氯乙酸酯的微波绿色合成

在微波辐射功率为250 W反应10 min的条件下,氯乙酸分别与甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇在NaHSO4.H2O催化下顺利发生酯化反应,以76%~91%产率得到了相应的氯乙酸酯化合物,该方法具有操作简单,催化剂可重复使用,反应时间短,对环境友好等优点.产物结构经1H-NMR和元素分析确认.     

微波辐射法合成乙酸苄酯

采用微波辐射法合成了乙酸苄酯，考察了反应条件对反应转化率的影响。研究表明：在微波功率850w，辐射时间20min，投料比1：1．15(醇酸比)的条件下，微波加热法的反应速度是常规加热法的11倍。     

微波辐射下硫酸铁催化合成乙酸环己酯

在微波辐射下,以水合硫酸铁作催化剂,快速合成了乙酸环己酯,确定了酯化的最佳条件.实验结果表明,最佳酯化条件为：微波功率640 W,醇酸物质的量比1.4∶1,带水剂用量6 mL,催化剂用量1.0 g,反应时间30 min.在最佳条件下酯化率（以乙酸计）可达91.6%.     

乙酸苯酯合成新方法研究

采用自制的催化剂，运用条件实验法，以苯酚、乙酐为原料，直接酯化合成乙酸苯酯，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、精馏温度等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。该方法合成乙酸苯酸的最佳工艺条件是反应温度135－145℃，反应时间90min，苯酚与乙酐物质的量比为1．00：1．05，催化剂用量为占体系总量的0．03％，精馏温度194－196℃，在此条件下，乙酸苯酯的收率达到98．7％。     

硫酸铁催化合成乙酸苄酯

探讨以硫酸铁为固体催化剂,由冰乙酸和苯甲醇为原料合成乙酸苄酯。采用平行实验法对影响反应的因素进行了考察。结果表明反应的最佳条件:n(苄醇)∶n(乙酸)=2.5∶1.0。催化剂用量1.25g(以0.1mol原料为基准),反应时间2.0h,回流温度87~94℃。在此条件下,合成的产品最高的产率可达到67.1%左右。     

硫酸铁催化合成乙酸苄酯

探讨以硫酸铁为固体催化剂,由冰乙酸和苯甲醇为原料合成乙酸苄酯。采用平行实验法对影响反应的因素进行了考察。结果表明反应的最佳条件：n（苄醇）：n（乙酸）=2．5：1．0。催化剂用量1．25g（以0．1mol原料为基准）,反应时间2．0h,回漉温度87—94℃。在此条件下,合成的产品最高的产率可达到67．1％左右。     

微波辐射下乙酸正戊酯合成条件研究

在微波辐射下,以A lC l3.CuSO4固体超强酸为催化剂合成乙酸正戊酯。合成反应的最佳条件是:乙酸和正戊醇的物质的量比为1¨2.0,催化剂用量为1.50 g无水CuSO4和1.25 g无水A lC l3的混合物,微波输出功率为729W,反应时间为16 m in。在此反应条件下,乙酸的酯化率为95.6%,酯收率为89.6%。     

2,4-二氯苯氧基乙酸二乙胺乙醇酯的合成与应用初步研究

以2,4-二氯苯酚和2-羟基乙基三乙胺为原料经过三步反应合成了新化合物2,4-二氯苯氧基乙酸二乙胺乙醇酯,总产率为59.6%.利用红外光谱和核磁共振谱对结构进行了表征.应用试验初步表明:该化合物具有促进开花和提高座果作用.     

乙酸松油酯的合成研究

采用弱碱性无水碳酸钾作催化剂，结合真空精馏连续分离醋酸的工艺，由松油醇和醋酐合成了乙酸松油酯，摩尔得率达９２．４％，经真空蒸馏含量达９５．３％．该方法用于乙酸芳樟酯合成，产率也大于９０％．     

微波辐射下乙酸异戊酯合成条件研究

在微波辐射下，以SO4^2-／TiO2固体超强酸为催化剂合成乙酸异戊酯。最佳反应条件是：乙酸和异戊醇的摩尔比为1：2．0，催化剂用量为1．5g。微波输出功率为729W，反应时间为12min。在此反应条件下，乙酸的酯化率为94．7％，产品收率为89．7％。     

固载硫酸氢钠在有机合成中的催化应用进展

介绍了近年来硅胶负载硫酸氢钠（NaHSO4·SiO2）在催化合成中的最新应用进展,包括酯化反应、酯交换反应、官能团的化学和立体选择性保护及脱保护、共轭加成、α-溴化反应和氧化反应等,显示出此催化剂具有制备简单、选择性、有效性、廉价、环境友好等优点。     

乙酸乙酯合成实验的改进

乙酸乙酯的合成是基础有机实验的重要内容之一,其反应原理是乙酸与乙醇在浓硫酸催化下的酯化反应。该文从反应装置和催化剂两个方面,对基础有机化学实验中乙酸乙酯的制备进行了改进研究。实验结果表明,基础有机实验采用滴加蒸出装置,反应液难以充分接触,损失大,浓硫酸做催化剂难以回收且污染环境,腐蚀设备;以炭负载硫酸为催化剂,采用回流蒸馏法,可实现产率高,催化剂易回收,重现性好,对环境无污染,使绿色化学在基础有机实验中得到了很好的应用。     

微波促进下2-氨基苯并噁唑的绿色合成

研究了微波促进下异硫氰酸酯和2-氨基苯酚在水介质中的串联反应,通过这一反应合成了一系列2-氨基苯并噁唑类化合物.这一新的合成方法具有操作简便、反应条件温和、速度快、产率高、溶剂和催化剂对环境友好等特点.     

药物中间体乙酸苯酯的绿色合成研究

以离子液体1-丁基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐(BMIMBF4)为催化剂和反应媒介,苯酚和乙酸酐为原料合成乙酸苯酯,考察了离子液体用量、底物配比、反应温度和时间对合成乙酸苯酯反应性能的影响.结果表明,反应8 h乙酸苯酯的产率即可达86%.该方法反应条件温和,不使用任何有毒有害的催化剂和易挥发的有机溶剂,合成工艺简单,对设备要求低,产率高,离子液体可以循环使用,是一种绿色高效的合成乙酸苯酯的新方法.     

N-邻羧基苯基邻苯二甲酰亚胺的绿色合成及结构表征

以乙酸为溶剂,三乙胺作催化剂,合成了标题化合物N-邻羧基苯基邻苯二甲酰亚胺(C15H9NO4),并通过X-射线衍射对其结构进行了表征。晶体数据表明,该化合物单晶属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=12.496(3),b=7.8820(16),c=12.862(3),α=90.00°,β=103.243(4)°,γ=90.00°,Z=4。标题化合物中邻苯二甲酰亚胺部分和邻羧基苯基部分之间的二面角为59.2(2)°。分子间存在弱的C─H…O和O─H…O氢键作用,使得单晶结构趋于稳定。     

有序介孔金属氧化物的合成及其光催化性能表征

以钛酸异丙酯[Ti(OCH(CH3)2)4]、正硅酸四乙酯[Si(OC2H5)4,TEOS]、钽酸乙酯[Ta(OC2H5)5]、铌酸乙酯[Nb(OC2H5)5]为原料,采用溶胶-凝胶法成功合成了80TiO2.20SiO2和TaNbO5复合介孔分子筛.XRD表征结果表明,新合成样品的介观结构皆具有高的有序度;550℃焙烧去除模板剂后,仍保持良好的有序度.在焙烧过程中80TiO2.20SiO2骨架内有锐钛矿纳米晶粒产生,而TaNbO5仍保持无定形相.在紫外光照射下,介孔80TiO2.20SiO2和TaNbO5对分解H2S气体皆表现出高的光催化活性.介孔80TiO2.20SiO2分解H2S的活性是无孔80TiO2.20SiO2的近16倍.     

微波辐射催化合成乙酸正丁酯的研究

研究了用活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂,在一定功率微波的连续辐射下乙酸和正丁醇的酯化反应。探索了在微波辐射条件下合适的反应条件。结果表明:该催化剂具有较高的催化活性和选择性,反应速度明显加快,反应时间仅25min,乙酸的酯化率达到98.1％。