双二茂铁基酰胺化合物的合成与表征

以L-缬氨酸和二茂铁为原料,经过6步反应合成了双二茂铁基酰胺化合物8.一方面,以L-缬氨酸为原料,利用NaBH4将其还原为L-缬氨醇;另一方面,以二茂铁为原料,首先合成中间体二茂铁甲酸4,然后将4转化为二茂铁甲酰氯,后者直接与L-缬氨醇在Et3N存在下进行反应得到化合物6.将6转换为氯代产物7,化合物7不经分离直接与对甲苯磺酰胺的钠盐进行反应合成目标产物8,利用IR、NMR等结构表征,表明经该法成功合成了目标产物.     

微波辐射下N-芳基对甲苯磺酰胺的合成

报道了一种合成N-芳基对甲苯磺酰胺的新方法.在微波辐射下,2摩尔比率的芳胺和对甲苯磺酰氯发生反应合成了11个N-芳基对甲苯磺酰胺,该方法操作简便,产率高(84%~97%).     

微波法合成烷基吡啶类离子液体

以吡啶和溴代正丁烷为原料采用微波法合成了中间体溴化N-丁基吡啶 ([BPy]Br),并通过正交试验对反应条件进行了优化.考察了原料配比、反应时间、微波功率对该反应的影响,结果表明:原料摩尔比1:1.1时,微波功率在400 W,反应时间20 min为较佳的反应条件.中间体在微波辐射下经过离子交换合成了N-丁基吡啶四氟硼酸盐([BPy]BF4) 和N-丁基吡啶六氟磷酸盐([BPy]PF6).产物结构由IR和1HNMR确证.     

微波辐射合成2,6-吡啶二甲酸二乙酯

以2,6-吡啶二甲酸为原料,浓硫酸为催化剂,微波辐射条件下合成了2,6-吡啶二甲酸二乙酯,并研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、辐射时间和微波辐射功率对产物收率的影响。结果表明,当微波功率为200W,辐射时间为30min,醇酸摩尔比24∶1,浓硫酸为2mL时,收率可达79.3%.     

烷基酰胺萃取剂的合成及表征

合成和纯化了两类新烷基酰胺萃取剂，R2NCOR’和R2NCOCH2CONR2，产品收率在50%～85%之间，利用红外光谱、1HNMR，元素分析等对产品进行表征。     

托品酰胺合成中缩合反应研究

在制备托品酰胺的工艺中，如何选用托品酸和Ｎ－乙基－Ｎ－胺的缩合酰化的碱性溶媒，以便于后处理是实现工业化生产很重要的课题。常用的碱性溶媒有ＮａＯＨ、ＮａＯＡｃ、Ｎａ２Ｃｏ３和吡啶等，吡啶既可做溶剂又可和氯化氢，还可与酰氯形成络和物而增强酰化能力，理论产率很高，但后处理困难，实际产率反而很低。用Ｋ２ＣＯ３不仅实际产率提高而且减少了劳动强度和污染，适应了工业化大生产。     

酰胺型氮杂冠醚的合成

在无水条件下,以２,３－苯并－１０－氮杂－１,４,７,１３－四氧杂环十五－２－烯（Ａ）与酸酐和酰氯反应合成了７个新型的酰胺型氮杂冠醚（Ｂ）。以上化合物均经元素分析、红外、核磁共振数据证实。     

氮杂环二茂铁磺酰胺的合成

目的 研究氮杂环二茂铁磺酰胺类化合物的合成。方法 以二茂铁磺酰氯和氮杂环化合物为原料，二氯甲烷作为溶剂，在四正丁基氯化铵和氢氧化钠的作用下完成反应。结果 合成了4种新的氮杂环取代的二茂铁磺酰胺类化合物，收率为44％～73％，用IR，^1H NMR和元素分析对结构进行表征。结论 含有活泼氢的氮杂环化合物能与二茂铁衍生物生成相应的氮杂环二茂铁磺酰胺，并有较好收率。     

微波干法促进新型芳杂环分子钳的合成

由酸与胺经微波干法在不用缩合剂的情况下合成了关键中间体酰胺C1－C6，并进一步合成了一系列新型芳杂环分子钳1－6，其结构均经过IR，^1HNMR,MS和元素分析所确证。     

含吡啶环的双Schiff碱大环化合物的合成与表征

由2，6－二甲基吡啶和水杨醛为基本原料，经氧化、酯化、还原、磺酰化、缩合等一系列反应得到了一种新的二醛基化合物，然后二醛基化合物又与间苯二胺反应得到了间苯二胺的希夫碱大环化合物，这2种化合物均经元素分析、红外、紫外光谱及核磁共振等进行了表征。     

微波法合成乙酰苯胺

报道了采用微波技术制备乙酰苯胺的方法。同时对影响收率诸因素进行考察。确定了最佳反应条件：微波辐射功率600W，苯胺与冰醋酸的摩尔比为l：2.5，反应时间20min，乙酰苯胺的收率可达80．6%，与常规加热反应对比，发现采用微波辐射法缩短了反应时间，提高了反应速率和收率。     

微波辐射合成苹果酸丁酯

以苹果酸和正丁醇为原料,废弃的全氟磺酸树脂为催化剂,在微波辐射条件下合成苹果酸丁酯,对影响合成苹果酸丁酯的因素进行研究.结果表明:酸醇物质的量比为1∶5、催化剂用量0.7g、微波辐射时间25min、微波辐射功率400W时,苹果酸丁酯的最高产率可达90.9%.该催化剂绿色环保且易于回收,重复使用6次苹果酸丁酯的产率仍然可以达到78.6%.     

微波辐射催化合成对氨基苯甲酸乙酯

以对氨基苯甲酸与乙醇为原料,浓硫酸为催化剂,微波辐射催化合成对氨基苯甲酸乙酯。优化了合成条件,结果表明:当乙醇为15.0 mL,对氨基苯甲酸为3.00 g,催化剂为3.80 mL,微波辐射功率为500 W,反应温度为85℃,时间为24 min时,反应产率达70.3%。产品经熔点测定仪和红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。     

微波辐射合成邻苯二甲酰亚胺

以苯酐和尿素为反应原料，通过微波辐射合成了邻苯二甲酰亚胺。结果表明：微波辐射法的反应速率显著提高，辐射反应100s，收率达85％，产品纯度为95％。同时考察了微波辐射时间、功率、原料配比以及输入能量对反应收率的影响，发现以苯酐和尿素为原料微波合成邻苯二甲酰亚胺的最佳反应条件为：苯酐：尿素＝1：1．2（摩尔比），每克苯酐输入的表观辐射能为11．35kJ，采用连续辐射方式。     

微波辐射促进苯胺基硫脲的合成

本文介绍了以苯肼和硫氰酸铵为原料在无水乙醇为溶剂的条件下经微波辐射简便、快速地合成苯胺基硫脲的新方法     

微波辐射下肉桂酸苄酯的相转移催化合成研究

以肉桂酸钠和氯化苄为原料 ,二乙胺作催化剂 ,采用微波辐射技术 ,在常压下直接合成了肉桂酸苄酯 .讨论了催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响 .实验结果表明 ,最适宜的反应条件为 :当n肉桂酸钠∶n氯化苄 =1∶3 4时 ,二乙胺的用量 1 0mL ,微波功率 4 5 0W ,辐射 12min ,产率达 85 3%以上 .     

微波辐射下扁桃酸的合成

采用微波辐射技术,以苯甲醛、氯仿为原料,以氢氧化钠为碱剂,氯化苄基三乙胺(TEBAC)为相转移催化剂合成了扁桃酸.通过单因素实验和正交实验研究了各反应因素对产率的影响,确定了最佳反应条件:苯甲醛与氯仿摩尔比1:2.5,氯化苄基三乙胺0.003 mol,40%氢氧化钠,反应温度60℃,微波功率400 W,辐射时间为25 min.在此条件下,扁桃酸的产率可达88.3%.     

微波辐射下2-苯甲酰胺基苯并噻唑的合成

研究了1-苯甲酰基-3-苯基硫脲在醋酸锰存在下的微波辐射反应，成功地合成了2-苯甲酰胺基苯并噻唑化合物，其结构经红外光谱、核磁共振光谱和质谱得到了证实．     

利用微波辐射高效合成芳氧乙酸的方法研究

在微波辐射条件下采用双烧杯装置,首次合成了10种芳氧乙酸,产物结构经IR,1HNMR及元素分析进行了表征。实验表明,该法具有操作安全简便、反应时间短、易纯化及环境友好等优点,是一种有效合成芳氧乙酸的方法。