诱导动力学光度法测定痕量硒—Se(Ⅳ)—Cr(Ⅵ)—Ⅰ~-—淀粉体系

以I_3~-—淀粉络合物为指示剂研究了Se(Ⅳ)对Cr(Ⅵ)—I~-氧化还原反应体系的诱导作用,并据此提出了一种测定痕量硒的动力学新方法;本法测定硒的线性范围为0～2.1μg/ml.方法检测限为7ng/ml Se(Ⅳ)。除Te(Ⅳ)、Fe(Ⅱ)和Sb(Ⅲ)外,其余离子具有较大允许共存量,可不经分离直接测定。用本法测定了铜矿标准物及污染土壤中的硒含量,结果满意。样品加标回收宰为95.8～97.9％,相对标准偏差RSD<2.9％。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定水中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)

该文探讨可用于同时测定环境水样中的Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的分析方法,结果表明,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)在1～100μg·L~(-1)范围内线性良好(r=0.9999),两者方法检出限分别为0.4μg·L~(-1)、0.3μg·L~(-1),样品加标回收率在96.8%～106%之间,相对标准偏差在1.04%～6.34%之间。6家不同实验室对比结果显示,方法具有较好再现性和分析准确度。     

HG-AFS测定土壤水溶态、可交换态Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)

硒的形态分析(含价态)在环境、生命科学以及食品、医药卫生方面具有重要意义.为了了解土壤水溶态和可交换态中硒具体价态以及相关价态含量,通过实验优化了氢化物发生原子荧光光谱法测定条件,直接测定Se(Ⅳ)和定量还原后测总无机硒,差减法测得Se(Ⅵ)量.对两种供试土壤的水溶态和可交换态硒存在的价态及含量进行了报道,方法简便可行.     

Se(Ⅳ)对赤子爱胜蚓Sb(Ⅲ)中毒的拮抗作用

为研究Se(Ⅳ)的加入是否能够缓解蚯蚓体内Sb(Ⅲ)毒性,且阐述蚯蚓体内Se(Ⅳ)与Sb(Ⅲ)的相互作用.实验将蚯蚓置于不同含量Se(Ⅳ)与Sb(Ⅲ)供试土壤中,分别在不同暴露时间后取出蚯蚓,用ICP-MS测量蚯蚓体内Se(Ⅳ)与Sb(Ⅲ)含量.通过研究表明,高含量Se(Ⅳ)对Sb(Ⅲ)首先表现为协同作用,随着暴露时间推移,Se(Ⅳ)对Sb(Ⅲ)起到了解毒作用.适量Se(Ⅳ)(2～10mg/kg)在一定程度上能缓解金属Sb(Ⅲ)对蚯蚓的毒害,且随着Se(Ⅳ)含量增加,蚯蚓体内起到解毒作用的时间也由4d缩短到2d.     

Se(IV)/Se(VI)富集检测方法研究进展

检测Se(Ⅳ）／Se(Ⅵ)对环境科学和生命科学研究具有积极意义。本文就1980年以来国内外Se(Ⅳ）、Se(Ⅵ)及总硒的富集手段、检测方法概况作一综述，方法包括：分光光度法、荧光光谱法、化学发光法、原子吸收光谱法、电化学分析法、动力学方法、原子发射光谱法及联用技术等。     

巯基棉富集—阳极溶出伏安法测定水中痕量砷和硒

本文叙述了用巯基棉富集—阳极溶出伏安法测定水中痕量砷和硒的方法。将水样经盐酸酸化成1M酸度后通过巯基棉富集,以NaCl饱和的6N HCl洗脱干扰离子,然后用H_2SO_4—H_2O_2消解此巯基棉,消解液分成两份,一份在HClO_4存在下以金膜玻炭为工作电极阳极溶出法直接测定Se(Ⅳ),另一份用硫酸肼将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ)后也用同法测定。并就巯基棉的制备方法和性质进行了一些探索。     

紫外光催化氧化消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定人发中Se

采用紫外光催化氧化消解试样,氢化物发生-原子荧光光谱法测定人发中Se含量的方法.探讨了消解条件、原子荧光光度计工作条件及氢化物发生反应条件,对比沸水浴加热和紫外光加热2种将Se (Ⅵ)还原为Se (Ⅳ)的方法,研究氨基磺酸消除氮氧化物干扰的最佳条件.在最佳实验条件下测定人发标准参考物质和人发试样中Se的含量,方法的检出限为0.08 μg/L (相对标准偏差为2.1%),荧光强度与Se (Ⅳ)的质量浓度在0～10 μg/L范围内呈线性关系.研究结果表明,人发标准参考物质中Se的测定值与标示值相吻合.人发试样中Se的质量分数与文献值(0.4～0.9 μg/g)一致.     

海水中痕量银的测定及九龙江河口银的分布

本文采用APDC—MIBK溶剂萃取一石墨管原子吸收分光光度法测定海水中痕量银。选择了萃取条件并试验了干扰情况。本方法检测限为0.003ppb·对银回收率为95—100％。对含银为0.05ppb和0.10ppb的两份天然海水样品进行六次平行测定,其相对标准偏差分别为3.0％和3.8％。利用本方法测定了厦门九龙江河口水中银的含量,结果表明,本河口溶解态银含量变化范围为0.02—0.20ppb。在低盐度(<8.6％)下,溶解态银含量随盐度增大而增大,而在较高盐度下,银的行为是保守的。     

痕量硒的示波极谱测定 Ⅰ.SeSO_3~=-KIO_3极谱催化波机理的研究

文献报道了硒—高碘酸钾的极谱催化波,应用DC极谱或单扫示波极谱可以快速而准确测定0.0x-xppm的硒。作者认为,此灵敏催化波的性质可能是由于Se溶于Na_2SO_3形成SeSO_3~=;SeSO_3~=吸附在汞滴表面改变了滴汞电极的性质,使IO_4~-提前还原而产生了很大的催化电流。 我们对硒—碘酸钾(同高碘酸钾)的催化波进行了机理研究。在示波极谱上硒(Ⅳ)的检测限可达0.04ppb,线性范围为0.04—2.5ppb。用此法测定了水中痕量硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)(见报导Ⅱ)。实验证明此波为去极剂具有吸附性质的平行催化波。     

痕量硒的示波极谱测定 Ⅱ.SeSO_3~(2~-)-KIO_3催化波法测定水中的硒(Ⅵ)和硒(Ⅳ)

本文采用SeSO_3~(2-)—KIO_3体系示波极谱催化波法测定了北京的井水和河水中的硒,其中的六价硒预先用热盐酸还原为四价硒。河水水样还需经硝酸消化处理。从几个水样的分析结果发现,自来水中的硒基本以六价硒的形式存在,河水中硒(Ⅵ)与硒(Ⅳ)之比约为2:1。分析的几种水样的总硒量在0.3—1.0ppb之间。作了总硒和四价硒的回收,平均回收率为91—105％。     

低压离子色谱法测定土壤中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

研究了一种快速、灵敏且选择性好的用低压离子色谱测定土壤中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)的新方法.选取洗脱液为1.4×10-3 mol/L Na2CO3,其流速为1～1.2 mL/min,选取分离柱尺寸为100 mm×6 mm I.D., 抑制柱尺寸为60 mm×6 mm I.D.,并用电导检测器进行定量,对硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)的检测限分别为0.61 μg/mL和0.56 μg/mL,20 μL 进样的相对标准偏差为分别为2.40%和1.94%.     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境样品中的痕量硒

采用氢化物发生-电感耦和等离子体原子发射光谱法(HG-ICP-AES)研究测定Se(Ⅳ), Se(Ⅵ)的方法,系统地考察了酸介质、 NaBH4浓度及共存元素的影响,建立了干扰消除的方法,确定了最佳测定条件.Se(Ⅳ), Se(Ⅵ)的检出限为0.5μg·L-1,线性范围0～0.1mg·L-1.用环境标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准范围内.     

多元络合物显色反应的研究(ⅩⅣ)——Cr(Ⅳ)—(口底)唑—CTAB体系

本文提出了用(口底)唑和 CTAB 分光光度法测定微量 Cr(Ⅵ)的新方法.本法灵敏度高,络合物在555nm 处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为9.0×10~4/摩尔·厘米.络量在0—10μg/50ml 符合比尔定律.用 CyDTA 和 H_2,O_2掩蔽 Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Ti(Ⅳ)和 V(Ⅴ)。Cr(Ⅲ)不干扰测定.本法可应用于水中微量 Cr(Ⅵ)的测定.     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铀矿石中微量钪、硒、铼

用HF—HNO3—HClO4溶解样品，在0．6mol／L盐酸介质中，用ICP—AES法对铀矿石中钪(Sc)、硒(Se)、铼(Re)进行了测定．测得各元素的测定下限分别为：Sc0．03μg/mL、Se0．03μg/mL、Re0．016μg/mL．低、中、高3种浓度的平均标准加入回收率为96％～106％，相对标准偏差小于8％。     

Se(Ⅳ)-I--L(L=RhB,MG,MV,CV)三元配合物的合成与表征

在室温水溶液体系中分别合成了Se(Ⅳ)-I^--罗丹明B、Se(Ⅳ)-I^--孔雀绿、Se(Ⅳ)-I^--甲基紫、Se(Ⅳ)-I^--结晶紫4种三元配合物，并用等离子体原子发射光谱(ICP)、元素分析(EA)、红外光谱(IR)、紫外可见光谱(UV—Vis)、X射线衍射(XRD)等对其进行表征，确定了4种配合物的分子式为：(RhB)2(SeI6)、(MG)2(SeI6)、(CV)4(SeI8)、(CV)4(SeI8)，初步探讨了配合物的作用机理。     

不同水分条件下硒对水稻镉吸收与转运的影响

镉(Cd)污染是我国面临的主要环境问题之一.通过盆栽试验,研究了常规灌溉和湿润灌溉下土施0、1.0、5.0,mg/kg的Na2SeO3 [Se(Ⅳ)]和Na2SeO4[Se(Ⅵ)]对水稻镉吸收与转运的影响.结果显示,相对于湿润灌溉,常规灌溉可显著提高秸秆鲜重和籽粒产量,显著降低根、茎、籽粒中的Cd含量,降低茎/根、糙米/茎、糙米/叶的Cd转运系数,提高叶/根、叶/茎转运系数.硒(Se)抑制了Cd从根部向地上部转运,显著降低了地上部的Cd含量,湿润、常规灌溉下,效果最好的分别为5.0,mg/kg的Se(Ⅵ)和1.0,mg/kg的Se(Ⅳ).湿润灌溉下,Se降低了叶/茎转运系数,增加了糙米/茎、糙米/叶转运系数;常规灌溉下,低浓度Se(Ⅳ)显著增加了叶/茎转运系数,降低了糙米/叶转运系数.研究表明,常规灌溉联合低浓度Se(Ⅳ)处理对降低籽粒Cd含量具有最大的协同作用.     

巯基棉富集—氢化物原子荧光法测定尿液中硒

巯基棉对硒(Ⅲ)有较强的吸附能力,本文通过对吸附条件的试验,提出在5.0mol.L~(-1)盐酸介质中,用巯基棉富集尿液中硒,试液流速为2.0ml/min,以Hcl和HNO_3为100∶4的混合液作为洗脱液,采用氢化物原子荧光法测定富集液中硒含量。实验结果表明,此方法的检出限可达0.01μg.L~(-1)、RSD为4.3～3.1％,尿样加标回收率为92.5～104.0％。     

对氨基-N,N-二乙基苯胺光度法测定电镀废水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)

在pH值为1.0 的HCl溶液中,采用CL-磷酸三丁酯(TBP)萃淋树脂分离富集Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ),并用对氨基-N,N-二乙基苯胺分光光度法测定了三价铬和六价铬的含量.实验结果表明,该法在最大吸收波长554 nm处的表观摩尔吸收系数为3.4×104 L·mol-1·cm-1,线性范围为0～1.6 mg/L,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检测限分别为0.01 mg/L和0.007 mg/L;Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)质量浓度测定值分别为0.32 mg/L和0.57 mg/L时,其相对标准偏差分别为4.4%(n=6)和2.6%(n=6);Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的标准加入回收率分别为90.0%～102.0%和97.5%～105.0%.该法可用于测定电镀废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量.     

痕量铈的液膜富集(英文)

本文研究了兰113A—P507—液体石蜡一环已烷煤浊—HCI—H_2O_2液膜体系分离富集Co(Ⅳ)的最佳条件,根据Ce(Ⅳ)的特殊性质,用液膜法可以将铈从HB_(?)O_3和HNO_3的溶液中分离出来,并获得很高的富集倍数和近100％的回收率,实现了从混合稀土溶液中分离富集痕量铈的目的,将液膜富集方法和偶氮胂Ⅲ显色分光皮法相结合,可富集测定ppb级的铈。本文也研究了的液膜传质机理,由于内相HCI的解吸作用和H_2O_2的还原作用,使铈的迁移不受平衡条件的限制,能获得满意的富集效果。     

聚酰胺树脂对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)富集分离的研究

以戊二醛、三乙烯四胺、乙二胺为原料,制备了聚酰胺树脂.用聚酰胺树脂填充分离柱,在1 mol/L的酸度条件下,以5 mL/min的流速洗脱Cr(Ⅵ),Cr(Ⅵ)被全部吸附而Cr(Ⅲ)不被吸附.被吸附的Cr(Ⅵ)用10g/L氢氧化钠从聚酰胺分离柱上洗脱.分离的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)用棓花青褪色光度法在530 nm下分别测定其含量.此法对10 mg/L的Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)测定的相对标准偏差分别为1.24%和1.41%,加标回收率为92.0%和96.8%,实验结果令人满意.