度、酮醇摩尔比)等因素对缩合反应收率的影响.实验表明,活性炭负载磷钼钨杂多酸银盐是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,当负载量为30%时,催化剂用量为环己酮质量的8%,n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.8,反应温度为110~120℃,反应时间为60 min,环己烷为带水剂,环已酮乙二醇缩酮收率可达到90.2%. 相似文献
12.
目的合成环己酮乙二醇缩酮。方法采用浸渍法制备了H_6P_2Mo_9W_9O_(62)/MCM-41催化剂,并采用FT-IR、XRD对其进行了表征。以环己酮和乙二醇为原料,催化合成环己酮乙二醇缩酮,采用FT-IR表征手段来表征合成产物。结果经反应条件优化,在酮醇摩尔比为1∶1.3,带水剂环己烷用量为8 mL,催化剂用量为反应物总质量的0.8%,反应时间为60 min的条件下,缩酮收率可达82.6%。催化剂重复使用5次后收率仍有73.5%。结论催化剂H_6P_2Mo_9W_9O_(62)/MCM-41对合成环己酮乙二醇缩酮具有反应时间短、催化剂用量少、产品收率高等优点。 相似文献
13.
采用浸渍法制备了H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。探讨了该催化剂对合成环己酮乙二醇缩酮的催化活性,研究了不同因素对产品收率的影响。在n(乙二醇)∶n(环己酮)=1.4∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,反应时间75 min的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为87.5%. 相似文献
14.
以硅胶负载硅钨酸为催化剂,以丁酮和乙二醇为原料催化合成丁酮乙二醇缩酮.探讨了丁酮与乙二醇量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对收率的影响.实验表明,在n(丁酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.6%,带水剂环己烷10 mL,反应时间75 min的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达72.0%. 相似文献
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16.
以自制铁系新型固体超强酸Fe2O3/S2O^2-8/La^3 为催化剂,用环己酮和乙二醇为原料合成环己酮缩乙二醇的反应进行了研究。探讨了酮醇比、催化剂用量、反应时间等对缩合产率的影响。结果表明:n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.2,催化剂用量为0.5g,带水剂环己烷为15ml,反应时间2h,常压下,收集174-178℃的馏分,缩合产率达91.8%。 相似文献
17.
四氯化锡催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:9,自引:0,他引:9
张理平 《山西大学学报(自然科学版)》2006,29(3):294-296
以四氯化锡为催化剂,对以环己酮(Ⅱ)和1,2-丙二醇(Ⅲ)为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮(Ⅰ)进行了研究.较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.最佳反应条件为:环己酮为0.2 m o l,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的2.5%,带水剂环己烷15 mL,反应时间60m in.上述条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达86.6%. 相似文献
18.
目的合成环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮。方法采用浸渍法制备了H6P2W18O62/TiO2-SiO2催化剂,并采用FT-IR、XRD、SEM对其进行了表征。以环己酮和3-氯-1,2-丙二醇为原料,催化合成环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮,采用FT-IR、1 H NMR、13 C NMR等表征手段来分析合成产物为环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮。结果在酮醇摩尔比为1∶1.4,带水剂环己烷用量8mL,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应时间1.0h的条件下,缩酮收率可达85.0%。催化剂重复使用5次后收率有72.6%。结论 H6P2W18O62/TiO2-SiO2催化剂对合成环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮不仅反应时间短,催化剂用量少,而且产品收率高。 相似文献
19.
以稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究。实验表明稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3是合成苹果酯的良好催化剂,最佳反应条件为∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h,反应温度88℃~116℃,苹果酯收率达81.6%。 相似文献
20.
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨酸催化剂.以其为催化剂,对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷,反应时间对收率的影响.实验表明,二氧化硅负载硅钨酸催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(... 相似文献