低温固相反应法制备NiFe_2O_4纳米粉及机理研究

采用机械研磨方法制备前驱体,再将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4纳米粉.重点研究了煅烧温度对粉体物相和形貌的影响以及固相反应过程与机理.结果表明:煅烧过程中晶粒长大活化能为12.08 k J·mol-1,主要以界面扩散为主;煅烧温度为700℃时粉体团聚严重,颗粒之间存在片状非晶态化合物,结晶度低;750℃煅烧1 h得到的NiFe2O4纳米粉物相单一,粒径分布在35~85 nm之间,温度过高时晶粒明显长大;机械研磨洗涤后前驱体主要由Fe2O3,NiO和NiFe2O4组成,反应产物结晶度低,反应不完全;盐颗粒的存在能抑制晶粒生长,减小产物粒径.     

回流法制备MnFe_2O_4纳米晶及磁性能

以NaOH为沉淀剂,通过一种简单的低温回流法制备了MnFe2O4纳米晶.采用XRD、SEM、FESEM、FTIR和VSM等手段对MnFe2O4纳米晶尺寸、晶相结构和磁性能进行了分析表征.结果表明,所制备的MnFe2O4纳米晶为尖晶石相结构,晶粒尺寸随着反应温度的升高而增大,从50℃的10 nm增大到90℃的22 nm;样品的饱和磁化度随温度的升高而增大.     

纳米TiO2粉末的溶胶-凝胶法制备及结构分析

采用溶肢-凝肢法制备了纳米晶TiO2粉末.TiO2粉末的X射线衍射结果表明,所制样品的平均晶粒粒径随焙烧温度的升高而增大,在400℃以下焙烧的样品晶粒大小为4.7-1 0.6nm,500℃以上晶粒很快长大,600℃基本完成了从锐钛矿型向金红石型的转变.透射电镜结果显示400℃处理后晶粒尺寸为7-8nm;700℃处理后的晶粒尺寸达150nm.运用相变理论计算了晶粒长大激活能,结合晶界结构弛豫解释了粒径随热处理温度变化关系.     

钛盐水解制备纳米TiO_2粉末的研究

以Ti(SO4)2水溶液为前驱体,NH3·H2O为沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠(DBS)为表面活性剂,采用常温水解沉淀法制备出了纳米TiO2粉体.用XRD测试粉体的晶相组成;用TEM分析粉末的晶体形貌.研究了溶液的pH值、表面活性剂、煅烧温度等对纳米TiO2颗粒尺寸的影响.结果表明:当溶液pH值为2.0～4.0,分散剂质量分数为1.5%时,水解得到的TiO2晶粒尺寸在10～20nm之间.研究烧结过程中晶粒的变化时发现:在煅烧过程中由于DBS的包覆有效地抑制了晶粒的长大.     

PEG为软模板水热法合成NiFe2O4

以聚乙二醇(PEG)为软模板,采用水热法合成了尖晶石型NiFe2O4纳米晶,考察了PEG分子量对样品的影响,并对样品进行了X射线衍射,振动样品磁强计,扫描电镜,低温氮吸脱附和原子发射光谱表征.结果表明合成的NiFe2O4纳米晶具有尖晶石结构且粒度分布较为均匀.以PEG-400为软模板水热合成的样品粒度小、比表面积较大、饱和磁化强度较高；PEG-1500合成的样品粒度稍大、饱和磁化强度较高.     

纳米TiO_2粉末的溶胶-凝胶法制备及结构分析

采用溶胶-凝胶法制备了纳米晶TiO2粉末。TiO2粉末的X射线衍射结果表明,所制样品的平均晶粒粒径随焙烧温度的升高而增大,在400℃以下焙烧的样品晶粒大小为4.7～10.6nm,500℃以上晶粒很快长大,600℃基本完成了从锐钛矿型向金红石型的转变。透射电镜结果显示400℃处理后晶粒尺寸为7～8nm;700℃处理后的晶粒尺寸达150nm。运用相变理论计算了晶粒长大激活能,结合晶界结构弛豫解释了粒径随热处理温度变化关系。     

钛盐水解制备纳米TiO2粉末的研究

以Ti(SO4)2水溶液为前驱体,NH3*H2O为沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠(DBS)为表面活性剂,采用常温水解沉淀法制备出了纳米TiO2粉体.用XRD测试粉体的晶相组成;用TEM分析粉末的晶体形貌.研究了溶液的pH值、表面活性剂、煅烧温度等对纳米TiO2颗粒尺寸的影响.结果表明当溶液pH值为2.0～4.0,分散剂质量分数为1.5%时,水解得到的TiO2晶粒尺寸在10～20 nm之间.研究烧结过程中晶粒的变化时发现在煅烧过程中由于DBS的包覆有效地抑制了晶粒的长大.     

NiZnCu铁氧体纳米粉末的红外特征及磁性能

采用PEG溶胶-凝胶法制备Ni1-xZnxFe2O4,Ni0.65-xZn0.35CuxFe2O4纳米粉末,在不同温度下进行热处理,测定其磁性能;对NiFe2O4纳米粉末,测定XRD谱、TG-DTA曲线和红外吸收光谱,分析其物理、化学过程;测定其红外漫反射谱,分析其红外特征.结果表明,凝胶自燃烧后有机物已全部去掉;200-600℃之间的热处理对粉末的长大和晶化过程的影响,并不表现明显的差异;800℃处理后,晶化程度增强,粉末粒径也显著增大;红外漫反射谱可以较好地反映粉末的尺寸效应和形态效应,粉末粒径越小,漫反射函数值越大;铁氧体纳米粉末的磁性能与热处理温度、化学组成、粉末的形态及粒径大小有着十分密切的关系.     

固相合成纳米NiO微粒

以NiSO4 ·7H2 O和NaOH为原料 ,用固相法合成了NiO纳米微粒 .研究了不同焙烧温度及同一温度下不同焙烧时间对NiO纳米微晶的晶化过程的影响 .用X射线衍射、透射电镜、热重、差热分析等方法研究了样品的性能 .结果表明 ,固相法可以制得平均粒径为 5nm的NiO纳米微粒 ,属六方晶系 ,形状为球形 .     

纳米镁铝尖晶石粉体的低温燃烧合成与表征

以硝酸盐和蔗糖为原料,利用低温燃烧合成制备纳米镁铝尖晶石(MgAl_2O_4)粉体,研究了不同煅烧温度、气氛以及加热速率等因素对纳米MgAl_2O_4粉体特性的影响.结果表明:随着前驱体煅烧温度的升高,纳米MgAl_2O_4晶粒尺寸逐渐增大;在O2环境中煅烧前驱体可以降低纯MgAl_2O_4相的形成温度,促进反应物质扩散、增大晶粒尺寸.在快速升温、蔗糖与硝酸盐物质的量比为2∶1以及通入O2的条件下,在400℃下煅烧生成MgAl_2O_4相,700℃时得到单相MgAl_2O_4纳米粉体.低温燃烧合成制备纳米MgAl_2O_4粉体结晶度高、晶粒尺寸细小,呈松散的软团聚态,有利于降低MgAl_2O_4陶瓷致密化烧结温度.