负载Fe介孔分子筛催化热解乙醇制备纳米碳管

通过水热法合成MCM-41介孔分子筛,用负载Fe的MCM-41介孔分子筛作为催化剂,乙醇作为碳源用CVD法合成碳纳米管.采用红外光谱、X-射线粉末衍射、比表面积和孔径测定、透射电子显微镜等手段对介孔分子筛和碳纳米管进行了表征.结果表明:制得了长程有序性好,比表面积为1 077.79 m2/g,平均孔径为3.21 nm的MCM-41介孔分子筛;所制备出的纳米碳管管径均匀,缺陷较少,顶端开口,平均管径为5 nm,在HF溶液中超声波处理可以得到高纯度的纳米碳管.     

乙醇-水体系中SAPO-5分子筛的合成与表征

目的合成SAPO-5分子筛,并对其结构进行表征。方法以三乙胺为模板剂,在乙醇-水体系中进行合成,考察了晶化时间、HF用量以及醇-水比例对合成SAPO-5分子筛的影响,并利用XRD,SEM,吡啶吸附FT-IR等技术对所得产物进行表征。结果合成了具有较高长径比(a/c)的SAPO-5分子筛。结论在醇-水体系中,在HF作用下,SAPO-5分子筛的结晶速度明显减缓;SAPO-5分子筛其长径比随醇-水比例改变发生明显变化,所得的SAPO-5分子筛产生了一定的BrΦnsted和Lewis酸中心。     

介孔Worm-like孔壁晶化制备微孔-介孔分子筛研究

采用水热孔壁晶化法,以Worm-like介孔分子筛为硅源,十八水合硫酸铝为铝源,制备不同硅铝比微孔-介孔ZSM-5复合分子筛,XRD、FT-IR、N2吸附-脱附、TEM等表征结果证明,用此方法成功制备出一系列微孔-介孔ZSM-5复合分子筛．将一系列复合分子筛用于催化苯酚叔丁基化反应,在反应温度145 ℃、n(苯酚)∶n(叔丁醇)=1∶2.5条件下,硅铝比为15、25的复合分子筛有较强的催化活性,苯酚转化率和2,4-二叔丁基苯酚选择性分别超过90%和42%．     

Al-SBA-15介孔分子筛的合成与表征

通过预处理后铝化的方法,合成了Al-SBA-15介孔分子筛,用X射线衍射、SEM扫描电镜和N2吸附-脱附等方法进行了表征。结果表明,本实验合成的Al-SBA-15介孔分子筛具有高度有序的六方介孔结构,且在800℃的高温下焙烧6h,120℃下水热处理120h,依然保持较为有序的介孔结构,具有比纯硅SBA-15更好的热和水热稳定性。     

介孔分子筛MCM-41的合成、表征与催化性能

具有大孔径和大比表面的MCM-41介孔分子筛在工业催化中显示了独特的催化性能,研究它的催化性能具有替代一些大分子反应的均相催化剂的实际应用价值.本文对MCM-41介孔分子筛的合成、改性、表征与催化性能进行了扼要的评述.     

新型介孔分子筛Sr-MCM-41的合成及其吸附性能的研究

 在碱性条件下,以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,硝酸锶为无机源,用水热法合成了新型介孔分子筛Sr-MCM-41,对其用AFM,XRD进行了表征,结果表明:产物在小角散射区内出现衍射峰,可以确认其中存在介孔结构.产物中大部分是海绵状的介孔物质,属于缺乏长程有序的晶相排列.并研究了其对2种水溶性染料甲基紫和碱性品红的吸附性能.介孔分子筛Sr-MCM-41对甲基紫和碱性品红溶液的吸附均符合Freundlich吸附等温式.最大吸附量分别为186mg/g和172mg/g,具有较好的脱色能力.     

介孔分子筛MCM-41的合成、表征与催化性能

具有大孔径和大比表面的MCM-41介孔分子筛在工业催化中显示了独特的催化性能,研究它的催化性能具有替代一些大分子反应的均相催化剂的实际应用价值。本文对MCM-41介孔分子筛的合成、改性、表征与催化性能进行了扼要的评述。     

一种合成大孔径SBA-15介孔分子筛的新方法

通过加入无机盐硝酸铵辅助合成大孔径介孔分子筛SBA-15,用小角X-射线粉末衍射(SAXS)、透射电子显微镜(TEM)、N_2吸附脱附等手段对分子筛进行了表征.结果表明:合成的大孔径分子筛SBA-15具有高度有序的介孔结构,孔径约12 nm,比表面积894 m~2·g~(-1),孔容为2.6 cm~3·g~(-1);不加硝酸铵则不能得到具有高有序度的介孔材料.     

SO42-/Al-MCM-41介孔分子筛合成与表征

采用十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,铝酸钠为铝源,用水热晶化法在乙二胺为碱性介质中合成了n(Si):n(Al)=50:1的Al-MCM-41介孔分子筛,并用浸渍法制备SO42-/Al-MCM-41。通过XRD、氮气吸附-脱附、Hammett指示剂胺滴定等方法对所合成样品进行表征。     

Zr-MCM-41介孔分子筛的合成及催化乙氧基化反应

以乙二胺为碱性介质合成了Zr-MCM-41介孔分子筛。通过XRD、Hammett、BET等方法对分子筛结构表征,结果表明,合成的分子筛具有典型的六方介孔结构特征;将其用于催化乙氧基化反应,并考察了硅锆原子比、反应温度及催化剂用量等因素对反应活性的影响。     

含Nb介孔Al2O3分子筛的合成及其性质研究

将过渡金属元素Nb嵌入介孔Al2O3中以期改变Al2O3表面酸性。以三嵌段共聚物P123为模板剂,无水AlCl3和草酸铌为前驱物,在乙醇溶剂中采用溶胶-凝胶法合成含Nb介孔Al2O3分子筛,并用X-射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、低温氮气吸附-脱附等方法对其结构进行表征,采用Hammett指示剂法对其表面酸量、酸强度分布进行表征。结果表明,Nb嵌入介孔Al2O3骨架中,形成Nb-O-Al键,改变了介孔Al2O3分子筛孔径,使表面出现了较强的酸中心,提高了表面酸强度和总酸量。     

中孔分子筛Al/SO_4~(2-)/MCM-41的合成与表征

用Al2(SO4)3对中孔分子筛MCM-41进行改性,制备了中孔分子筛Al/SO24-/MCM-41.采用X射线多晶衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、N2吸附-脱附和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等测试技术对样品的结构和表面酸性进行了表征.结果表明,用Al2(SO4)3改性中孔分子筛MCM-41,能得到仍保持着六方介孔结构的中孔分子筛Al/SO24-/MCM-41.     

双金属改性介孔分子筛的研究进展

总结近年来各种类型双金属改性的介孔分子筛的制备方法及在有机合成中应用,并对其发展趋势进行展望.     

合成条件对硅基介孔分子筛结构的影响

采用水热法制备硅基介孔分子筛材料,较系统地考察了合成条件对其结构的影响,并利用N2吸附、透射电镜(TEM)等手段进行了表征.研究发现,随着晶化温度的升高,硅基介孔分子筛材料的平均孔径在逐渐增大,而比表面先增大后减小,100℃晶化时比表面最大(905.60 m2/g);随着晶化时间的延长,样品的平均孔径先增大后减小,比表面却正好相反,晶化1 d时比表面是905.60 m2/g,晶化3 d时比表面降为788.91m2/g;随着焙烧温度的升高比表面和孔径均减小,表明高温下焙烧易导致介孔结构的塌陷.     

介孔分子筛Ti—AIMSU—Y后合成法制备及其催化性能

以介孔分子筛AlMSU-Y为载体,钛酸四丁酯、二氯二茂钛、四氯化钛为钛源,采用合成后嫁接法合成了3种Ti-AlMSU-Y介孔分子筛样品．用傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、X射线粉末衍射（XRD）、N2吸附-脱附、固体核磁（MASNMR）、紫外一可见漫反射（UV_vis）和能谱（EDS）进行了表征,并以环己醇氧化反应考察了样品的催化性能．实验结果表明,样品Ti-AlMsU-Y仍保持了基体A1MSu—Y介孔孔道结构,钛原子进入分子筛骨架且以骨架四面体钛的形式存在,同时分子筛中非骨架铝的含量相对减少．在环己醇氧化反应中,骨架四面体Ti和骨架四面体A1存在明显的协同作用,表现出较高的催化活性．3种Ti—AIMSU-Y样品中,以钛酸四丁酯为钛源制得的样品Ti（z）-AIMSU-Y对环己醇的催化活性最好,在80℃反应24h,环己醇转化率为43．1％,环己酮选择性为100％．     

偏高岭土基磷酸硅铝分子筛合成及其催化性能研究

以偏高岭土兼作Al、Si源,H3PO4作磷源,十六烷基三甲基溴化铵－三乙醇胺为复合模板剂,采用分段晶化的方法制备磷酸硅铝分子筛。利用X射线衍射分析、扫描电镜、XPS及NH3-TPD等手段对产物进行了表征。实验结果表明：产物为柱状的磷酸硅铝分子筛,其晶粒尺寸大约为20 μm×5 μm×5 μm,其晶体结构中P:Al:Si＝1:1.19:0.67（摩尔比）,硅含量较高;采用分段晶化方式制备的SAPO-5分子筛的总酸量为578.0 μmol/g高于一段晶化方式制备的SAPO-5分子筛的总酸量;采用分段晶化生成的SAPO-5分子筛的催化正丁烷异构化反应初始活性可达到24.8 %,远高于一段晶化制备的SAPO-5分子筛的初始活性14.1 %。     

介孔分子筛SBA-15的功能化改性及酶固定化研究

介孔材料具有均匀可调的孔道、较大的孔容和很大的比表面积,是固定化酶的重要载体。其中,介孔分子筛SBA-15上含有大量具有化学活性的自由硅羟基,可以通过化学修饰引入功能化基团来改善SBA-15的表面微环境及其与生物酶分子的亲合作用,实现生物酶和载体材料的共价结合,进而提高固定化生物酶的催化活性,具有很高的实用价值,得到了长足发展。此文综述了近年来介孔分子筛SBA-15的功能化改性及其酶固定化的研究进展,着重介绍了-NH2和-COOH功能化SBA-15在固定化生物酶上的研究现状,并展望了其发展前景。     

在低表面活性剂浓度下合成含Y沸石次级结构单元的介孔分子筛

以表面Mol比很低(xsurf／xSiO2=0．07)的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和阴离子表面活性剂(SL)的混合水溶液为模板，以具有Y沸石次级结构单元的溶胶为前驱体，在碱性条件下合成了孔道结构类似于MCM-41的介孔分子筛，样品的XRD、FT—IR、N2吸附-脱附、SEM等表征表明合成的介孔分子筛是孔壁含Y沸石次级结构单元的六角相结构，该介孔分子筛的孔壁厚于常规水热方法得到的MCM-41材料的孔壁，它的形貌有别于常规水热方法得到的MCM—41的疏松形貌，为网状交叉结构。对样品水热稳定性的考察显示，在600℃ 100％水蒸气下处理10h，仍然可以保持其中孔结构。     

不同碱源对合成MCM-48介孔分子筛的影响

利用水热晶化法,以Ｍ２Ｏ（Ｍ为Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ）－水－ＣＴＡＢ－ＴＥＯＳ为原料合成了ＭＣＭ－４８介孔分子筛,比较了不同碱源对合成ＭＣＭ－４８分子筛的影响。结果表明ＮａＯＨ是最佳碱源。利用ＸＲＤ、ＴＧ—ＤＴＡ、Ｎ２吸附等对合成样品进行了表征