2-吲哚乙酸乙酯的合成

丙二酸二乙酯在醇溶液中,与氢氧化钾皂化得到丙二酸单乙酯钾盐,然后在N,N’-羰基二咪唑(CDI)作用下,与2-硝基苯乙酸进行亲核加成得到4-(2-硝基苯基)-乙酰乙酸乙酯,再经三氯化钛的催化还原环化制得医药中间体2-吲哚乙酸乙酯,收率达72.2%。     

2-氯-吲哚-3-甲醛的烷基化反应研究

以2-氯-吲哚-3-甲醛（1）为原料,在碱性条件下发生烷基化反应,对反应的烷基化试剂、溶剂等因素对收率的影响进行了研究,以较高收率合成了N-取代-2-氯-3-吲哚醛类化合物（2a-2e）,其中化合物（2a-2e）均是未见文献报道的新化合物。所有新化合物的结构通过红外光谱、质谱及核磁共振氢谱得以证实。     

2-吲哚亚胺构建吲哚并环骨架研究进展

吲哚作为一种重要的杂环骨架,广泛存在于具有生物活性的天然产物和药物分子中．因此,发展结构新颖的含有吲哚骨架的合成砌块,对于吲哚衍生物的合成具有十分重要的研究意义．近年来,2-吲哚亚胺因易于制备与良好的反应活性引起了研究者的兴趣,其通过串联环化反应合成吲哚衍生物已经成为吲哚并环骨架构建中的一种重要途径．本文综述了2-吲哚亚胺在吲哚并环骨架构建中的研究进展,包括(2+2)环化反应、(3+3)环化反应与多组分串联环化过程．     

7-羧基-3-苯乙酰氨基-1.3-二氢-2-吲哚酮的合成

本文报导以甲苯为起始原料经硝化、还原、氧化、缩合及环化、酰化等十步合成标题化合物。该化合物在磷酸缓冲溶液中其酰胺键可被水解,水解前后:溶液的克分子消光系数相差98.6倍,因而可用作某些酰化酶测定试剂。对产物的结构进行了元素分析和红外光谱测定。     

可见光催化2-吲哚酮类化合物的合成

为了探寻2-吲哚酮类化合物的有效合成方法,以N-芳基丙烯酰胺与溴代丙二酸二乙酯为原料、三（2-苯基吡啶）合铱为光催化剂,在可见光照射下,加成环化得到吲哚酮类化合物,并对所得化合物进行了表征。结果表明：该反应具有条件温和、收率高、与官能团兼容性良好以及底物适用范围广等特点,为吲哚酮类化合物合成提供了一种简单、安全、便利的新途径。     

吲哚化合物的光化学 Ⅰ.2-苯基吲哚的染料敏化光氧化反应

本文报导了2-萃基吲哚(1)的亚甲基蓝敏化光氧化反应,分离鉴定了主产物2-苯基2-(2'-苯基-3'-吲哚基)二氢吲哚3-酮(2),并指出了反应的合成价值.     

吲哚及其衍生物的最新合成进展

综述了典型的Fischer法及过渡金属催化合成吲哚及其衍生物的最新合成方法.     

5-溴-7-溴甲基-1-氢吲哚-2,3-二酮的合成

以邻甲基苯胺为原料,经分子内重排和自由基引发反应,合成医药中间体5-溴-7-溴甲基-1-氢吲哚-2,3-二酮。利用高效液相色谱、IR和1H-NMR等对产品进行表征,结果显示,经重结晶和柱层析分离提纯的产品,产率达到60%。     

7-甲基吲哚啉合成新工艺

报道了以7-甲基吲哚为原料,用Zn-AlCl3·6H2O - H2O还原体系在回流状态下制备了7-甲基吲哚啉的一种新工艺.当n(7-甲基吲哚)∶n(Zn)∶n(AlCl3*6H2O)=1∶1.5∶0.05时,产物收率达92%.     

吲哚-2,3-环氧的酸开环反应

以吲哚-2,3-环氧化合物和商品化的酸为主要反应物,经环氧的酸开环反应,可以高收率地得到一系列的酯基取代的二氢吲哚化合物.该方法简便高效,首次实现了吲哚-2,3-环氧化合物在酸性条件下的开环反应,为酯基取代的吲哚化合物的合成提供了一种新的合成方法.     

THz spectra of five borates crystals

Terahertz spectral responses have been studied for five borate crystals Nas[B2P3O13] （NBP）, Zn3BPO （ZBP）, SrB407 （SBO）, Na3LagO3（BO 3）8 （NLBO） and PbB407 （PBO）. It is found that the samples had good transmission in 0.25--1.5 THz region. Both SBO and NLBO have an absorption coefficient less than 10 cm^-1. Among them, SBO has not only the smallest absorption coefficient but also a very flat dispersion in the frequency region under investigation. Distinct resonance absorption peaks are observed for ZBP at v1 = 1.4 THz, v2 = 2.0 THz and SBO at v = 2.4 THz. In the spectrum of PBO, two abnormal dispersions appear in the frequency regions 1.44--1.74 and 2.2--2.5 THz. The absorption coefficients and refraction indices of the five crystals are extracted from the THz time-domain （THz-TDS） spectra in 0.25--2.5 THz region. The properties and origins of the spectral responses are addressed.     

TiO2/SbXSn1-XO2复合导电粉制备技术研究

采用化学共沉淀法在TiO2表面包覆掺锑氧化锡,制备复合导电粉.利用透射电子显微镜(TEM)对样品的形貌进行观察.考察了制备条件,如SnCl4·5H2O用量、Sb掺杂量、反应的pH值、温度、煅烧温度等对复合粉体电阻率的影响.     

超临界CO2绿色萃取人参皂苷Rh1、人参皂苷Rh2的研究

运用超临界CO2萃取技术从人参总次苷中萃取人参皂苷Rh1、人参皂苷Rh2。以不同溶剂为夹带剂,采用超临界CO2对人参皂苷Rh1、人参皂苷Rh2的萃取进行研究。通过高效液相色谱测定产物得率。在萃取压力为30MPa、温度45℃、时间3h、乙酸乙酯为夹带剂(10mL乙酸乙酯作为固态夹带剂,290mL乙酸乙酯作为动态夹带剂)条件下,超临界CO2萃取出人参皂苷Rh1、人参皂苷Rh2。人参皂苷的得率随加入的乙酸乙酯量的增大先增大后基本不变,随萃取压力、萃取温度的升高先增大后减小。在此最佳条件下,人参皂苷Rh1和人参皂苷Rh2的得率分别为7.33%和14.69%。     

Mgx Zn1-x Fe2O4铁氧体的制备及其电磁特性

采用固相法制备MgxZn1-xFe2O4(x=0、0.3、0.5和0.7)铁氧体.借助X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和网络分析仪对试样的物相组成、微观形貌和电磁特性进行表征.结果表明:在1 150℃下煅烧并保温2h可以制备出纯相的Mg-Zn铁氧体.随着Mg含量的增加,颗粒粒径由800 nm减小到150 nm左右.Mg含量的增加对MgxZn1-xFe2O4电损耗性能改变不大,但是磁损耗特性却得到显著改善.     

氧化铝负载二氧化钛催化剂的制备与光催化降解COD性能试验

以氧化铝为载体负载二氧化钛制备光催化剂.采用溶胶一凝胶法,得到氢氧化铝凝胶,于500℃下锻烧;再将氧化铝浸泡于钛酸丁酯的乙醇混合溶液中水解,450℃焙烧得样品.对氧化铝载体及载体表面上二氧化钛的存在形态进行了研究.通过x衍射(XRD)测定、扫描电镜(SEM)测试,显示Al2O3以γ型晶体为主.TiO2颗粒在Al2O3表面上主要为锐钛矿(Rutile)型,大小介于微米与纳米级之间.     

Eu~(3+):ZnO_(1-x)S_x-2TiO_2-SiO_2发光材料的制备与发光性质

采用溶胶凝胶法与沉淀法,制备了Eu3+:ZnO1-xSx-2TiO2-SiO2发光材料,通过DTA-TG、IR、Raman、XRD、激发和发射光谱研究了材料的结构和发光性能.结果表明,样品在600℃退火处理后,体系基本达到稳定状态,主要以TiO2、ZnS的晶态形式存在;存在Ti-O-Ti、Si-O-Si、Ti-O-Si,Zn-S键,且Si-O-Si三维网络结构被破坏,这种结构的变化有利于Eu3+的掺杂和发光.激发和发射光谱测试表明,最佳激发波长为可见光465nm,最佳退火温度为600℃,Eu3+最佳掺杂量为6.0%.同时证明Eu3+:ZnO1-xSx-2TiO2-SiO2材料的发光性能比Eu3+:ZnO-2TiO2-SiO2的好,说明体系中硫的引入改善了材料的发光性能.     

一阶FeCl3-NiCl2-GICs的制备与三元化评价

采用熔盐法,以天然鳞片石墨为宿主,FeCl3与NiCl2的混合物为插层剂制备三元FeCl3-NiCl2-GICs.通过正交试验考察了石墨粒度、反应温度,保温时间及反应物配比等因素对产物阶结构及Ni元素分布的影响.提出了4个指标作为三元GICs阶结构完善程度及三元化进程的评价标准,它们分别为一阶相的体积分数V1、单个鳞片内Ni元素分布的均匀程度σ、试样中Ni元素的相对含量S和产物中Ni,Fe元素的物质的量之比与反应物中NiCl2,FeCl3即Ni,Fe元素的物质的量之比的比S′.确立了制备一阶FeCl3-NiCl2-GICs的最优工艺条件:石墨粒度为325目,保温时间为24 h,反应温度为450 ℃及石墨与氯化铁、氯化镍的配比为36∶9∶3.     

(LiFe)xZn1-2xFe2O4铁氧体的吸波性能研究

采用固相烧结工艺,按不同配方分别制备了(LiFe)xZn1-2xFe2O4(x=0.1、0.2、0.3、0.4、0.45、0.5),用Agilent8510c矢量网络分析仪测试,在0.5～13GHz频段内材料的吸波性能.实验发现(LiFe)0.45Zn0.1Fe2O4有较强的吸波性能,然后再对(LiFe)0.45Zn0.1Fe2O4进行不同搀杂,并在0.5～18GHz频段内测试材料的吸波性能,发现掺入1wt%的Al2O3对增加-10dB带宽非常有效果.     

LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料的制备及其表征

利用机械球磨对前驱体进行活化处理.在940℃于空气气氛中烧结12 h制备层状结构LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料.通过XRD,SEM和电化学性能测试对所制备材料的结构、形貌及电化学性能进行表征.结果表明,所合成的材料为单相的六方层状结构;产物一次粒子粒径均匀,为1～2 μm,二次团聚颗粒平均粒径为10 μm左右;在2.75～4.3 V电压区间,所制备的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2以0.2C(C为充放电倍率)进行恒电流充放电,首次放电容量达146.3 mA·h·g-1;在倍率为0.4C,0.8C,1.6C和2.0C时的放电容量分别为135.2,130.1,125.8和114.7mA·h·g-1,倍率放电性能优良;在倍率为0.2C时经过30次循环,材料放电容量和容量保持率分别为143.3 mA·h·g-1和98%,循环稳定性好.     

2甲基吡啶合成2乙烯基吡啶

以二苯胺生产过程中产生的副产物2-甲基吡啶为原料,以KOH改性的HZSM-5沸石分子筛为催化剂,气相一步法合成了2-乙烯基吡啶。考察了催化剂的焙烧温度、用于改性的钾含量、成型过程中的粘结剂的种类和含量,反应的工艺条件等因素对反应的影响。实验结果表明,催化剂焙烧温度为550℃,改性钾离子的质量分数为3％,以硅溶胶作为粘结剂进行催化剂成型,硅溶胶的用量为K-HZSM-5质量的50％,当反应温度为360-370℃,原料2-甲基吡啶和甲醛摩尔比为1：3,质量空速0．75h^-1时,2-甲基吡啶的转化率可达到80．26％,2-乙烯基吡啶的选择性可达到97．59％,实现了副产物的有效利用。