富勒烯-聚甲基丙烯酸甲酯复合膜溶胶-凝胶制备与结构的研究

采用溶胶-凝胶的方法，在Si（100）衬底上制备了C60-聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA ）复合膜.红外光谱分析表明，C60分子已均匀地分布在PMMA中，凝胶以后形成了C 60-PM MA复合膜.利用X射线衍射（XRD）谱研究了该复合膜的结构，结果表明，在200℃真空退火后 C60分子 趋向相互聚集并形成晶化C60颗粒，其尺寸强烈依赖于C60含量.随C60含 量的增加，晶化C6 0颗粒尺寸增大.高C60含量的复合膜中多晶状态的C60 颗粒，呈现面心 立方（fcc）结构〈111〉方向的择优排列特征；并且观察到XRD信号极强的、异常的333衍射 峰现象，对其产生机理进行了初步探讨.     

聚偏氟乙烯（PVDF）/聚己内酯（PCL）共混体系的晶体结构和形貌

使用偏光显微镜（POM）和扫描电子显微镜（SEM）等测试手段,研究了PVDF/PCL共混体系在不同配比和结晶温度下晶型结构、球晶和片晶形貌的变化规律。结果表明：PVDF在低温下形成α型球晶,在高温下形成γ型球晶;两种不同晶型的球晶尺寸均随着结晶温度的升高而增大;α型PVDF环带球晶的环带间距随着体系内PCL含量的增多而增大。此外,共混体系内γ型PVDF球晶的含量也随着PCL含量的增大而增大。     

富勒烯衍生物的拉曼光谱研究

利用近红外傅里叶变换拉曼光谱(1064nm)对4种C60衍生物进行了研究.实验结果显示,衍生物固体拉曼光谱中都包含了C60分子的特征拉曼峰,同时衍生物的拉曼光谱与C60拉曼光谱相比又有明显的不同,这主要是由于有机官能团的引入使得C60分子的结构发生了变化.通过对此现象的分析和解释,提出拉曼光谱分析是一种研究富勒烯衍生物的有效方法.     

锌卟啉-富勒烯配合物的光谱和光伏性质研究

采用光谱法研究了不同电子取代基的锌卟啉-富勒烯配合物[ZnP-C60和（p-OCH3） ZnP-C60]的光谱性质.结果表明,与ZnP-C60相比,含甲氧基修饰的锌卟啉-富勒烯（p-OCH3）ZnP-C60的紫外-可见吸收光谱和荧光光谱发射谱带均发生红移.以氙灯作光源,利用三电极光化学电池系统研究了两者在O2/H2O、I2/I3-、Fe（CN）63-/Fe（CN）64-和BQ（苯醌）/H2Q（氢醌）四种介质中的的光伏性质.结果显示,（p-OCH3） ZnP-C60具有优良的光伏性能,尤其在O2/H2O介质电对中,光生电压最大为215 mV.     

2，5-双[4’-（正-烷氧基联苯基）-4-碳酰氧基]对苯二酚的合成

以4＇-正-烷氧基联苯基-4-甲酸和2，5-二羟基苯醌为原料，通过酯化和还原反应合成了一系列新的液品性2，5-双E4’-（正-烷氧基联苯基）-4-碳酰氧基]对苯二醌（化合物1）和2，5-双E4’-（正-烷氧基联苯基）-4-碳酰氧基]对苯二酚（化合物2）．化合物2的结构通过元素分析、红外光谱和核磁共振波谱等方法确证，其液品行为用示羞扫捕量热法（DSC）和偏光显微镜（POM）表征．发现化合物2加热至各自的熔点以上都能形成液晶态，在液品态可以观察到近晶相和向列相的典型织构．随分子中末端烷氧基碳原于数增加，化合物2的熔点（Tm）和液品态的清亮点（Ti）呈规律性变化，近晶相范围和近晶相一向列相转变温度渐增，而向列相范围递减．     

富勒烯多金属配合物C60[CoCl(PPh3)]n的合成与表征

合成了富勒烯多金属配合物C60[CoCl(PPh)3)]n（n＝2，4，6，8），采用元素分析、IR、XPS进行表征，该系列配合物为首次被合成。     

C60RuCl2(phCH2Pph2)2的合成与表征

富勒烯金属配合物具有特殊的物理和化学性质.本实验在氮气氛中采用配体取代法合成了富勒烯Ru金属配合物C60RuCl2(phCH2Pph2)2,并利用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、光电子能谱、X射线多晶粉末衍射对配合物的组成、结构等进行了表征.结果表明,C60以σ──π配位方式与Ru形成了稳定的η2型C60金属配合物C60RuCl2(phCH2Pph2)2.     

有机介质法合成γ-Fe2O3纳米晶及其结构表征

首次以月桂酸为有机介质合成了γ-Fe2O3纳米晶．使用差热分析（TG-DTA）、红外光谱（FT-IR）、拉曼光谱（FT—RAMAN）、X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）对粉体进行结构表征．实验结果表明：中间体FeOOH经300℃热处理1h,可得到长260nm,宽10nm的棒状γ-Fe2O3纳米晶．     

超临界乙醇制备TiO2/石墨烯纳米复合材料及其表征

以氧化石墨为载体、钛酸异丙酯为前驱体,利用超临界乙醇的超临界性能和还原性,制得了晶型完善的锐钛矿TiO2/石墨烯纳米复合材料.通过红外光谱（FTIR）、X射线光电子能谱（XPS）对采用Hummers法制得的氧化石墨（GO）进行表征;同时利用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）对TiO2/石墨烯纳米复合材料进行研究.结果表明：成功制得了氧化石墨（GO）和晶型完善的锐钛矿TiO2/石墨烯纳米复合材料,并且发现二氧化钛在石墨烯纳米片层上呈现为有规则的颗粒,分散均匀,平均粒径为8.24 nm.     

多酸基分子筛原位合成及FCC汽油催化加氢改质研究

以多金属氧酸盐（POMs＝[Mn4（H2O）2（PW9O34）]10-）为无机前驱体,TPAOH为碱性模板剂,结合胶态晶种制备、脱模及晶化等方法,原位合成了POM s/ZSM -5多酸基分子筛纳米复合材料．SEM 、XRD、FT-IR及 TG等测试结果表明,POMs/ZSM -5复合催化材料粒子大小均一独立,具有比纳米ZSM -5分子筛更大的晶间孔,母体POM s的分子结构完整,且与分子筛ZSM -5之间存在较强的化学作用．利用固定床加氢改质催化裂化汽油评价新材料的催化性能．结果阐明,多酸基分子筛催化材料选择性加氢脱硫活性高于ZSM -5,积碳失活的概率有所降低．     

CePO_4：Dy（3＋）微纳米纤维的制备及其荧光特性的研究

采用高压静电纺丝技术和高温焙烧制得CePO4：Dy3＋微纳米纤维。通过扫描电子显微镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）、差热-热重分析（TG-DTA）及荧光光谱（PL）等测试手段对纤维的表面形貌、纯度、晶型及荧光性质进行了表征。SEM测试结果显示经过1100℃焙烧,纤维直径减小到150 nm左右。XRD测试结果显示焙烧温度越高,样品的结晶性越好,其晶相为单斜晶相,与国际标准数据库No.83-0650基本吻合。FTIR测试结果与XRD测试结果相吻合。荧光光谱测试显示样品具有较好的荧光性质,尤其是发射光谱展示了Dy3＋的4F9/2-6H15/2,4 F9/2-6 H13/2标准跃迁并表明发射强度在一定浓度范围内（摩尔分数为0～5.0%）随着Dy3＋掺杂浓度的增大而增强。     

4′-正-烷氧基联苯-4-甲酸的合成与表征

以对-苯基苯酚为原料，通过醚化，酰化和氧化反应，合成了一系列4′-正-烷氧基联苯-4-甲酸，化合物的结构通过元素分析，红外光谱，核磁共振波谱等方法确证，化合物3的液晶行为用示差扫描量热法（DSC），偏光显微镜（POM）表征，发现化合物3加热至各自的熔点以上都能形成液晶态，在液晶态可以观察到近晶相和向列相的典型织构。随分子中末端烷氧基碳原子数增加，化合物3的熔点（Tm）和液晶态的清亮点（Ti）呈规律性变化，近晶相范围和近晶相-向列相转变温度渐增，而向列相温度范围递减，至十二烷基时，仅呈现近晶性。     

TiO2/SiO2的制备及其光催化性能

采用溶胶－凝胶法制得SiO2胶体，并将其与锐钛型TiO2微粒复合制得TiO2/SiO2催化剂。用透射电镜（TEM）观察表面形貌，用红外光谱（IR）和X－射线衍射（XRD）表征其结构。以敌敌畏溶液等为体系，考察了TiO2/SiO2的催化性能，同时与单一的锐钛型TiO2作对比。结果表明，TiO2/SiO2具有比TiO2更强的光催化性能。     

镧的富勒烯配合物的合成与表征

合成了富勒烯、环戊二烯基镧配合物:(η2 C60)(η5 C5H5)2La,并采用元素分析、IR、UV VIS、XPS对其进行了表征.     

β-NaYF4：Yb，Er上转换发光纳米晶的制备及表面性能

利用热分解法制备出β-NaYF4：20mol％Yb,2mol％Er上转换发光纳米晶,并采用两种方法对产物进行后处理。分别用X-射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、荧光光谱（FL）、傅立叶红外光谱仪（FT—IR）对产物的结构、形貌、发光性质及表面性能进行了表征。结果表明,制备的NaYF4：20mol％Yb,2mol％Er纳米晶为六方相,粒径分布均匀为25nm左右,在980nm红外光激发下,呈现强的上转换发光。两种后处理方法对纳米晶的上转换发光强度及表面性能均产生了影响,但其形貌及晶相无变化。     

新型水溶性C60脱氢枞胺吡咯烷衍生物的合成及抗HIV活性

将脱氢枞胺引入C60分子中,设计合成了一种新型水溶性C60脱氢枞胺吡咯烷型抗HIV(艾滋病毒)分子。以脱氢枞胺为原料,经过与乙二醛生成单希夫碱的反应引入醛基,用肌氨酸和C60通过1,3-偶极环加成得到脱氢枞胺富勒烯衍生物,再将其进行羟基化,得到具有一定抗HIV活性的水溶性C60脱氢枞胺富勒醇衍生物。利用IR、ESI-MS、1H NMR、13C NMR、MALDI-TOF-MS,以及元素分析和热重分析等方法分析了新化合物及中间体的结构,结果表明,合成的C60脱氢枞胺吡咯烷衍生物与理论结构相符。对最终产物进行了抗HIV活性测试,目标化合物具有一定的抗HIV-1逆转录酶活性,IC50值为47.89μg/mL。     

预炭化过程中升温速率对碳纤维结构与性能的影响

借助13C核磁共振波谱（13C-NMR）,X射线衍射（XRD）,拉曼光谱（Raman）等表征手段,研究了预炭化过程中聚丙烯腈基热氧稳定化纤维的热化学反应以及微观结构的变化,且重点研究了预炭化过程（400~800 ℃）升温速率对纤维热应力、结构、力学性能的影响。结果表明：随着预炭化升温速率的提高,纤维类石墨层间距 d₀₀₂ 呈现出先减小后增大,晶区堆叠厚度 L_c 呈现出先增大后减小的的趋势;与之相对应的纤维拉伸强度和拉伸模量则呈现出先增大后减小的变化;当升温速率达到132 ℃/min时, d₀₀₂ 和 L_c 分别出现最小值和最大值,此时所得碳纤维的力学性能最高。     

超痕量分子的绝对拉曼散射强度测量及计算方法

总结了超痕量分子的绝对拉曼散射强度的测量计算方法,证明了基于液芯光纤技术运用内标法测量计算超痕量分子的绝对拉曼散射强度的可行性,应用Teflon-AF光纤测量了浓度低至10-9mol水中Beta-胡萝卜素的共振拉曼光谱,根据内标法计算了其C=C伸缩振动模的绝对拉曼强度.     

天然杜仲胶乳的制备及表征

采用溶液乳化法制备了杜仲胶乳，考察了乳化配方及乳化工艺对乳化效果的影响，确定了如下制备条件：以杜仲胶的环己烷溶液（杜仲胶的质量分数为6%）为油相胶液，采用1% Brij-52、0.5% Tween-20、0.5%十二烷基苯磺酸钠的三相复配乳化剂体系，油水体积比为1：1.5，乳化方式为高速搅拌（8 000 r/min，10 min），除溶剂方式为旋转蒸发（-0.09 MPa，40℃），浓缩方式为离心浓缩（10 000 r/min，10 min）。在优化条件下制备的杜仲胶乳的固含量可达54%，粒径约为330 nm，Zeta电位的绝对值可达57 mV。采用X射线衍射法（XRD）、差示扫描量热法（DSC）、傅里叶变换红外光谱法（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）和偏光显微镜（POM）对制备的杜仲胶乳进行了表征，结果表明：乳化没有破坏杜仲胶的结晶性能，杜仲胶乳中仍存在大量的微结晶，杜仲胶乳的晶型中以β晶型为主。     

退火温度对1070A/2024铝合金铸轧复合薄板组织性能影响

以液-固铸轧1070A/2024铝合金复合板材为研究对象,采用扫描电镜（SEM）、能谱仪（EDS）、X射线衍射（XRD）、显微硬度、剪切实验等检测分析手段,探究退火温度对液-固铸轧1070A/2024铝合金复合板材界面组织与性能的影响规律和作用机理。结果表明,随着退火温度升高,界面处的合金元素逐步溶入基体中,两材料之间的分界线逐渐模糊直至消失;当退火温度为300℃,铸轧复合板的结合性能最佳,剪切强度达到最大值103.6 MPa。