孔径可调介孔La-Co-Ce-O系复合氧化物的制备

采用有机模板剂去除法制备介孔La-Co-Ce-O系复合氧化物,研究溶液体系的pH值及模板剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)浓度对晶态和孔径结构影响;对制备的样品采用XRD测试和N2吸脱附方法表征其晶态结构和孔径结构。研究结果表明:该介孔氧化物具有较高的比表面积(高达160m2/g)和均匀的孔径;当pH值和CTAB浓度变化时,实现介孔La-Co-Ce-O系复合氧化物的孔径在3.0～21.0nm之间可调;制备条件的变化对介孔氧化物样品的晶态结构稍有影响。     

掺杂Co的介孔SiO_2的制备与表征

利用溶胶-凝胶法,在碱性条件下,以正硅酸乙酯和KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)为硅源,CTAB为模板制备掺杂Co的介孔SiO2,并用BET、XRD、FT-IR、XPS对所得介孔SiO2进行表征.结果表明:所得介孔SiO2上负载了钴纳米粒子,煅烧温度在400℃的样品的比表面积最大,当温度逐渐提高时所得样品比表面积反而减小;当n(SiO2)∶n(CTAB)为1∶0.20时,所得样品比表面积(514.2 m2.g-1)相对较高,所制备的样品呈双介孔结构.     

介孔氧化铝空心球的制备及表征

以掺氮碳球为硬模板,F127为软模板,廉价的Al(NO3)3·9H2O为铝源,成功制备出具有介孔结构的氧化铝空心球。通过SEM,N2吸附-脱附,XRD,FT-IR表征显示,其粒径大小均一,均在500nm左右;壳层具有蠕虫状的介孔结构,且主要为无定型结构的氧化铝;介孔孔径为17nm,比表面积为153m2/g,孔容为0.67cm3/g。详细讨论了介孔氧化铝空心球的形成机理。     

用复合模板剂制备介孔氧化铝

以非离子表面活性剂P123为模板剂,水杨酸和均苯四甲酸酐为辅助模板剂,异丙醇铝为铝源,采用溶胶-凝胶法制备介孔氧化铝,并用XRD、HRTEM和N2吸附-脱附等手段对产物结构进行表征.实验结果表明,辅助模板剂的适量添加可增大氧化铝的比表面积,当n(均苯四甲酸酐)∶n(水杨酸)∶n(Al)=0.25∶0.05∶1时,合成的样品经过400,800℃煅烧,可制得比表面积为470,253 m2·g-1的介孔氧化铝;样品在900℃煅烧后依然保持γ-Al2O3晶相结构.     

无机硬模板HMS制备介孔碳工艺

以硅基介孔材料HMS(hexagonal mesoporous silica)为硬模板,以蔗糖为碳源,通过在N2气氛下高温碳化蔗糖,并利用氢氟酸除去模板制成介孔碳.分析了蔗糖填充方法、碳化温度和蔗糖与HMS的质量比对产品介孔碳结构的影响,并利用X衍射衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、低温氮吸附-脱附及傅里叶红外(FT-IR)对样品进行了表征.结果表明,将一定量的蔗糖分两步填入HMS介孔中有利于碳源在模板孔道中均匀分布,有助于有序介孔碳的形成;碳化温度对最终产品碳的结构影响显著,适宜的碳化温度为800℃;蔗糖与HMS的质量比也直接影响产品的结构,两者的质量比过高或过低均难以形成介孔碳,最优比例为1.300∶1;所制成的介孔碳具有蠕虫状结构,比表面积可达2433m2/g.     

以PAMAM树形分子为模板剂合成介孔磷酸铝

以4.0代聚酰胺-胺(PAMAM)树形分子为模板剂制备了介孔磷酸铝,运用红外光谱、X射线粉末衍射、透射电镜、N2吸附/脱附等技术对其结构及形貌进行了表征.结果表明所合成的化合物具有介孔结构特征,孔径分布为5-8 nm,并初步讨论了以树形分子为模板形成介孔结构的可能机理.关键词:聚酰胺-胺;介孔;磷酸铝     

囊泡状介孔二氧化硅的制备及吸附性能

分别采用磷酸(H3PO4)和硝酸(HNO3)为催化剂,以椰油基甘油酸钠(YCS)为模板,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,制备了三维六方相和囊泡相的介孔二氧化硅(SiO2).并将样品分别在550℃、700℃和850℃下焙烧,利用X射线衍射(XRD)、高倍扫描电镜(HRSEM)、高倍透射电镜(HRTEM)、氮气吸附和微电泳法对所得样品进行表征,得出焙烧温度对样品的介孔孔径、比表面积的影响关系.还研究两种结构的介孔SiO2对漆酶的吸附等温线.讨论了介孔SiO2的等电点、表面积、孔体积等参数对漆酶在介孔SiO2表面的吸附等温线和吸附动力学的影响.     

铜引入方式和模板剂分子量对铜硅复合材料孔结构的影响

采用软模板法制备了系列多级孔铜硅复合氧化材料,分别考察了铜组分的引入方式和模板剂分子量对孔结构的影响.通过对所制备的复合材料进行SEM和N2吸附-脱附表征研究,结果表明:铜组分原位掺杂法较铜浸渍法负载所获得的Cu-SiO2复合材料比表面、孔容大;低分子量聚乙二醇模板剂更易获得大的比表面和孔容的Cu-SiO2复合材料.     

中孔分子筛Al/SO_4~(2-)/MCM-41的合成与表征

用Al2(SO4)3对中孔分子筛MCM-41进行改性,制备了中孔分子筛Al/SO24-/MCM-41.采用X射线多晶衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、N2吸附-脱附和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等测试技术对样品的结构和表面酸性进行了表征.结果表明,用Al2(SO4)3改性中孔分子筛MCM-41,能得到仍保持着六方介孔结构的中孔分子筛Al/SO24-/MCM-41.     

三维大孔氮化碳材料的制备及其血液相容性

以粒径640 nm的单分散二氧化硅胶体晶体为模板,由四氯化碳和乙二胺回流加热制备出氮化碳的前驱物;将其填入模板的缝隙中,在氮气中热处理,形成氮化碳/二氧化硅的复合物;用氢氟酸除去二氧化硅模板,制备出三维大孔氮化碳材料. 通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射 (XRD)、选区电子衍射(SAED)、元素分析、红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS),对其形貌结构、元素组成、键合状态进行了形貌和结构的表征. 采用部分凝血活酶时间(APTT)、凝血酶原时间(PT)和凝血酶时间(TT)对其体外抗凝血活性作了初步的评价,发现制备的大孔氮化碳对血液不会造成促凝,说明其可能成为一种新的血液相容性材料.     

介孔二氧化硅包覆银纳米颗粒的制备及抗菌性能

首先采用次磷酸钠液相还原方法制备了纳米银溶胶;再以正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用溶胶-凝胶法,在制备的纳米银溶胶中的银颗粒表面原位生长二氧化硅球壳;然后利用溶剂萃取法去除有机模板剂,再经超临界干燥后制备出介孔二氧化硅包覆银纳米颗粒(Ag@mSiO2)。对所得样品进行了TEM、SEM、XRD、FT-IR、N2吸附/脱附等表征,结果表明此纳米复合粒子的介孔结构有序性良好、比表面积大、呈连接的球状形貌。进一步以二倍稀释法测试了Ag@mSiO2纳米颗粒对大肠杆菌和金色葡萄球菌的最小抑菌质量浓度(均为156μg/mL)和最小杀菌质量浓度(312.5和625μg/mL),结果表明Ag@mSiO2纳米颗粒有良好的抗菌效果。     

有序介孔Cr_2O_3-CeO_2的制备与表征

以硝酸铬和硝酸铈作金属源、用介孔氧化硅作硬模板,通过真空辅助浸渍法制备得到高比表面积有序介孔Cr2O3-Ce O2复合氧化物,采用XRD、TEM、UV-Vis和N2吸附-脱附技术表征了样品的物理化学性质.结果表明,经过500℃灼烧处理的样品(meso-Cr-Ce)孔壁晶化度高且虫孔结构发达,比表面积达160 m2/g,平均孔径为7.2 nm,在紫外和可见光区还具有优良的吸光性能.这些特性将使该材料在催化领域特别是光催化领域有着广阔的应用前景.     

介孔TiO2/rGO交替薄膜光催化降解土霉素

采用浸渍提拉结合热处理的方法,以氧化石墨烯(GO)、钛酸四丁酯(TBT)为原料,引入不同量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为介孔模板剂制备TiO_2/rGO交替薄膜.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积(BET)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DR)对样品进行分析表征;研究了rGO层、PVP的加入对薄膜物相结构、表面形貌、光响应范围以及太阳光照射下降解土霉素效率的影响.结果表明:引入rGO层可抑制锐钛矿相向金红石相的转变,拓宽薄膜的光响应范围;模板剂PVP的加入在薄膜中形成了大量狭缝状和针状介孔,为薄膜增加了物质传输通道和反应活性位;w(PVP)=10%时的介孔TiO_2/rGO交替薄膜光催化活性最高,太阳光照射50 min对土霉素的降解效率达到90.61%.     

复合模板剂制备有序介孔氧化铝

采用溶胶-凝胶法以异丙醇铝为铝源,乙醇为溶剂,非离子表面活性剂TritonX-100和三嵌段共聚物P123为复合模板剂,制备了有序介孔氧化铝。用PSD、XRD、TEM等测试技术对样品进行了结构表征,实验结果表明,合成的有序介孔氧化铝比表面积大于500m²/g,孔容超过1.0cm³/g,孔径分布窄（2～12nm）,形成的蠕虫状孔道具有一定的有序性,与采用单一模板剂P123制得的介孔氧化铝相比具有比表面积大,孔分布窄,有序性好的优点。最佳模板剂配比为 n(TritonX-100)∶n(P123)=3∶1。     

MCM-48介孔分子筛的合成研究

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板剂,用传统的水热合成法合成介孔分子筛MCM-48,探索模板剂、水、氢氧化钠等不同因素对合成MCM-48介孔分子筛的影响。在较低模板剂用量的条件下,合成了介孔分子筛,用XRD对MCM-48介孔分子筛进行了结构表征。     

中孔炭的制备及其在超级电容器中的应用

以中孔硅分子筛SBA-15为模板,蔗糖为炭源,炭化温度为700℃制备中孔炭材料,利用透射电镜(TEM)和N2吸脱附等温线表征该材料的结构与形貌.以中孔炭材料为超级电容器的电极材料,组装成扣式电容器进行循环伏安、恒流充放电、交流阻抗、漏电流、自放电、循环寿命等电化学测试.结果表明:样品孔结构呈二维六角有序分布:该样品的孔体积为1.88 cm3/g,比表面积为1 394m2/g,具有典型的中孔结构和集中的中孔分布,它的最可几孔径为3.4 nm;制备的中孔炭作电极材料组装的超级电容器有良好的电化学性能,在500 mA/g的充放电电流密度下,循环10 000次的平均比电容高达95 F/g,比容量波动范围仅为-4%～4%.     

氧化硅纳米颗粒的形貌和孔结构的调控及其对药物输运性能影响

以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和两亲性嵌段共聚物聚苯乙烯-b-聚丙烯酸(PS-b-PAA)为双模板剂,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,通过精确调控模板剂与硅源之间的界面自组装行为,制备了3种多级孔氧化硅纳米颗粒,包括核壳型双介孔氧化硅纳米颗粒(CS-DMSNs)、嵌入型双介孔氧化硅纳米颗粒(E-DMSNs)及空心型介孔氧化硅纳米颗粒(H-MSNs)。利用透射和扫描电镜、氮气吸附-脱附等表征方法对多级孔氧化硅纳米颗粒形貌和孔结构进行分析,探讨其作为药物输运载体时的形貌和孔结构对载药量、释放性能及细胞存活率的影响规律。     

胶体晶体的垂直沉积法制备及其光学特性表征

通过控制溶剂蒸发温度和液体表面下降的速度,用垂直沉积法快速地制备出完整的二氧化硅胶体光子晶体.用扫描电子显微镜(SEM)确定了样品的面心立方结构,并通过紫外可见光分光光度计测试透射光谱研究了其光子带隙特性,为利用模板技术制备具有完全带隙的有序孔结构提供理想模板.     

烷基官能化介孔固相微萃取涂层的合成与表征

采用一步法在碱性条件下以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,用正硅酸乙酯(TEOS)和有机硅烷偶联剂直接缩合制备了甲基官能化M-MCM-41和丙基官能化P-MCM-41.并用红外光谱(FT-IR)、小角X射线衍射(SAXRD)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TGA)和氮气吸附-脱附等方法对样品进行了表征.结果表明,甲基和丙基分别成功键合至介孔孔道表面形成了无机/有机介孔复合体.该复合体不仅保持了MCM-41高度有序的二维六方孔道结构,而且还具有较强的疏水性、较高的热稳定性以及较大的比表面积、孔容和孔径.将所得材料作为固相微萃取(SPME)涂层与高效液相色谱(HPLC)联用对邻苯二甲酸二丁酯(DBP)具有较高的萃取效率.     

模板剂结构和合成温度对两步法制备介孔硅结构的影响

以F108和F127为模板剂,在不添加无机盐或辅助剂情况下,采用两步法在弱酸性体系中分别制备了具有Im3m结构的SBA-16及Fm3m结构的FDU-12硅基介孔材料.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及氮气吸附-脱附对其进行了表征,结果显示:在此条件下制备的两种不同结构的立方介孔硅均为典型的小孔(3.57～4.26 nm)厚壁(9.68～9.81.nm)型硅基介孔材料.结合制备过程中反应物组成及合成温度对形成小孔厚壁型介孔材料的过程进行了讨论.对体系合成温度变化的研究表明:温度的微小变化对最终产物有序性有着很大的影响,而最终产物的结构则是由所用的模板剂结构决定的.