锑－铁合金电沉积的研究 Ⅰ．极化曲线和镀层形貌

本文报导在不同条件下电沉积Ｓｂ和Ｓｂ－Ｆｅ合金的极化曲线、镀层成分分析和镀层形貌等．实验结果表明，在合适的条件下可以电沉积结合力好、平整光亮、紧密的灰白色锑和锑铁合金．合金镀层中锑含量随沉积电位负移而减少，其镀层的形貌与沉积条件、镀层中的Ｓｂ含量有关．     

Cu-Ni-P合金镀层的制备及性能

在柠檬酸盐溶液中电沉积制备了Cu-Ni-P合金镀层.采用能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对合金的成分、结构、形貌进行了分析.用交流阻抗(EIS)和动电位极化曲线法研究了镀层的腐蚀性能.结果表明,电沉积方法制备的Cu-Ni-P合金镀层具有纳米晶结构,镀层表面平整、光亮.P的加入使Cu-Ni合金镀层的硬度和耐腐蚀性能得到提高.     

镁合金新型电镀工艺研究

研究了一种镁合金表面直接电镀镍的新工艺.采用脉冲电流法预镀镍,再采用脉冲电流或恒电流方法电沉积镍,可在镁合金表面获得结合力、防护装饰性能优良的镍镀层.采用记时电位和动电位扫描方法研究了镁合金的直接电镀镍行为,采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)等方法对镀层的微观形貌和结构进行分析.结果表明:镁合金表面经脉冲电流法预镀镍后,表面形成了稳定的薄层镍镀层,可为后续电镀镍合金提供性能良好的镀层基底;后续镀液中的促进剂具有提高电流效率、促进镀层沉积的作用.镁合金直接电镀工艺所得镀层具有非晶态结构,均匀、致密,耐蚀性能优异.     

H_3PO_3体系中镍磷非晶态合金及其耐蚀性能

用恒电流沉积、腐蚀电位和极化电阻等方法研究了 H3PO3体系中 Ni-P合金的电沉积及其镀层的耐蚀性能 ,用 XRD、 XPS、 SEM检测了镀层的晶形、组成和表面形貌 ,探讨了沉积条件对镀层耐蚀性能的影响 .研究结果表明 :在 H3PO3体系中得到的 Ni-P合金镀层同样具有较强的耐蚀性 ,当镀层中磷的含量达7%时 ,晶形转为非晶态 ,镀层中含磷量越大 ,耐蚀性越好     

镁在钢板阴极上的电沉积现象

采用NaClKClMgCl2熔盐体系进行了金属镁的电解研究·在电解实验的基础上,通过对阴极钢板上沉积的镁的形貌进行SEM观察,从而研究了电流强度、电解时间等对镁在阴极上电沉积的影响,以及MgO在电解过程中的电泳现象·研究表明,增大电流强度,单位时间电解槽的产能增大·时间的延长和氟化物的添加,都有利于镁在阴极钢板上的沉积,而MgO在阴极钢板的沉积,则会导致电解条件恶化,电流效率大大下降,因此应严格控制MgO在电解质中的含量·     

低温下离子液体[BMIM][TFSI]的拉曼光谱

结合差示扫描量热技术和变温拉曼光谱,研究了咪唑类离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐([BMIM][TFSI])的相变和分子构象随温度的变化。研究结果表明:样品从常温降至190 K过程中,一直保持液态,继续降温至184 K左右出现玻璃化转变。升温过程中,在240 K左右出现放热峰,同时有新的拉曼峰出现,表明[BMIM][TFSI]由无序结构转变为有序的结晶相。当温度升高到270 K左右时,[BMIM][TFSI]熔化回到初始液态,说明[BMIM][TFSI]在温度变化过程中的相变是可逆的。通过对[BMIM][TFSI]分子构象的拉曼特征峰进行定量分析可知:在常温液态时反式和顺式两种构象共存,但随着温度降低,反式构象的比例增加。升温时,伴随240 K时结晶态的转变,反式构象消失,表明通过冷结晶得到的晶体仅有顺式构象。     

低共熔溶剂浸出高炉瓦斯泥-电沉积锌的研究

本文采用氯化胆碱-尿素低共熔溶剂体系浸出高炉瓦斯泥,再直接电沉积得到锌.实验考察了液固比、浸出时间、搅拌速度对锌浸出率的影响.浸出实验结束后,我们分别对体系进行了循环伏安测试和电沉积实验.实验结果表明:液固比为10 mL/g,浸出时间为30 h,搅拌速度为300 r/min,温度为70℃的条件下,锌的浸出率达到71%;循环伏安测试确定还原电位为-1.4 V;X射线衍射和能谱分析表明,镀层为纯度较高的金属锌;通过对镀层形貌分析发现电沉积得到了1μm左右团簇状晶粒组成的锌镀层.     

H3PO3体系中镍磷非晶态合金及其耐蚀性能

用恒电流沉积、腐蚀电位和极化电阻等方法研究了H3PO3体系中Ni-P合金的电沉积及其镀层的腐蚀性能,用XRD、XPS、SEM检测了镀层的晶形、组成和表面形貌,探讨了沉积条件对镀层耐蚀性能的影响。研究结果表明：在H3PO3体系中得到的Ni-P合金镀层同样具有较强的耐蚀性,当镀层中磷的含量达7％时,晶形转为非晶态,镀层中含磷量越大,耐蚀性越好。     

离子液体[Bmim]BF_4中锌的电沉积研究

在l-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Bmim]BE_4离子液体中,以Zn(BF_4)_2为锌盐,研究了在铂基底上锌的电沉积.对锌盐浓度、温度对锌电沉积的影响进行了研究,并分析了锌的成核机理.根据Scharifkera和Hills模型处理得到的无因次曲线,发现锌在铂电极上的电结晶在初始短时间内按三维瞬时成核机理形成.随着时间增长,成核过程变成既不是瞬时成核也非连续成核的一种混合成核模式.温度升高与锌盐浓度增加都使得锌的还原电位正移,过电位减小.SEM结果表明,在锌盐浓度与温度较高时得到的镀层较致密且颗粒相对较大.     

NiCo/纳米SiO2复合镀层的耐腐蚀及其摩擦学性能研究

采用电沉积法在铜基底上沉积了NiCo/纳米SiO2复合镀层和NiCo合金镀层,用扫描电子显微镜、CHI660A电化学工作站及UMT-2M摩擦磨损测试机考查了镀层的表面形貌、磨损形貌、耐腐蚀性能及摩擦学性能.结果表明,纳米SiO2颗粒的加入抑制了NiCo晶体的增长,使得镀层中NiCo颗粒明显得到细化,镀层更加均匀致密;在相同的腐蚀和摩擦条件下,纳米复合镀层的耐蚀性、耐磨性能明显高于NiCo合金镀层;随着镀液中纳米颗粒悬浮量的增加,复合镀层的摩擦系数先降低后增大,当镀液中SiO2纳米颗粒含量为5 g/L时复合镀层的摩擦系数最小.     

离子液体中硅锗膜共沉积过程的反应特性

采用电沉积法,在[EMIm]Tf2N离子液体中选取恒电位制备SiGe膜.为考察SiGe在工作电极表面的反应特性,在[EMIm]Tf2N离子液体中测试不同扫描速率下的循环伏安(CV)曲线,并利用扫描电镜和能谱分析研究SiGe膜的表面形貌和组分.结果表明,[EMIm]Tf2N离子液体中SiGe的共沉积是受扩散控制的非可逆电极过程;在该离子液体中,SiGe共沉积的平均阴极传递系数α=0.175,扩散系数D0=6.64×10-7 m/s.     

甘氨酸在电沉积铁铬合金中的作用

研究不同浓度甘氨酸对电沉积铁铬合金过程的影响,分析了甘氨酸在电沉积过程中的作用.加入甘氨酸后,可得到优良的镀层,而不含甘氨酸时,镀层中夹杂铬的化合物,造成镀层质量低劣.甘氨酸浓度为0.4～0.8 mol·L-1时,镀层中铬含量较稳定.甘氨酸的加入使得阴极极化增加,电位负移.在此镀液中,甘氨酸与Fe(Ⅱ)络合,使其析出电位负移,达到铁铬共沉积的目的.     

紫外光催化一步合成Au-[C12min][Br]纳米复合物及其对血红蛋白直接电化学行为的研究

采用紫外光照射法在咪唑类离子液体[C12min][Br]中一步合成了Au-[C12min][Br]纳米复合物,将该纳米复合物固定牛血红蛋白(Hb)后修饰于玻碳(GC)电极表面构成Hb/Au-[C12min][Br]/GC修饰电极。电化学研究表明,Hb在Au-[C12min][Br]纳米复合物膜上发生了准可逆的电极反应,氧化峰电位(Epa)和还原峰电位(Epc)分别为-0.253V和-0.335V。Au-[C12min][Br]纳米复合物对Hb的直接电子转移有很好的促进作用,表现出良好的电化学活性。Hb/Au-[C12min][Br]/GC对H2O2有较好的电催化能力,对进一步研究H2O2传感器具有重要意义。     

铝及铝镁合金的室温电沉积制备

采用氯化铝-氢化铝锂-四氢呋喃-苯的有机体系电沉积铝,并在此基础上,研究n（氯化铝）∶n（氯化镁）=10∶1时电沉积铝镁合金的工艺条件.结果表明,采用该法在室温下能够成功制备铝及铝镁合金,电沉积铝比沉积铝镁合金条件容易控制,沉积效果也优于铝镁合金.当电流密度为0.010A/cm2,苯与四氢呋喃的体积比为8∶7,氢化铝锂的质量为1.27g时,成功获得了灰黑色粉末状的铝镁镀层,但晶粒较大,镀层与铜基体的结合力差.通过SEM和XRD对镀层进行形貌观察和成分检测可知,该铝镁合金成分为Al3Mg2,且随着电沉积时间的加长,镀层厚度随之增加.     

脉冲电沉积Ni-W合金镀层的微观结构及摩擦学性能

利用脉冲电沉积的方法制备了Ni-W合金镀层,在微观形貌上与用直流电沉积方法得到的镀层进行比较.通过XRD研究了W在镀层中的含量以及对Ni-W合金镀层组织结构的影响;分析了该镀层在油润滑及干摩擦条件下摩擦系数随载荷与速度变化的情况,并与硬铬镀层进行比较.同时,探讨了在油润滑及干摩擦条件下Ni-W合金镀层的摩擦磨损机理.结果表明:Ni-W合金镀层在干摩擦条件下具有很好的耐磨性能.     

直接甲醇燃料电池用离子液体复合膜的制备及性能研究

制备了直接甲醇燃料电池用的2种离子液体([α-MPyH][Tfa]和[EMIm][BF4])复合膜,并对二者的微观形貌以及电化学特征予以表征.阻抗测试结果表明,[EMIm][BF4]复合膜的电导率高于[α-MPyH][Tfa]复合膜,计时电流法对二者阻醇性能研究结果表明,[EMIm][BF4]复合膜的阻醇性能也好于[α-MPyH][Tfa]复合膜.     

氨基乙酸辅助化学液相沉积制备三维花状的氢氧化镁

以金属镁为前驱体,用生物分子氨基乙酸辅助化学液相沉积方法在室温下合成了具有复杂三维花状的纳米结构的氢氧化镁.用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)和热分析技术对所合成的三维氢氧化镁产物进行了微观形貌和微观结构的表征.结果表明纳米花状形貌的氢氧化镁是由超薄的纳米壁构成,并具有较高的纯度.对氨基乙酸辅助化学液相沉积法制备花状氢氧化镁的可能机理进行了研究.这种生物分子辅助化学液相沉积方法被很好地用来制备特殊形貌的氢氧化镁通过在液相中连续的供给、输运和分解镁络合物.这种方法具有反应条件温和、方便等特点,并有望拓展到制备其它具有不同形貌的金属氢氧化物/氧化物.     

表面活性剂对制备石英管薄膜电阻的影响

研究在复合电沉积过程中不同表面活性剂对镀层粒子SiO2含量、镀层形貌及电阻率的影响。用扫描电镜、X射线衍射、能谱等手段对镀层表面形貌、微观结构进行检测,并且使用万用电表和SDHC型数字点式测量仪对表面电阻率进行分析测量。实验结果表明,非离子和阳离子表面活性剂的联合使用有利于粒子和基质金属的共沉积,当非离子表面活性剂质量浓度为0.02 g/L,阳离子表面活性剂质量浓度为0.08 g/L时,镀层的微粒含量为3.53%,其电阻率为5.723 kΩ.μm,且表面形貌较好。     

An efficient and recyclable iron(III)-containing imidazolium salt catalyst for cross-coupling of aryl Grignard reagents with alkyl halides

1,3-Bis(2,6-diisopropylphenyl)imidazolium chloride, [DIPrim]Cl, was used to produce a novel iron(III)-containing imidazolium salt [DIPrim][FeCl 4 ], which included a N,N-diarylimidazolium cation (R = 2,6-diisopropylphenyl), [DIPrim] + , and tetrachloroferrate(III) anion, [FeCl 4 ]. This compound was an effective and easy-to-use catalyst for the cross-coupling of aryl Grignard reagents with primary and secondary alkyl halides bearing -hydrogens. After simply decanting the cross-coupling product in the ether layer, [DIPrim][FeCl 4 ] could be reused in at least four successive runs without significant loss of catalytic activity.     

Sn-Cu薄膜的沉积行为及其微观形貌分析

利用电沉积法,在酸性镀液中制得Sn-Cu薄膜,采用扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)研究镀液中主盐浓度、电镀工艺条件及添加剂对薄膜形貌的影响,并借助循环伏安曲线研究不同条件对Sn-Cu沉积行为的影响.研究结果表明:镀液中主盐浓度的增大促进了Sn-Cu的还原沉积;添加剂的引入对金属离子具有较强的螯合作用,限制了镀液中自由金属离子的浓度,使得合金沉积电位负移;此外,镀液中Sn2+浓度变化对镀层晶粒粒度影响较大,改变Cu2+浓度对镀层的平整度影响较大;电流密度增加、温度降低及加入添加剂,都能细化镀层晶粒.