新双氮杂冠醚及其配合物的合成与表征

以水杨醛、二溴乙烷、丙二胺和二溴二甘醇为原料合成了新双氮杂冠醚配体，１，５—双（１，１２—二氮杂—３，４：９，１０—二苯并—５，８—二氧杂环十五烷—Ｎ—）—３—氧杂戊烷（Ｌ１），及其Ｃｕ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）和Ｈｇ（Ⅱ）配合物，并用元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ，ＭＳ和电导测定等方法研究了它们的组成和性质     

N─氧化─2，6─二甲酰吡啶双缩氨基硫脲过渡金属双核配合物

合成了Ｎ－氧化－２，６－二甲酰吡淀双缩氨基硫脲与Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｚｎ（Ⅱ）的双核配合物．通过元素分析、ＩＲ、电导、ＥＳＲ及磁性研究对配合物进行了表征．研究了Ｎｉ（Ⅱ）配合物的变温磁化率，求得Ｊ＝－１４．０３ｃｍ－１，表明该配合物中Ｎｉ（Ⅱ）－Ｎｉ（Ⅱ）间存在弱反铁磁交换作用     

双核锰配合物的合成,表征和性质

报道了对称的八齿（Ｎ６Ｏ２型）双核配体Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′－四（２′－苯并咪唑甲基）－１，４－二乙氨基乙二醚（ＥＧＴＢ）及两种含锰（Ⅱ）双核配合物：（Ｍｎ２ＥＧＴＢ（ＯＡｃ）２）（ＢＰｈ２）．３Ｈ２Ｏ（Ｉ），（Ｍｎ２ＥＧＴＢ（ＯＡｃ）Ｃｌ）Ｃｌ２．２ＣＨ３ＯＨ．Ｈ２Ｏ（Ⅱ），对（Ｉ），（Ⅱ）进行了＾１ＨＮＭＲ，ＵＶ－Ｖｉｓ，摩尔电导，中远红外，ＥＳＴ和循环伏安研究，初步推测配合物（Ｉ）和（Ⅱ）分别具     

联苯乙酮缩氨基硫脲合铅（Ⅱ）配合物的合成表征和抗…

合成了联苯乙酮缩氨基硫脲及其与铅（Ⅱ）的配合物，通过元素分析，摩尔电导，红外光谱和电子光谱等手段进行表征，证明Ｐｂ（Ⅱ）与配体的摩尔比为１：２，配合物为六配位的八面体结构，     

二茂铁基β-二酮镍(Ⅱ)配合物液晶的合成与表征

二茂铁基β－二酮镍（Ⅱ）配合物液晶的合成与表征刘占梅１陈立云１朱宏春１张文忠２（１．内蒙古大学化学系，０１００２１，呼和浩特；２．内蒙古大学实验测试中心，０１００２１，呼和浩特）关键词二茂铁β－酮镍（Ⅱ）配合物液晶中图资料分类号Ｏ６２７．８１二茂铁甲...     

硝酸铒与2-(二苯基氧化膦甲基)喹啉氮氧化物配合物的晶体结构

合成了硝酸铒与新双官能团含磷萃取剂２－（二苯基氧化膦甲基）喹啉氮氧化物的配合物．元素分析表明，配合物中金属离子与有机配体的比例为１１．用四圆衍射仪测定了配合物的晶体结构．晶体属于三斜晶系，空间群为Ｐ１．晶体学参数ａ＝９．４１２（２），ｂ＝１０．４２１（２），ｃ＝１８．９５２（３），α＝７７．４９（１）°，β＝７８．０７（１）°，γ＝７０．３６（１）°，Ｚ＝２．配合物中有机配体以双齿形式与中心离子配位．金属离子周围的配位水分子已全部被取代     

N，N’－双〔二（二茂铁基）甲基〕乙二胺及其过渡金属络合物的合成与表征

乙二胺，１．２－丙二胺，邻苯二胺和间苯二胺分别与α－取代二茂铁甲基氟硼酸盐反应，得到九种新的二茂铁二胺配体化合物，并以Ｎ，Ｎ＇－双［二（二茂铁基）甲基］乙二胺为配体，制得了五种二价金属［Ｚｎ（Ⅱ），Ｃｕ（Ⅱ），Ｆｅ（Ⅱ），Ｃｏ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）］配合物     

DMTADAB与钴（Ⅱ）显色反应的研究

研究了新合成试剂４－（４，５－二甲基噻唑偶氮）－１，３－二氨基甲苯（ＤＭＴＡＤＡＢ）与钴（Ⅱ）的显色反应及其配合物在溶液中的质子化行为．实验表明，在ｐＨ为６．５～９．５范围内试剂与钴（Ⅱ）定量配合，加入适量强酸时配合物非但不被破坏反而形成一种颜色较前更深的蓝绿色配合物，使其灵敏度和选择性都有所提高．该配合物的λｍａｘ＝６００ｎｍ，表观ε６００＝９．１×１０４，钴（Ⅱ）浓度在０～１０μｇ／２５ｍＬ范围内服从比耳定律．从而建立了一种测定钴（Ⅱ）的新体系．     

甲基苯甲酸铕与氮杂环配体配合物的喇曼光谱

报道了具有强荧光的甲基苯甲酸铕与１，１０－二氮杂菲和甲基苯甲酸铕与２，２－联吡啶等形成的６个配合物的喇曼光谱。羧基阴离子的反对称伸缩振动（Ｖａｓ（ＣＯＯ））和对称伸缩振动（Ｖｓ（ＣＯＯ））谱带是带肩峰或明显分裂的宽带。喇曼光谱说明这类配合物中羧基同时存在多种配位方式，这与它们的晶体测定结果一致。振动光谱还说明Ｅｕ（ｍ－ＭＢＡ）２ＮＯ３ｐｈｅｎ和Ｅｕ（０－ＭＢＡ）２ＮＯ３ｐｈｅｎ配合物中硝酸根是双齿     

联苯乙酮缩氨基硫脲合铅(Ⅱ)配合物的合成表征和抗菌活性

合成了联苯乙酮缩氨基硫脲及其与铅（Ⅱ）的配合物，通过元素分析，摩尔电导，红外光谱和电子光谱等手段进行表征，证明Ｐｂ（Ⅱ）与配体的摩尔比为１：２，配合物为六配位的八面体结构，配体联苯乙酮缩氨基硫脲处在平面位置，两分子水占据八面体的两个对角，测试了它们的抗菌活性     

二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的合成

二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸是一种在钴镍萃取方面表现优异的萃取剂.以次磷酸钠和二异丁烯为原料,通过一种新的自由基反应一步合成了二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸,收率达80.4%.确定了该反应的最佳工艺条件为:选用搪瓷高压反应釜、二异丁烯与次亚磷酸钠的摩尔比为2.5:1、引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)、操作压力6MPa、温度为135℃、反应过程中补加3次引发剂AIBN,总反应时间为32h.     

光合细菌Rhodobacter sphaeroides的醋酸代谢

利用PSB处理高浓度有机废水是一项十分诱人的废水处理新技术和废水资源化途径。本文就R.sphaeroides对醋酸的利用性,共存有机酸对醋酸代谢的影响进行了试验研究,并对它醋酸代谢的可能途径作了探讨。 R.sphaeroides生长的最适醋酸浓度为25 mmnol.dm~(-3),醋酸浓度增至200mmol.dm~(-3)时,虽然R.sphaeroides迟缓期长达24小时以上,但仍能缓慢地生长。共存的琥珀酸对R.sphaeroides的醋酸代谢有明显影响。当TCA循环中的α-酮戊二酸脱氢酶被抑制时,R.sphae-roides的生长几乎完全受阻,当乌头酸酶被抑制时,醋酸仍能被利用。R.sphaeroides中有苹果酸合成酶活性,没检测到异柠檬酸裂介酶和高柠檬酸合成酶的活性。因而R.sphaeroides可能既不通过TCA循环右半部分和乙醛酸循环生成乙醛酸,也不通过高柠檬酸循环生成乙醛酸,进而由苹果酸的合成而生成草酰乙酸。     

光合细菌Rhodobacter sphaeroides的醋酸代谢

利用 PSB 处理高浓度有机废水是一项十分诱人的废水处理新技术和废水资源化途径。本文就 R.sphaeroides 对醋酸的利用性,共存有机酸对醋酸代谢的影响进行了试验研究,并对它醋酸代谢的可能途径作了探讨。R.sphaeroides 生长的最适醋酸浓度为25mmol·dm~(-3),醋酸浓度增至200mmol·dm~(-3)时,虽然 R.sphaeroides 迟缓期长达24小时以上,但仍能缓慢地生长。共存的琥珀酸对 R.sphaeroides 的醋酸代谢有明显影响。当 TCA 循环中的α-酮戊二酸脱氢酶被抑制时,R.sphae-roides 的生长几乎完全受阻,当乌头酸酶被抑制时,醋酸仍能被利用。R.sphaeroides 中有苹果酸合成酶活性,没检测到异柠檬酸裂介酶和高柠檬酸合成酶的活性。因而 R.sphaeroides 可能既不通过 TCA 循环右半部分和乙醛酸循环生成乙醛酸,也不通过高柠檬酸循环生成乙醛酸,进而由苹果酸的合成而生成草酰乙酸。     

低浓乙酸的乙酸／水混合物分离

实验和模拟计算考察了低浓乙酸的乙酸／水混合物精馏特性,如体系物性和操作参数对精馏的影响。在较低乙酸浓度范围内,进一步精制乙酸,采用精馏方法所需理论级数大大增加。模拟计算表明,通过精馏－膜集成过程制备无水乙酸可望成为一种有应用前景的分离技术。     

巯基乙酸(铵)合成工艺的改进

本文提出了较完善的巯基乙酸(铵)合成工艺;解决了三废污染问题;降低了生产成本;提高了产品质量;延长了产品货架寿命;并对全部合成工艺条件作了优化。     

手性二噁唑啉和二噁唑啉吡啶的合成

以手性氮基醇为起始原料．经过酰化．氯代和环合反应．合成了两类手性二噁唑啉配体：三齿型的二噁唑啉吡啶(1)和二齿型的二噁唑啉(2)．比较了不同的合成方法，分析鉴定了相关合成中间体．观察到二噁唑啉在硅胶中的分解开环．     

双(三苯基锡)戊二酸酯的合成和晶体结构研究

用三苯基氯化锡与戊二酸二钠反应,合成了双(三苯基锡)戊二酸酯,X-射线单晶衍射表明,该化合物属三方晶系,空间群C2221晶胞参数a=1.5075(5)nm,b=4.8021(17)mn,c=2.8944(9)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=20.953(12)nm3,Z=8,Dc=1.316 g/cm3,μ=1.226mm-1,F(000)=8280,R1=0.0546,wR2=0.1182.晶体结构中存在5种化学环境不同的三角双锥构型的锡原子,由于配体中两个羧基在不同方向的交联作用,使化合物呈现三维骨架结构.     

乙酸催化氯化法合成氯乙酸的催化剂研究现状

探讨了乙酸氯化法的反应机理,分析了乙酸催化氯化法合成氯乙酸过程中催化剂的作用,介绍了国内外近年来乙酸氯化法中催化剂体系的研究现状,展望了其研究方向.     

钨硅酸催化合成癸二酸二异辛酯

以钨硅酸代替硫酸催化合成癸二酸二异辛酯．考察了反应时间、醇酸比、带水剂用量等对合成的影响，得到合成癸二酸二异辛酯的较适宜条件     

铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ) 的二烷基膦酸萃取平衡研究

针对萃取溶剂对萃合物组成的影响，研究了（ＮＨ４）２ＳＯ４介质中二（２－乙基己基）膦酸的ＮａｐｈｔｅｚｏｌＭ溶液对铜（Ｉ）和锌（Ｉ）的萃取平衡，测得其ｐＨ０．５值分别为２．２４和３．７３，籍助斜率分析和数值计算法确定了萃合物组成分别为（ＺｎＲ２·２ＨＲ）２，（ＺｎＲ２·６ＨＲ）２，（ＣｕＲ２·２ＨＲ）２和（ＣｕＲ２·６ＨＲ）２，并计算了对应的萃取平衡常数。