丙烯氨氧化催化剂物化性能研究：Ⅱ.催化剂失活前后的结构表征

采用ＸＲＤ，ＩＲ，Ｍｏｂａｕｅｒ ＥＳＲ，ＸＰＳ，ＳＥＭ和孔结构分析等分析测试手段，对比研究了新鲜，失活和再生三种丙烯氨氧化催化剂的体相结构和表面性质。结果表明，新鲜催化剂中各元素以Ｆｅ２（ＭｏＯ４），α－ＣｏＭｏＯ４，ＮｉＭｏＯ４，γ－Ｂｉ２Ｏ３．ＭｏＯ３，α－Ｂｉ２Ｏ３．３ＭｏＯ３，η－ＭｏＯ３，α－Ｂｉ２Ｏ３和β－Ｂｉ２Ｏ３形式存在２；失活催化剂中，部分Ｆｅ２（ＭｏＯ４）３转变为α－Ｆｅ－Ｍ     

掺锑α－Fe_2O_3超微粉材料的晶粒生长、微结构与气敏特性

用化学共沉淀法制得掺有一定量锑离子的α－Ｆｅ２Ｏ３，超微粉料．ＴＧ－ＤＴＡ、ＸＲＤ及ＳＥＭ等分析表明，掺锑量（Ｓｂ／Ｆｅ原子比）小于０．２时，材料仍保持α－Ｆｅ２Ｏ３的晶体结构，但其晶化温度随Ｓｂ含量的增加向高温区移动；在低温段纯α－Ｆｅ２Ｏ３的晶粒生长活化能（Ｑ＝１０．３ｋＪ／ｍｏｌ）远小于Ｓｂ／Ｆｅ＝０．１（Ｑ＝３５．３ｋＪ／ｍｏｌ）粉料的活化能；Ｓｂ５＋取代α－Ｆｅ２Ｏ３晶粒中Ｆｅ３＋格位与在４５０℃下长期工作粉料颗粒不易长大，是造成掺锑α－Ｆｅ２Ｏ３元件电阻降低一个多数量级及气敏性能显著改善的主要原因．     

三过氧铌钨磷杂多酸盐的合成表征及催化性能

合成了新的含三过氧铌的钨磷杂多酸盐：Ｍ４Ｈ２「ＰＷ９（ＮｂＯ）３Ｏ３７」Ｍ／Ｍｅ４Ｎ＾＋（ＴＭＡ）Ｅｔ４Ｎ＾＋（ＴＥＡ），Ｂｕ４Ｎ＾＋（ＴＢＡ），Ｈｅ４ｎ＾＋（ＴＨＡ）；三铌取代的钨磷酸盐：Ｍ６「ＰＷ９Ｎｂ３Ｏ４０」ｘＨ２Ｏ（Ｍ＝ＴＢＡ和Ｋ＾＋）．ＩＲ和ＵＶ光谱，极谱和循环伏安，     

过氧杂多化合物的合成与催化性能（I）：Dawson结构的过氧钽杂多化？…

合成了过氧磷钨杂多酸盐α２－Ｋ７－ｍＨｍ（Ｐ２Ｗ１７（ＴαＯ２）Ｏ６１）．ｘＨ２Ｏ（Ｍ＝Ｋ,ＴＭＡ,ＴＥＡ,ＴＢＡ）并且极谱－循环伏安,ＩＲ,ＵＶ吸收光谱,ＸＰＳ,ＸＲＤ,＾３１ＰＮＭＲ,＾１８３ＷＮＭＲ谱进行表征。     

钛和锆钨硅杂多酸盐异构体的合成及表征

合成了α－和β－Ｍ１０－ｎＨｎ〔ＳｉＷ９Ｔｉ３Ｏ４０〕·ｘＨ２Ｏ（Ｍ＝Ｋ＋、Ｍｅ４Ｎ＋），α－（Ｍｅ４Ｎ）４Ｈ２〔ＳｉＷ１１ＺｒＯ４０〕·１３Ｈ２Ｏ和β－（Ｂｕ４Ｎ）４Ｈ２〔ＳｉＷ１１ｚｒＯ４０〕·１４Ｈ２Ｏ等杂多酸盐异构体。并用ＩＲ，ＵＶ，ＴＧ和ＤＴＡ、极谱以及Ｘ－射线粉末衍射等手段进行了表征。     

过氧杂多化合物的合成与催化性能(Ⅰ)──Dawson结构的过氧钽杂多化合物的合成与表征

合成了过氧磷钨杂多酸盐α２Ｋ７－ｍＨｍ［Ｐ２Ｗ１７（ＴɑＯ２）Ｏ６１］·ｘＨ２Ｏ（Ｍ＝Ｋ,ＴＭＡ,ＴＥＡ,ＴＢＡ）,并且用极谱－循环伏安、ＩＲ、ＵＶ吸收光谱、ＸＰＳ、ＸＲＤ、３１ＰＮＭＲ、１８３ＷＮＭＲ谱进行表征     

水合二氟化钴脱水反应动力学的研究

利用非等温热分析方法研究了水合二氟化钴脱水反应动力学。实验数据经Ｆｒｅｅｍａｎ－Ｃａｒｒｏｌｌ法及Ｃｏａｔｓ－０Ｒｅｄｆｅｒｎ法处理,获得脱水反应动力学方程为ｄａ／ｄｔ＝Ａ．ｅｘｐ（－Ｅ／ＲＴ）．（１－α）,反应级数ｎ＝１．０,活化能Ｅ＝１０６．４ＫＪ／ｍｏｌ,频率因子Ａ＝２．９９８＊１０＾１１Ｓ＾－１,ＥＴ ＨＡＤＮＩＳＩＦ ＣＦ ＲＣ ＹＩＤ ＳＭ ＧＪ ＦＪＴＦＢ     

α－，βi－铁钨硅杂多酸盐异构体的合成和性质

合成了铁钨硅杂多酸盐的４个异构体（ＴＭＡ）_５［α－，β－ＳｉＦｅ（ＯＨ_２）Ｗ_（１１）Ｏ_（３９）］·ｎＨ_２Ｏ（βｉ中的ｉ＝１，２，３），并测试了它们的ＩＲ、ＵＶ光谱，循环伏安谱和极谱，Ｘ－射线粉末衍射谱。结果表明，β－异构体内的三钨组的旋转和铁的不同位置都影响这些性质。实验得出４种阴离子异构体的氧化序为β_１＞β_３＞α＞β_２，，Ｏ_（ｂ／ｃ）→Ｗ荷移跃迁能顺序为α＞β_２＝β_３＞β_１。     

氨基偶氮苯磺酸类中间体合成方法研究

合成了４－氨基－３－基偶氮苯－４’－磺酸及４－氨基－３－甲氧基偶氮苯－４’－ＤＡＭＷＳＧＣＴ,ＲＰＹＦＢ ＡＹ ＥＰＶ ＷＤＴ Ｏ ＷＪＭ ＷＧＫ ＸＥＧＷ＃? ＧＮ ＴＧＪ ＲＮＯＯＦＨＬ ＦＪＴＦＴＧＪ ＲＮＯＯＷＪ     

催化光度法测定痕量银Ag(I)-α,α''-Dipy-K_2S_2O_8-ECR体系

用光度法研究了Ａｇ（Ⅰ）－α，α’－ＤｉＰｙ．－Ｋ２Ｓ３Ｏ８－ＥＣＲ催化体系．确定了最佳测定条件为：３．０×１０－３Ｍα，α’－Ｄｉｐｙ，３．８×１０－２Ｍ Ｋ２Ｓ３Ｏ８，１．２Ｘ１０－４Ｍ ＥＣＲ和ｐＨ５．０．方法灵敏，其检测限为１× １０－９ｇ／ｍｌ．本法用于测定氯化银溶度积，经果与文献值相符．     

丙烯酸乙酯──醋酸乙烯酯与玉米淀粉的乳液共接枝聚合反应

本文以过硫酸钾与硫代硫酸钠组成ＫＰＳ—Ｎａ２Ｓ２Ｏ３氧化还原ｚ引发体系，首次研究了丙烯酸乙酯（ＥＡ）一醋酸乙烯酯（ＶＡＣ）与玉米淀粉的乳液共接枝反应规律，ＩＲ、ＳＥＭ表征了产物的结构．当［ＫＰＳ］＝６×１０－３Ｍ，［ＶＡＣ］＝１．５×１０－１Ｍ，［ＥＡ］＝２×１０－２Ｍ，Ｓ：Ｌ＝４：１００，ＣＥ＝０．６ｇ／１００ｍｌ，６０℃，反应６ｈ时，可以得到最佳的Ｇ％及Ｅ％值，文献中未见有与本文相同的报道．     

具有Keggin结构的过氧铌杂多钨酸盐的合成和性质研究

本文报道了四种新化合物α－Ｍ３Ｈ２［ＳｉＷ１１（ＮｂＯ２）Ｏ３９］·Ｈ２Ｏ（Ｍ＝ＴＭＡ，ＴＥＡ，ＴＢＡ．ＴＨＡ）的合成、性质和结构。几种盐的红外和紫外光谱表明阴离子具有Ｋｅｇｇｉｎ结构。１８３ＷＮＭＲ数据指出杂多阴离子中有六种环境的钨原子，证明所合成的四种杂多酸盐为单取代Ｋｅｇｇｉｎ结构的杂多酸盐。极谱数据表明：Ｏ２２－的还原波在－０．２５Ｖ左右。还通过ＴＧ、ＤＴＡ和ＤＳＣ溶解度试验和变温红外等方法研究了它们的热性质。     

11—系列杂多钨硅酸盐异构体的氧化还原性质研究

通过极谱和循环伏安法，结合红外光谱、紫外光谱和Ｘ射线光电子能谱，研究了通式为β２—Ｋ６—ｎＨｎ［ＳｉＷ１１Ｍ（Ｈ２Ｏ）Ｏ３９］·ｘＨ２Ｏ（Ｍ＝Ｍｎ２＋．Ｆｅ３＋，Ｃｏ２＋，Ｎｉ２＋Ｃｕ２＋Ｚｎ２＋）杂多钨硅酸盐在溶液中的氧化还原性质，杂多阴离子的极谱半波电位Ｅ１／２。顺序为Ｃｕ２＋＞Ｍｎ２＋＞Ｆｅ２＋＞Ｚｎ２＋＞Ｃｏ２＋＞Ｎｉ２＋．发现杂多阴离子的半波电位Ｅ１／２与其组分中的过渡元素的电负性Ｘ有线性关系，讨论了过渡元素对杂多阴离子氧化还原性的影响。     

碱土云母可切削玻璃陶瓷的研究

基于Ｂａ０．５Ｍｇ３（Ｓｉ３ＡｌＯ１０）Ｆ２－Ｍｇ２Ａｌ４Ｓｉ５Ｏ１８－Ｃａ３（ＰＯ４）２系统，制备出了含Ｂａ碱土云母为主晶相的可切削玻璃陶瓷，弯曲强度σｂ＝２２９ＭＰａ，断裂韧性ＫＩＣ＝２．４８ＭＰａ．ｍ＾１／２，钻孔速度大于７ｍｍ／ｍｉｎ。优良性能的获得借助于Ｂａ云母玻璃陶瓷可控的微观组织，即相互交错的云母晶体和“卷心菜”的组织特征。     

固体超强酸SO4^2—／ZrO2形成机理的研究

用ＦＴ－ＩＲ、ＸＲＤ、ＳＥＭ等分析手段对固体超强酸ＳＯ４＾２－／ＺｒＯ２的形成过程进行了研究,用ＦＴ－ＩＲ差谱法直接证实了ＺｒＯ２－ＳＯ４＾２－间化学键的生成,ＸＲＤ分析证实焙烧温度对ＳＯ４＾２－／ＺｒＯ２超强酸性能影响最大,体系在ＺｒＯ２呈四方晶型时超强酸强度最高,ＳＥＭ分析表明经ＳＯ４＾２－处理后,ＺｒＯ２表面形貌发生了显著变化,将该催化剂用于马来酸二丁酯的酯化合成,其催化活性与催化剂表面分析     

Eu_（1－x）Sr_xFeO_（3－y）的~（57）Fe Mossbauer谱

报导Ｅｕ＿（１－ｘ）Ｓｒ＿ｘＦｅＯ＿（３－ｙ）（ｘ＝０．０～１．０）的固相反应法合成，测量了其Ｘ射线衍射及室温下的￣５７ＦｅＭｏｓｓｂａｕｅｒ谱。实验结果表明，Ｓｒ掺入了ＥｕＦｅＯ＿３晶格，结构变化与掺杂量密切相关。室温下￣５７ＦｅＭｏｓｓｂａｕｅｒ谱由一套反铁磁六线谱、一套顺磁双线谱和一套顺磁单线谱组成（Ｘ＝０．２，０．４，０．６）．处于立方相的Ｆｅ离子的ＩＳ介于Ｆｅ￣３＋和Ｆｅ￣４＋之间，可能参与电子跳跃。     

采用扩频实现OQAM系统

ＯＱＡＭ系统数字化实现一般采用ＦＦＴ加多相网络。提出了一种相邻载频间隔２ｆ０的ＯＱＡＭ等效复系统，并采用样值为Ｗｋ２Ｎ＝ｅｘｐ｛ｊ２πｋ２／Ｎ｝的扩谱调制器（ＳＳＭ）数字实现。ＳＳＭ取代ＦＦＴ，使系统运算复杂性显著下降。计算机模拟结果表明，采用ＳＳＭ实现ＯＱＡＭ，可提高系统抗干扰能力。     

γ－Fe_2O_3超细微粒制备及基本特征

采用络合中和沉淀法制取Ｆｅ３Ｏ４超细微粒，在一定条件下氧化制得γ－Ｆｅ２Ｏ３超细微粒．经Ｘ衍射（ＸＰＤ）和透射电镜（ＴＥＭ）物相分析和粒径观测．γ－Ｆｅ２Ｏ３超细微粒属四方晶型，其平均粒径＜２０ｎｍ．具有超细微粒粉材体效应特征．     

过渡金属为中心原子的钨钒酸盐的合成与性质研究

首次合成了Ｋｅｇｇｉｎ结构一取代杂多化合物ＭａＨ〔ＸＷ１１Ｖ＾ｎＯ４０〕·ｍＨ２Ｏ（Ｍ＝Ｍｅ４Ｎ,Ｋ;Ｘ＝Ｚｎ,ＣＯ;ａ＝４,６,７;ｎ＝Ⅳ,Ⅴ）,并通过元素分析、紫外－可见光谱、红外光谱、ＥＳＲ谱和电化学性质对其进行表征,结果表明,所合成的化合物为Ｋｅｇｇｉｎ结构一取代杂多化合物,钒取代ＷＯ６八面体占据八面体空位。     

Si3N4／SiO2栅pH—ISFET传感器的设计与模型

提出了一种含微参比电极和择优差补偿单元的背面引线ＰＨ－ＩＳＦＥＴ传感器的新结构，实现了敏感元和信号处理电路的完全隔离；基于ＳＤＢ／ＳＤＩ材料和硅微机械加工技术，研制成ＰＨ－ＩＳＦＥＴ传感器；讨论了含两种类型表面基的Ｓｉ３Ｎ４／ＳｉＯ２绝缘栅中硅醇基与胺基所占比率对Ｓｉ３Ｎ４／ＳｉＯ４栅ＰＨ－ＩＳＦＥＴ的敏感性能和稳定性的影响，对进一步改善ＰＨ－ＩＳＦＥＴ的敏感性能提供了一种实际的考虑。