电子陶瓷用钛酸钡纳米粉中钡钛的分析方法对比

本文对两种分析方法进行了实验比较,分别测定了电子陶瓷用钛酸钡纳米粉体中钡钛的含量.硫酸钡重量法与铝还原法测定钡钛的标准偏差为0.047%和0.055%;且测定钛的准确度较高.络合滴定法测定钡钛的标准偏差为0.039%和0.049%;且测定钡的准确度较高,同时具有快速简便的特点.     

络合滴定法测定钛酸钡中的钡和钛

本文用络合滴定法对钛酸钡中的钡和钛分别进行了测定。样品用盐酸溶解后,首先加入稀硫酸沉淀钡为硫酸钡,而后把其溶于EDTA-碱性溶液中,用Mg~(2+)滴定过量的EDTA,可求出钡的含量;把沉淀出钡后的滤液调pH到5.5,加入过量EDTA,以二甲酚橙为指示剂,用硝酸铅溶液返滴过量EDTA,可求得钛的含量。该法与传统测试方法相比,有快速、简便、准确的特点。     

N-苯甲酰羟胺-EDTA无汞滴定法快速测定铁矿石中全铁

研究了采用N-苯甲酰羟胺-EDTA无汞滴定法快速测定铁矿石中的铁含量.试样用硫酸-磷酸混合酸溶解并消除干扰后,在pH(1.5～2.5)的热溶液中,以N-苯甲酰羟胺为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定Fe3 .结果表明,改进后的方法,简单、快速、准确、无污染,适合于实际生产和学生实验.测定结果的相对标准偏差RSD＜1%,加标回收率在95.3%～101.5%.本法不使用有毒的HgCl2和K2Cr2O7,能保护环境、防止污染.     

EDTA置换滴定法准确测定氯化钡中钡含量

建立了准确测定氯化钡中钡含量的EDTA置换滴定法.样品溶解后,先用AgNO3沉淀Cl-,沉淀经过滤,加入过量Ni(CN)2-4发生置换反应,然后在pH (9.0～10.0)的氨性缓冲溶液中,以紫脲酸铵为指示剂,用EDTA标准溶液滴定置换出的Ni2+.测定结果的相对标准偏差(RSD)仅为0.38 %,加标回收率(R)在 95.3 %～99.0 %之间.结果表明,改进后的方法,简单、准确、干扰小,测定结果与国家标准方法一致,相对偏差(RD)小于1.0 % (n=5).     

在乙醇—水介质中采用硫酸钡沉淀滴定法测定氯化钡中钡的含量

提出了在乙醇—水介质中采用硫酸钡沉淀滴定法测定氯化钡中钡的含量.试样溶解并消除干扰后,在pH2.0~3.0的乙醇—水介质中,以茜素S为指示剂,用Na2SO4标准溶液进行滴定.结果表明,改进后的方法简单、快捷、准确、省时、干扰小;与重量法相比,相对误差小于0.5%,说明该方法的准确度与重量法相当;其相对标准偏差仅为0.20%,说明其重现性好.因此,该方法是一种既便于教学实验,又可满足现场生产要求的快速分析方法.     

HCl-HNO3消解法测定聚环氧琥珀酸螯合物中的钙含量

针对聚环氧琥珀酸（PESA）螯合物中钙含量的测定难题，研究了多种分析方法，发现PESA螯合物中的钙离子不能使铬黑T等金属指示剂正常显色，因而难以用EDTA直接滴定法和返滴定法测定。沉淀分离法、离子交换分离法、溶剂萃取分离法等分离方法均不能将PESA与钙离子有效分离。PESA对普通氧化剂很稳定，但HCl-HNO₃的氧化效果非常好，因而PESA螯合物中的钙离子含量可用HCl-HNO₃消解EDTA滴定法测定。该分析方法的测定结果具有良好的精密度和准确性，相对标准偏差范围为0.52%～1.56%，加标回收率范围为97.5%～102.0%，Cl^-，CO3^2-，SO4^2-对测定结果无干扰。     

镍钴电镀液中钴含量容量分析法的改进

该文介绍了一种以过氧化氢代替过硫酸铵作氧化剂对EDTA配位滴定法测定镍钴电镀液中钴含量的方法的改进,通过对试样的分析,获得满意结果。     

破碎切割器中铝和二氧化锰含量的测定

试样用盐酸分解后,采用络合滴定法分别测定其中铝和二氧化锰的含量。测定时的相互干扰可在一定条件下用氟化铵析出法消除。本法测铝的相对误差为1.32%。方法本身有系统误差,用标样进行对照试验测得校正系数为1.013。使用校正系数可提高测定结果的准确度。本法的标准偏差为0.05%,相对标准偏差为0.19%。本法测二氧化锰的相对误差为0.12%,标准偏差为0.20%,相对标准偏差为0.30%。它们均完全符合分析要求。     

硫酸钡沉淀重量法测定硅铝钡中钡含量

硫酸钡重量法可用来测定硅铝钡中钡。实验人员可采用酸溶解试样，将不溶解的试样残渣回收，并选用EDTA络合干扰元素。在酸性条件下，钡与硫酸根形成硫酸钡沉淀。用此法得到的测定结果令人满意．     

珍珠岩矿中Si、Al、Ti含量的测定

根据珍珠岩矿所含成分建立了测定Si、Al、Ti含量的分析方法.样品在650℃下用氢氧化钠熔融,盐酸浸出,用动物胶凝聚重量法测定Si含量,氟化钠置换EDTA滴定法测定Al含量,过氧化氢光度法测定Ti含量.该方法用于珍珠岩矿中Si、Al、Ti元素的测定,相对标准偏差分别为0.56%~0.74%、1.08%~1.13%和1.92%~2.02%.结果准确可靠,能满足化学分析的要求和产品质量控制的需要.     

分析纯乙酸钡的制备新工艺

提出了用毒重石矿粉与工业乙酸直接作用的新工艺，制备了分析纯乙酸钡，研究了结晶次数和重结晶等工艺对乙酸钡主含量、产率、纯度的影响规律，并研究了草酸沉淀剂对除去杂质离子Ca^2 ，Sr^2 的影响。结果表明：控制结晶产率达63％，加草酸形成共沉淀，可有效除去Ca^2 ，Sr^2 等杂质；不加草酸通过重结晶等方法，均可使乙酸钡产品质量达到分析纯的质量标准。     

环氧琥珀酸共聚物的制备及对硫酸钡的阻垢作用

将环氧琥珀酸(ESA)、丙烯酸(AA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)三种单体共聚,再将该三元共聚物与膦羧酸(PBTCA)复配,制备了一种阻垢剂EAHP。初步探讨了该阻垢剂对硫酸钡垢的阻垢机理。结果表明,在m_ESA:m_AA:m_HPA:m_PBTCA=1:0.5:0.5:0.5、催化剂的质量分数0.3%、温度88~93℃和反应时间4h时,可制得阻垢性能优异的阻垢剂。阻垢剂的加入量为15mg/L时,其对硫酸钡的阻垢率达到100%,远优于各种常见的阻垢剂,从而为原油开采中遇到的硫酸钡阻垢难题提供了一种解决办法。该阻垢剂对硫酸钡的优异阻垢性可能是—OH和—COOH基团及—O—基团共同作用的结果。。     

有机膦酸钡负载的一类新型固体碱

首次用取代氨乙基膦酸H2O3PCH2CH2NR1R2(1a-f)与BaCl2反应合成了6种取代氨乙基膦酸钡BaO3PCH2CH2NR1R2载体(2a-f),载体经5%NaOH处理后制得固体碱(3a-f).固体碱用IR,TG,DTG,DSC,碱强度和水中游离碱量进行了表征,用指示剂法测得固体碱强度H-为9 3-15 0,用苯甲酸滴定法测定了载体和固体碱在水中的游离碱量.讨论了载体制备中,回流时间对载体和固体碱在水中的游离碱量的影响.固体碱用于催化Knoevenagel缩合反应,产率高,副反应少,可重复使用8次,且易于再生,是一种环境友好催化剂.     

氯化钡法分析混合碱的进一步探讨

用氯化钡法分析混合碱,当试样中混合碱含量为2g时(指500 ml待测液中碳酸钠和碳酸氢钠混合物的含量)结果准确,但当试样中混合碱含量大于2 g时,测定误差较大,可大于40％(相对误差)。这是由于BaCO_3吸附OH~-离子的结果,介绍了应用系数校正法,消除了这一误差,方法简便、准确、快速,相对误差可达0.2％以下。并对BaCO_3的吸附机理进行了初步的探讨。     

不同钡掺量硫铝酸钡钙矿物结构及其水化

通过Ba~(2+)取代硫铝酸钙(C4A3-S)矿物中的Ca2+制备出胶凝性能优良的硫铝酸钡钙(C_(4-x)B_xA_3-S)矿物.选取了19个不同钡掺量的生料,在1 400℃条件下保温3h烧成不同的C_(4-x)B_xA_3-S矿物,并分析了钡掺量对C_(4-x)B_xA_3-S水化性能的影响.通过XRD Rietveld全谱拟合方法对熟料中的矿物种类和含量进行定量计算,并对C_(4-x)B_xA_3-S的晶体结构进行精修,分析了C_(4-x)B_xA_3-S中的实际钡含量和Ba~(2+)利用率.结果表明,随着钡掺量的增加,C_(4-x)B_xA_3-S的含量先增加后减少,在钡掺量为0.6 mol时达到最大,C_(4-x)B_xA_3-S的含量为93.2%.C_(4-x)B_xA_3-S矿物中的实际钡含量和Ba~(2+)利用率均随钡掺量的增加呈现出先增加后减少的趋势,钡掺量在0.4mol时合成了C3.61B0.39A3-S,Ba~(2+)利用率达到97.5%.并且随着钡掺量的增加C_(4-x)B_xA_3-S的晶面间距逐渐增大.C_(4-x)B_xA_3-S水化后的抗压强度随着钡掺量的增加逐渐增大,但当钡掺量超过1.4mol时,由于膨胀导致强度下降,最终试块胀裂.     

溶胶沉淀一步法制备纳米钛酸钡粉体的工艺

以廉价的TiC l4和BaC l2.H2O为主要原料在常压下通过溶胶沉淀一步法合成纳米晶BaTiO3。研究了钛液的水解浓度、碱浓度、反应时间等因素对直接合成纳米晶钛酸钡粉体的纯度和n(B a)/n(Ti)的影响。     

Sol-Gel法制备M型钡铁氧体

采用溶胶-凝胶法制备钡铁氧体超细粉体。详细讨论了起始溶液的组成、溶液pH值、反应温度和热处理温度等因素对产物性能的影响规律。并用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）对粉体的结构、形貌进行了表征。研究发现：在制备工艺条件pH值为7,Fe与Ba之比在10～12之间,溶胶温度为60℃,450℃预热处理1h后,经850℃热处理3h,能够形成单一、均匀的M型钡铁氧体,饱和磁化强度为57.25emu/g,磁性较强,属于一种永磁体材料。