盐酸丙帕他莫的合成和结构表征

盐酸丙帕他莫为一种非成瘾性镇痛药.以对乙酰基氨基酚为起始原料,经酰化、胺解、酸化成盐得到盐酸丙帕他莫.通过元素分析、UV、IR、1H NM R和M S对结构进行表征.改进后的工艺总收率达68.8%(以对乙酰基氨基酚计).结果表明操作方法简便,总收率较高。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷类产品中7种元素

为建立准确、快速地同时测定谷类产品中微量重金属元素含量的方法,采用电感耦合等离子体质谱法测定藜麦和绿豆芽等谷类产品中砷、镉、铅、锰、铜、锌和铁等7种微量重金属元素.以硝酸和双氧水消解样品,调谐优化仪器分析条件,锌、砷、铜、锰和铁等5种元素选用KED模式,铅和镉选用STD模式,以标准曲线法进行测定.结果显示：砷、镉、铅、锰、铜、锌和铁的线性回归方程分别为y=1.49×10²x+0、y=3.06×10²x+0、y=1.026 7×10⁴x+0、y=1.029×10³x+0、y=1.088×10³x+0、y=2.67×10²x+0和y=3.4×10¹x+0;砷、镉、铅、锰和铜的线性范围均为0.10～800.0μg·L^-1,锌的线性范围为5.00～300.0μg·L^-1,铁的线性范围为5.00～800.0μg·L^-1,相关系数均在0.999 4～0.999 6之间;检出限在6....     

用电感耦合等离子体质谱法测定稀土杂质时的基体影响

考察了基体对待测稀土杂质元素信号的影响，讨论了内标对基本效应的补偿作用，对于不同的基体元素最佳的内标元素是不一致的，Ga,In,I,Cs和T1是稀土纯度分析中合适的内标元素，内标法简便易行，效果好，其测定方法的精度和回收率令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定植物灰分中稀土元素

根据植物示踪地球化学找矿理论, 建立植物中稀土元素的分析方法, 为植物示踪地球化学找矿寻求快捷可靠的新手段. 采用高温灰化植物样本, 氢氟酸-盐酸-硝酸-硫酸一次溶解植物灰分, 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定15种稀土元素. ICP-MS法可以减少化学分离富集的复杂操作程序引进的 误差, 操作简便, 检测快速, 以国家标准物质GBW07603检验方法的准确度, 结果与标准 值相符, 该方法的准确度用相对误差衡量在3.00%~14.10%之间, 精密度（RSD, n=8）在3.22%～20.00%之间.     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中35种微量元素

电感耦合等离子体质谱广泛应用于地质样品中的多种微量元素分析.采用封闭压力酸溶法溶解地质样品,以Rh单元素标准溶液作为内标和基体匹配混标溶液作为标准进行样品测定,对国际标准样品监控样35种常用微量元素长期测定结果表明,绝大多数元素测定值与参考值的相对误差小于10%,其中大多数微量元素优于5%.     

碰撞反应界面-电感耦合等离子体质谱法直接测定海水中7种元素

采用新型高灵敏度碰撞/反应技术CRI-ICP-MS,在海水稀释10倍后测定其中的铜、铅、锌、镉、铬、砷、硒7种痕量元素。实验中碰撞/反应界面自动切换,而且在一次分析过程中就可以完成所有目标元素的测量。方法检出限为0.024~0.095ng/ml,加标回收率为84.2%~113.2%,所得标准物质分析结果与证书值基本一致。     

微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定龙牙百合花中的矿质元素

采用微波消解技术,建立了一种测定龙牙百合花中Mg、K、Ca、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu和zn等10种微量矿质元素的ICP—MS法．研究表明,该方法简便、快速、灵敏,标准曲线的线性都较好,适合于龙牙百合微量矿质元素的测定．试样分析结果显示,龙牙百合花中含有丰富的矿质元素,特别是Ca、Fe与zn．该方法为龙牙百合的利用提供有力的科学依据．     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定沉积物中的金属元素

采用不同的微波消解程序和不同混合酸消解近海沉积物标准参考物(GBW0 7314 ) ,用ICP -MS测定16种金属元素(Al,Ba ,Cd ,Co ,Cr,Cu ,Fe ,K ,Mn ,Mo ,Ni,Pb ,V ,Zn ,Ca和Mg)的含量.依据回收率,比较了消解程序、混合酸组成、用量对GBW0 7314的消解效果.结果表明,由6mLHNO3 - 2mLHF/2mLH2 O2 组成的混合酸对沉积物具有很好的消解能力,微波加热2 0min能迅速有效消解沉积物;除Al外,GBW 0 7314中各元素的测定值与推荐值相符     

应用四级杆碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中17种有害元素

样品在硝酸及少量双氧水中,采用微波消解前处理,应用碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铍、硼、铝、钛、铬、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碘、钕、汞、铊和铅等17种有害元素,通过样品前处理和电感耦合等离子体质谱法测定时条件的选择,消除了质谱干扰和基体效应,各元素的检出限(3S)在0.001～0.121 mg·kg-1,仪器精密度(n=11)在0.64%～8.35%之间,方法精密度(n=11)在1.52%～8.46%之间,17种元素的加标回收率在87.28%～119.06%范围内.

Abstract：

Samples of cosmetics were dissolved by digestion with HNO3 and a small amount of H2O2 in the CEM Mars XP Microwave digester,and the solutions obtained after dilution to a definite volume were used for ICP-MS with collision/reaction system determination of Be, B, Al, Ti, Cr, Zn, As, Se, Ag, Cd, Sn, Sb, I, Nd, Hg, Tl and Pb. Analytical conditions of ICP-MS were optimized in quantification to afford elimination of mass spectrum interferences and matrix effect interferences.Detection limits (3S) of the 17 harmful elements determined were determined and the values obtained were in the range of 0.001 to parameters,and of the method of sample analysis were tested,giving values of RSD (n=11) in the ranges of 0.64%~8.35% and 1.52%~8.46% respectively.Tests for recovery of 17 harmful elements are given values in the range of 87.28%~119.06%.     

电感耦合等离子体发射光谱法定量测试成色剂中的微量元素Au,Sn和Pd

应用电感耦合等离子体发射光谱技术,建立了定量测试成色剂中微量金属元素Au,Pd,Sn的方法.采用湿法消解对成色剂样品进行了前处理.讨论了ICP-AFS测定成色剂中微量金属元素时,利用功能强大的化学工作站对物理干扰和背景的消除.实验结果表明,建立的方法准确、快速、检测限低,相对标准偏差小于1.00%,回收率为96%～102%.被测元素工作曲线的线性相关系数r≥0.999 950.     

微波消解-同位素稀释质谱法测量鱼中汞含量

建立了微波消解-同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS),用于测定国际物质量咨询委员会(CCQM)K43.1比对样品剑鱼中汞含量。对质谱测量汞的条件进行了优化,同时为了消除汞的记忆效应,比较了5%(体积分数)HNO₃、1‰(体积分数)2-巯基乙醇以及交替使用5μg/gAu和10μg/g EDTA3种方法对仪器的清洗效果。实验结果表明：射频功率1500～1600W,载气流速1.18L/min,取样深度7.5～6.9mm,积分时间0.4s条件下,能够获得准确的同位素比值;5μg/g Au和10μg/g EDTA溶液交替清洗在同样的洗涤时间内可使仪器本底最低。本文方法测定鱼中汞含量的平均值为(5.26±0.15)mg/kg, 在标准值(5.30±0.24)mg/kg的不确定度范围内。     

微波消解ICP-MS法测定水产品中铝含量

采用密闭微波消解水产品,在优化微波消解条件的基础上,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定水产品中铝元素的方法。以Sc作内标,线性范围:0～300μg/L(r=0.999 5),回归方程:y=2 945.8x+46 535,方法检出限为0.90μg/L,RSD=2.7%(n=6)。该方法简单快速,准确度好、精密度高,是测定水产品中铝含量的一种有效分析方法。通过对水产品中铝含量的检测分析,为水产品的食用安全性提供了检测数据,同时也可为水产品的养殖和加工业的质量控制提供借鉴。     

ICP-AES法测定镍基合金中微量铌的质量分数

采用电感耦合等离子体发射光谱(简称ICP-AES)对镍基合金中微量铌的分析方法进行了试验.研究了载气流量、输入功率、观测高度等对谱线强度的影响,并对镍基合金试样进行了准确分析.实验结果表明,本方法灵敏度高、操作简便、快速,适用于日常分析检测工作.     

ICP-AES法测定镍基合金中微量铝的含量

采用电感耦合等离子体发射光谱(简称ICP)对镍基合金中微量铝的分析方法进行了试验.研究了载气流量、输入功率、观测高度等对测量镍基合金中各元素的影响,并对镍基合金试样进行了准确分析.     

HPLC-MS/MS法测定盐酸拉贝洛尔中潜在基因毒性杂质

为了更好地控制盐酸拉贝洛尔中潜在的基因毒性杂质,保证用药安全,建立了高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)法检测盐酸拉贝洛尔中潜在遗传毒性杂质N-亚硝基拉贝洛尔。液相色谱条件:以Waters ACQUITY UPLC CSH C₁₈(150 mm×3.0 mm, 1.7 μm)为色谱柱,流动相A为0.01 mol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液,流动相B为乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为50 ℃,进样体积为10 μL。以电喷雾电离源为离子源,负离子模式,采用多反应监测,建立质谱条件,对盐酸拉贝洛尔中N-亚硝基拉贝洛尔进行定量检测。结果表明：N-亚硝基拉贝洛尔质量浓度在1.01~100.60 ng/mL范围内有良好的线性关系;低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)为96.84%~99.53%;检测限和定量限分别为0.01 ng/mL和0.03 ng/mL;6批盐酸拉贝洛尔样品中N-亚硝基拉贝洛尔的含量为0.37~0.79 ng/mL。所提出的方法灵敏度高、专属性强,可用于测定盐酸拉贝洛尔中的N-亚硝基拉贝洛尔,为盐酸拉贝洛尔的质量控制提供参考。     

春秋时期秦青铜器微量元素的激光剥蚀等离子体质谱

利用激光剥蚀等离子体质谱测定甘肃礼县、陕西陇县、宝鸡、凤翔出土的春秋时期秦青铜器中微量元素.研究发现:青铜器物不同组成部分所用原料是相同的,同一器物本体和补块使用了同样的原料.因子分析显示礼县、陇县、宝鸡和凤翔四个地区秦青铜器中的微量元素组成无显著差异,说明秦人可能已经拥有独立的矿冶和青铜制造业,而且有着比较稳定的矿料来源.激光剥蚀等离子体质谱具有的特点,为测试青铜器残存基体中的微量元素提供了非常好的测试研究方法.研究结果进一步丰富了春秋时期秦人历史文化研究的内容,也为研究文物微区的微量元素组成提供了新方法.     

洋葱中挥发性成分的气相色谱-质谱法测定

目的：研究洋葱中挥发性化学成分．方法：采用微波辅助提取液，用气相色谱-质谱法联用技术进行定性分析，按峰面积归一化法，求出挥发性化学成分的相对含量．结果：分离出44个峰，鉴定了28个化合物．结论：主要成分是酸类、甾醇类，烷烃，醛和杂环化合物，其中酸类、烷烃含量较高．