固体超强酸催化制备丙烯酸十八酯

 以丙烯酸和十八碳醇为原料,采用固体超强酸SO₄^2-/TiO₂为催化剂及直接酯化法制备丙烯酸十八酯.研究了丙烯酸与十八醇的摩尔比、催化剂和阻聚剂的质量分数、反应温度及反应时间对反应的影响,并用红外光谱对产物进行了表征.由实验得出的最佳合成条件是:丙烯酸与十八醇的摩尔比为1.2:1,固体超强酸及对苯二酚的质量分数分别为6%,0.8%,反应温度为120℃,反应时间为3 h,在此反应条件下,酯的产率可达97%.     

乙烯酯与脂肪胺的酰胺化反应

酰胺化合物广泛存在天产产物、药物和生物体中,在有机合成中有着广泛的应用,由简单和易制备的原料摸索一种环境友好、高效合成酰胺的方法是很有意义的。本文以醋酸乙烯酯和苯甲酸乙烯酯为酰化试剂,在60℃、甲苯作为溶剂条件下可以顺利与伯胺、仲胺及含有杂环的胺反应,高效构筑酰胺键,以63%-100%的产率合成12种酰胺类化合物;该反应可以放大50倍,达到6.7 g级规模而且可以保持较高的产率。该反应不需任何催化剂且操作简单,条件温和,这为酰胺化合物的制备提供了一个绿色经济及简单的方法,并且具有一定的工业应用前景。     

以氨三乙酸为母体的三脚架型配体的合成

为了提高酰胺型三脚架型配体的产率，进一步研究其与稀土离子的配位形式及配合物的荧光性能，以氨三乙酸为母体，草酰氯为氯化试剂，与4种胺在较温和的条件下合成了具有三脚架型结构的配体（L1-L4），并考察了实验条件、反应温度、反应体系溶剂、缚酸剂、反应时间及催化剂对反应产率的影响．结果表明，在无水条件下，氯化和胺化的反应温度分别不超过40℃和50℃，用少量的吡啶做缚酸剂，DMF做催化剂，溶剂为无水四氢呋喃，胺化反应10h时产率较高．该实验条件温和，分离纯化简单，氯化和胺化反应产率大大提高，从而有利于对三脚架型配合物性质的研究．     

无催化的一锅法合成α-酮酰胺的反应研究

介绍了一种以芳基酮酸为原料、无催化剂、以高活性2,2-二氯-1,3-二异丙基咪唑烷-4,5-二酮作为交联剂一锅法合成α-酮酰胺的简便方法.该方法反应条件温和,产率高.在室温下,绝大多数的芳基酮酸和胺反应都能够很好的转化为对应的α-酮酰胺.通过柱层析对粗产物进行纯化以及采用1 H NMR(核磁共振氢谱)和13 C NMR(核磁共振碳谱)对产物结构进行表征.α-酮酰胺类化合物在有机合成上具有很好的潜在应用价值.     

MnxOy/SBA-3对环己烷催化氧化的性能研究

 采用Mn_xO_y/SBA-3为催化剂,H₂O₂为氧化剂,对环己烷进行催化氧化.考察了催化剂在不同溶剂、反应温度、反应时间等条件下对环己烷催化氧化反应的影响.实验表明,在催化剂用量为0.050g,环己烷1.0g,以冰醋酸为溶剂,5.0mL 30%的H₂O₂,反应温度373K,反应时间10h的条件下,环己烷的转化率为60.2%,环己酮的选择性为72.2%,环己醇的选择性为27.1%.     

N-十二烷基丙烯酰胺的合成研究

以十二伯胺和丙烯酸为原料在室温条件下合成N-十二烷基丙烯酰胺,其结构经IR、1H NMR鉴定表征.通过单因素实验研究了溶剂种类、反应温度、反应时间及物料配比对产物产率的影响,从而建立正交实验得出合成N-十六烷基丙烯酰胺的最优工艺条件:以氯仿为溶剂,反应温度25℃,反应时间4 h,物料配比为1∶1.1时,平均产率达到80%.     

具有乙氧羰苯氧基、甘氨酸乙酯和甲氧基乙氧基乙氧基侧链聚膦腈的合成及性能研究

 通过大分子亲核取代反应合成了可生物降解、具有温度响应性的、具有乙氧羰苯氧基、甘氨酸乙酯和甲氧基乙氧基乙氧基侧链的聚膦腈,用³¹P NMR、¹H NMR、IR、元素分析、DSC和GPC对其结构进行了确证.此聚膦腈的温度响应性能研究结果表明,在较高浓度的缓冲溶液中,其低临界溶液温度(LCST)不受浓度和pH值的影响;而在低浓度时,其LCST随浓度的减小而升高.亲脂性的乙氧羰苯氧基和甘氨酸乙酯侧链的引入,使此聚膦腈的LCST低于聚二(甲氧基乙氧基乙氧基)磷腈,而更接近于人体温度.对聚膦腈的水解降解性能研究结果表明,聚膦腈在碱性条件下的降解略快于在酸性条件下的降解,在中性条件下的降解最慢.这个新的聚膦腈在生物医用材料上具有潜在的应用价值.     

丁二酸酐与胺类化合物在碱性条件下的反应规律

以吡啶为溶剂,110℃加热6 h的反应条件下,芳香伯胺与丁二酸酐反应,主要生成N-芳香取代丁二酰亚胺,最高收率73.2%;相反,脂肪伯胺与丁二酸酐反应,主要产物为N-取代丁二酸单酰胺,收率72.5%~81.7%.探讨了结构-反应活性关系,并提出可能的反应机理.     

AlCl3催化下C60与脱氢枞胺的胺加成反应

研究了脱氢枞胺分子中的芳环结构与C60Friedel-Crafts反应产物.将C60、脱氢枞胺及无水AlCl3在氯苯溶剂中,在避光条件下于130℃反应3 d,反应产物经过柱层析分离,用IR、1H NMR、13C NMR、ESI-MS等分析方法对反应主要产物进行结构测定,发现并未生成预期的Friedel-Crafts反应产物,却得到C60与脱氢枞胺的胺加成反应产物,主产物为氨基与碳球相连的单加成结构.     

超声波辐射条件下偕二胺衍生物的构建合成

研究了超声波辐射条件下,以二氯乙烷为溶剂、FeCl3为催化剂、吡咯烷酮化合物与各种N-亲核试剂的胺化反应,通过抽滤、水洗分离方法得到一系列较高产率的偕二胺化合物,后处理简单无需柱层析。通过IR、1H NMR、高分辨质谱(HRMS)对系列产物做了表征。     

PEG-400/H2O中无配体条件下卤代芳烃与芳基硼酸交叉偶联反应的研究

在无配体条件下,以聚乙二醇(PEG-400)和水为反应介质,醋酸钯为催化剂,卤代代芳烃和芳基硼酸通过交叉偶联反应合成一系列联苯类化合物(3a～3h),其结构经~1HNMR和~(13)CNMR表征,交叉偶联产率为30%～99%。PEG和水作为反应溶剂减少了对环境污染,实现了偶联反应的绿色化。     

芝麻脂肪酸成分的GC-MS分析

采用索氏提取法和直接溶剂萃取法提取新品系芝麻的脂肪酸成分,用气相色谱质谱联用仪分析化学成分.结果显示:新品系芝麻中主要含有12种脂肪酸,且大多数为不饱和脂肪酸,其中含量最高的为亚油酸.     

棉籽油脂肪酸正丁基酰胺的合成及表征

以棉籽油脂肪酸和正丁胺为原料合成了棉籽油脂肪酸正丁基酰胺．通过正交试验,确定其合成的最佳工艺条件：反应温度为125℃、反应时间为3．0h、催化荆用量为1．5％、投料比（棉籽油脂肪酸与正丁胺摩尔比）10：7．在优化反应条件下正丁胺的转化率达92．45％,通过红外光谱进行结构表征,确定反应产物为目标产物．     

阿魏酸异辛酯的绿色合成

以阿魏酸乙酯和异辛醇为原料,对甲基苯磺酸为催化剂,经酯交换反应合成阿魏酸异辛酯.分别考察物料配比、反应温度、反应时间及催化剂用量等对合成反应的影响,并采用核磁共振氢谱和红外光谱确定产物结构.实验结果表明:在阿魏酸乙酯0.02 mol,异辛醇、阿魏酸乙酯和对甲基苯磺酸的量的比为8:1:0.1,反应温度80℃,反应时间10...     

合成辣椒素新工艺

香草胺盐酸盐(3-甲氧基-4-羟基苄胺盐酸盐)为原料,经氢氧化钠脱去盐酸得到香草胺(3-甲氧基-4-羟基苄胺),充分干燥后,与正壬酰氯在中性条件下以二氯甲烷溶液为溶剂发生反应,粗产物过滤后,进行酸碱处理,从而得到产物.产物结构经气相色谱、红外光谱、核磁共振表征得以确认.此工艺制备方法具有条件温和、后处理操作方便和产品纯度高的特点,可以进行工业化放大.     

四(3,4-亚甲二氧基苯基)卟啉及其钴配合物的合成与表征

以3,4-亚甲二氧基苯甲醛(胡椒醛)和吡咯为原料合成3,4-亚甲二氧基苯基卟啉及其钴配合物,探索溶剂、催化剂等反应条件对产品纯度及产率的影响.结果表明,以丙酸为溶剂及催化剂制备3,4-亚甲二氧基苯基卟啉的产率高、纯度好.新化合物结构分别被UV-Vis,IR,1HNMR及元素分析所证实.     

超强酸催化有机酸衍生化分离分析研究

固体超强酸具有较高的反应活性和较好的选择性．文章研究了玫瑰茄油在固体超强酸催化下合成高级脂肪酸脂．再采用GC—MS对其中的脂肪酸进行了定性和定量分析．玫瑰茄油中各种脂肪酸的质量分数分别为棕榈酸18%；硬脂酸30%；油酸38%；亚油酸14%。     

衣康酸加氢制备甲基丁二酸

间歇式应釜中,采用骨架Ni催化剂,对衣康酸加氢制备甲基丁二酸的工艺条件进行了研究,探讨了溶剂、反应时间、反应温度、催化剂用量及循环次数对加氢反应的影响。结果表明,最佳反应条件为：甲醇为溶剂,反应时间为60min,反应温度为50℃,催化剂质量分数为10％,此时,衣康酸转化率为99．14％。催化剂循环使用5次后,衣康酸转化率仍在95％以上。采用傅里叶红外光谱、核磁共振对产物的结构进行了分析。     

1-苯甲酰基3-(邻氯苯基)硫脲的简便合成法

研究了在PEG-400催化下,二氯甲烷溶剂中,以苯甲酰氯、硫氰酸铵和邻氯苯胺为原料简便合成1-苯甲酰基3-(邻氯苯基)硫脲的方法.通过考察反应时间、温度、物料比及溶剂等因素对产率的影响,获得了反应的优化条件.产品结构经元素分析、1H NMR和IR表征.