N，N－二（吡咯－α－甲基）－N－甲胺锂配合物的合成和结构表征

合成了一个新的锂双核配合物[Li（Hdpma）（THF）]2（H2dpma=N,N-二（吡咯-α-甲基）-N-甲胺）并测定了晶体结构．晶系属于三斜晶系,空间群P1^-,a=1．1485（2）nm,b=1．2345（2）nm,C=1．2704（2）nm,V=1．6147（5）nm^3,Z=2,Mt=532．58,对于l〉2σ（l）的衍射点的最终R=0．0595,wR=0．1242．锂原子与一分子配体中的桥联氮原子以及该配体中的吡咯氮原子,一个四氢呋喃中的氧原子,以及另一分子配体中的吡咯氮原子配位,形成了扭曲的四面体配位环境．     

三维柔性羧酸配位聚合物[Ba（tzda）（H2O）3]n的合成与晶体结构

合成了三维的配位聚合物[Ba（tzda）（H2O）3]n（H2tzda为l,3,4-噻二唑-2,5-二硫代乙酸）,对其进行了元素分析、红外和X-射线单晶衍射等表征。晶体[Ba（tzda）（H2O）3]n属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=0．74679（9）nm,b=0．81618（10）nm,c=l、34333（17）nm,α=107．2990（10）°,β=91、8850（10）°,γ=111．8700（10）°,Z=2．晶体结构中,钡离子与九个氧原子配位,其中六个氧原子来自于五个tzda^2-配体,另外三个来自于水分子,配体tzda^2-的两个羧基则分别采用了μ3-η^2：η^2。和μ2-η^1：η^1两种不同的配位模式将Ba（II）离子连接起来形成复杂的三维网状结构。     

配合物Zn（phen）2[（C6H5）2C（OH）COO]2的水热合成及晶体结构

在甲醇和水的混合溶剂中用二苯乙醇酸、邻菲罗啉（phen）、高氯酸锌合成了一种新型配位聚合物Zn（phen）2[（C6H5）2C（OH）COO]2。该配合物晶体属三斜晶系,空间群C2／c,晶胞参数：a=2．5912（4）,b=1．13381（17）,c=1．7457（3）nm;β=1123．697（2）°,V=4．2671（11）nm°,Dc=1．370g／cm^3,Z=4,F（000）=1824。最终GooF=1．005,最终偏离因子R1=0．0367,wR2=0．0834。晶体中锌原子与2个邻菲罗啉的4个N原子及2个二苯乙酸根4个羧基氧原子中的两个氧原子配位,形成六配位的变形八面体结构。     

Zig-Zag链状配位聚合物{[Cu（L）（4，4＇-bpy）]·ClO4）n的合成、晶体结构及磁性

合成了一个新颖的一维Cu（Ⅱ）配位聚合物{[Cu（L）（4,4’-bpy）]·ClO4}n[L=N-（2-羟乙基）水杨醛亚胺,bpy=4,4’-联吡啶]。X-射线单晶衍射结果表明,该配合物属正交晶系,Pbcn（60）空间群,晶胞参数a=1．31648（19）nm,6=1．21952（17）nm,c=2．5037（4）nm。配体N-（2-羟乙基）水杨醛亚胺以三齿方式配位,其配位原子包括酚羟基氧原子,醇羟基氧原子和亚胺基氮原子。在[Cu（L）（bpy）]·ClO4单元中,4,4’-联吡啶作为桥联配体,联接相邻单元中的Cu（Ⅱ）离子,形成一维Zig-Zag链状结构．变温磁化率测定结果表明,在配合物中,通过4,4＇-联吡啶联接的Cu（Ⅱ）离子之间存在弱铁磁偶合作用。     

配合物二（N—质子化亚氨基二乙酸）锰（II）的晶体结构

合成了配合物二(N－质子化亚氨基二乙酸)锰(Ⅱ)并于293（2） K用X射线测出了其晶体结构.晶体为四方晶系,空间群为p42_1c, a=0.805 7(1)　　nm, c=0.955 1(3) nm, V=0.620 0(2)nm3, Z=2, Mr=355.17, Dc=1.902mg/m3, F(000)=366, μ=1.125mm-1.对于465独立反射点［I>2σ(I)］,其R因子为0.019　6,Rw为0.055　3.每个Mn(Ⅱ)与来自四个配体［NH2(CH3COO)2］-中的四个羧基氧原子及两个来自水分子的氧原子配位,形成变形八面体结构.锰（Ⅱ）之间通过桥基配体相联,整个晶体呈层形网状结构,层与层之间通过配体水分子中的氢与未配位的羧基氧、及质子化的氮原子上的氢与未配位的羧基氧之间的氢键相联.     

水杨醛邻菲咯啉氧钒配合物的合成和晶体结构

合成和表征了一个新的氧钒配合物[VO2（Sal）（Phen）]·H2O．在该配合物中,钒（V）原子与六个氧原子配位,形成一个变形的八面体结构．该晶体属于单斜晶系,空间群为C2／c．晶胞参数为a=3．0857（9）nm,b=0．7256（2）nm,c=2．0470（6）nm,β=127．413（4）°,γ=3．6407（19）nm^3,Z=8,Dc=1.468g·cm^-3,F（000）=1648,R1=0．0772,ωR2=0．1067．在晶体结构中,分子间氢键和π-π堆积使晶体构成了一个三维网状结构．     

双水杨醛缩乙二胺铁（Ⅱ）配合物的合成及其晶体结构

设计合成了双水杨醛缩乙二胺（H2salen）及其铁（Ⅱ）配合物Fe（salen）2,并通过X-射线单晶衍射技术测定了其晶体结构。该配合物属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=0.7473（3）nm,b=1.3823（5）nm,c=2.6146（9）nm,V=2.7009（16）nm3,Z=8,Dc=1.584 mg.m-3,F（000）=1328,μ=1.122 mm-1。配合物中,中心铁（Ⅱ）离子采取平面四边形配位构型,配体双水杨醛缩乙二胺的2个N原子和2个氧原子与Fe（Ⅱ）离子配位,单核单元之间通过超分子作用构成一维链状结构。     

糠醛水杨酰腙镍配合物的合成、表征与晶体结构

合成了以糠醛水杨酰腙为配体的一个镍配合物Ni(C12H9N2O3)2(C5H5N)2,进行红外光谱和紫外光谱分析,并测定晶体结构.该晶体为深红褐色,属三斜晶系,空间群为P1-,晶胞参数:a=1.02003(4)nm,b=1.11947(6)nm,c=1.48619(9)nm,α=105.960(2)°,β=93.819(2)°,γ=100.457(1)°.晶体结构分析表明,Ni2+具有畸变的八面体配位构型,配位原子分别来自两个二齿配体糠醛水杨酰腙的两个氧原子和两个氮原子以及两个配位吡啶的氮原子.     

三维配位聚合物ECe4（tzda）6（H2O）10]n的水热合成和晶体结构

水热条件下合成了新颖的三维网状配位聚合物[Ce4（tzda）6（H2O）10]。（H2tzda为1,3,4-噻二唑-2,5-二硫代乙酸）,对其结构进行了红外、元素分析和X射线单晶衍射测定．该配合物属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a-1．3724（2）nm,6—1．6653（2）nm,c-1．8152（3）nm,a=104．270（2）°,β=107．900（2）°γ=105．653（2）°,Z=2．在晶体结构单元中,存在有4个晶体学独立的Ce（Ⅲ）离子,4个Ce（Ⅲ）离子均与氧原子配位,其中3个为九配位,1个为八配位;配体阴离子tzda2-则展示了4种完全不同的配位模式,并通过这些配位模式将Ce（Ⅲ）离子连接成复杂的三维网状结构．此外,在室温条件下对配合物的荧光性质进行了测定．     

具有三维氢键网络结构的四溴对苯二甲酸铅一维配位聚合物的合成、表征与晶体结构

四溴对苯二甲酸（H2TBTA）与醋酸铅在DMF／H2O／CH3OH溶剂中通过分层扩散法组装得到一维配位聚合物{[Pb（TBTA）（DMF）2]（DMF）2）。（1）,利用元素分析、红外光谱及X-射线单晶衍射法对其进行了表征．化合物1属于单斜晶系,C2／c空间群,晶胞参数为a=1．6231（4）nm,b=1．0123（2）nm,c=2．0290（6）nm,β=106．999（3）°,V=1．0349nm^3,Z=4．在1的晶体结构中,每个八面体铅离子分别与来自2个TBTA的一对螯合羧基以及2个DMF分子上的6个氧原子配位,相邻的Pb^Ⅱ离子通过TBTA桥联形成一维配位链结构．晶体堆积分析结果表明,相邻配位链上的DMF配体之间存在C—H…O弱相互作用,将一维配位链拓展为三维超分子结构,且晶格DMF客体包结于此三维网络中．     

配合物[Cu（phen）_2（H_2O）]（NO_3）_2的合成及晶体结构

在乙醇水溶液中以4-氯苯氧乙酸、邻菲啉、Cu（NO3）2.3H2O为反应物合成了配合物[Cu（phen）2（H2O）]（NO3）2,并通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射法进行表征.该晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为：a=2.264 2（5）nm,b=0.728 10（15）nm,c=1.661 4（3）nm,β=123.76（3）°,V=2.277 1（8）nm3,Mr=566,Dc=1.648 g/cm3,F（000）=1 152,Z=4,最终偏离因子R1=0.052 6,ωR2=0.143 1.配合物中Cu离子与分属于2个邻菲啉配体的4个N原子以及来自水分子的1个O原子配位.     

氧桥联双核铁(Ⅲ)配合物[Fe_2(μ-O)(salphen)_2]·3H_2O的合成和晶体结构

合成了铁与配体双水杨醛缩邻苯二胺的配合物[Fe2(μ-O)(salphen)2].3H2O。该配合物晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.3257(5)nm,b=1.3311(8)nm,c=1.3921(5)nm,α=114.175(8)°,β=118.393(5)°,γ=91.537(8)°,V=1.8949(15)nm3,Dc=1.420 Mg.m-3,Z=2,F(000)=836,最终GooF=0.931,偏离因子R1=0.0967,ωR2=0.2464。分子中氧原子桥联两个铁(Ⅲ)原子,salphen上的2个氮原子和2个氧原子分别占据铁(Ⅲ)原子的其余4个配位位置,形成5配位变形四方锥结构。     

二(N~3-水杨酰吡啶-2-羰基氨基腙基-κ~3N~1,N~2,O)合镍(Ⅱ)·二甲基甲酰胺的合成与晶体结构(英文)

配合物[Ni(spa)2](Hspa=N3-水杨酰吡啶-2-羰基氨基腙)用Hspa与Ni(Ac)2.4H2O反应制备.标题化合物的单晶X射线研究表明,Ni原子是位于两个三齿配体中的吡啶氮原子,氨基腙上的氮原子和甲氨酰基中的氧原子配位的畸变八面体形式中.该晶体属三斜晶系,P1空间群;a=1.063 58(3)nm,b=1.193 80(3)nm,c=1.26 354(3)nm,α=70.109 0(10)°,β=81.722 0(10)°,γ=87.476 0°,V=1.492 87(7)nm3,Z=2,Mr=642.32(C29H29N9O5Ni),Dc=1.429g.cm-3,μ=0.705 mm-1,F(000)=668,对于I>2σ(I)的4 487个反射点,R=0.030 8,Rw=0.080 4.在晶体结构中,存在两个羟基的O—H…N分子内氢键,此外两个N—H…O分子间氢键连接相邻的配合物形成一条平行于c轴的链,另一个N—H…O分子间氢键连接溶剂DMF分子.     

对称5,5′-二苯亚胺基二吡咯甲烷化合物及其Ni(Ⅱ)配合物的合成与晶体结构

从二吡咯甲烷出发,合成2种对称5,5′-二亚胺苯基二吡咯甲烷化合物配体(H2L1,H2L2),利用该配体与NiCl2·6H2O反应,分别得到2种新的配合物(NiL1,NiL2).X线单晶衍射结果表明,镍配合物NiL1和NiL2均属于单斜晶系、P2(1)/c空间群.NiL1的晶胞参数为a=0.865 61(18)nm,b=1.050 70(2)nm,c=2.758 2(5)nm,α=γ=90°,β=94.799(4)°,V=2.499 7(9)nm3,Z=4;NiL2的晶胞参数为a=1.615 43(5)nm,b=1.182 23(4)nm,c=1.407 15(5)nm,α=γ=90°,β=112.319 0(10)°,V=2.486 06(14)nm3,Z=4.在晶体结构中,Ni(II)离子分别与配体中的2个吡咯N以及2个亚胺N原子配位,形成平面四边形构型模式,其通过π…π及C—H…π作用形成二维结构.     

具有二维网络结构的新型银配位聚合物的合成和晶体结构

在水热条件下,以硝酸银、2,2’,4,4’-联苯四甲酸和4,4’-联吡啶为原料合成了一例具有二维网络结构的新型配位聚合物{[Ag3(Hbtc)(4,4’-bpy)3].5H2O}n(H4 btc=2,2’,4,4’-联苯四甲酸,4,4’-bpy=4,4’-联吡啶),通过X-射线单晶衍射仪、红外光谱仪以及热分析仪对其进行了表征。结构分析表明,配合物属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为:a=1.1172(2)nm;b=1.7700(4)nm;c=2.2186(4)nm;α=90°,β=94.06(3)°,γ=90°;z=4,Dc=1.837 mg.m-3,μ=1.405 mm-1,F(000)=2420。对于I>2 sigma(I)的数据,最终偏离因子R=0.0954,wR=0.1438;对于所有数据,最终偏离因子R=0.1419,wR=0.1611。在配合物中,Ag(I)原子被4,4’-联吡啶的氮原子连接成了无限的1D链,2,2’,4,4’-联苯四甲酸上的羧基氧原子与1D链上的Ag(I)原子配位,将结构拓展为二维网络结构。     

1种Tb(Ⅲ)配合物的合成、结构及发光性能

采用水热合成方法,以氨三乙酸为配体,合成了1种Tb(Ⅲ)的配位聚合物{[TbN(CH2CO2)3(H2O)2].H2O}n,通过单晶X射线衍射确定了该配合物的晶体结构.该配合物属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数为a=0.809 38(7)nm,b=1.298 43(11)nm,c=2.061 70(18)nm,V=2.166 7(3)nm3,R1=0.025 8,wR2=0.055 8.配合物的不对称单元为[TbN(CH2CO2)3(H2O)2].H2O,其中Tb(Ⅲ)离子为8配位.在晶体中,Tb(Ⅲ)离子之间通过氨三乙酸根的氮原子和羧基氧原子连接,最终在ab面上形成2D层状结构.在室温下,测定了该配合物晶体粉末的激发光谱、发射光谱、IR和UV-Vis,并对其进行了分析指认.发射光谱研究表明,该配合物固态粉末在室温紫外光的照射下可发射较强的绿光,并表现出较强的Tb(Ⅲ)的特征发射.     

[Mn（H2O）6]（bctrz）2锰配合物的合成和结构

合成了新的锰配合物[Mn（H2O）6]（bctrz）2（1）,并测定了其晶体结构（bctrz=（4-苯甲酸）三氮唑）．晶体属于三斜晶系,空间群Pi,a=0．69466（16）,b=0．85287（17）,c=1．01095（19）nm,α=72．556（12）,β=90．109（2）,γ=84．596（16）°,V=0．5538（2）nm^3,Z=1,Mr=539．37,Dc=1．617g／cm^3,F（000）=279,μ=0．665mm^-1．对于I〉2σ-（I）的1923个衍射点的最终R=0．0306,wR=0．0841．锰原子与六个水分子的六个氧原子配位,形成了扭曲八面体的配位环境．通过[Mn（H2O）6]^2＋和bctrz的氢键作用,配合物1形成了三维网格．     

酸碱调控的两个三价铁配合物的合成和结构研究

多齿配体N,N,N’,N’一四羟乙基乙二胺（简写为H4edte）和Fe（C10。）3-9H20或FeCl3’6H20在MeOH或MeOH／MeCN（体积比6：1）的溶液中合成了一个二核铁配合物[Fe：（H：edte）：]（C104）2（1）和一个有斗μ1,3-叠氮桥连的含NaCl型结构的三维配位聚合物（NMe。）2[FeNa（N3）6]（2）．x一射线晶体学表征结果显示,配合物1是个二核铁配合物,属于单斜晶系,空间群P2,／c,a=0．074401（9）nm,b=1．20539（1g）nm,c=1．7575（2）nm,d=T=90°,β=97．562（2）。,V=1．5627（3）nm3,Z=2;配合物2属于立方晶系,空间群尸2（1）3：a=b=C=1．27509（6）nm,α=β=y=90。,V=2．07311（17）nm’,Z=12．配合物1的结构中多齿配体H4edte只脱了两个醇羟基中的质子,且有一个醇羟基没有与金属配位．配合物2属于立方晶系,空间群为尸2（1）3,在配合物2中,多齿配体H。edte并未参与配位,只起到调节溶液酸碱性的作用,大阳离子NMe4＋则通过微弱的氢键与Fe一（μ1,3,-Nj）-Na组成的框架作用,起到了稳定框架的模板作用．