2,4,6-哌啶基-1,3,5-均三嗪新的合成方法及结构分析

由二(二甲基胺基二甲硅基)甲基锂1与哌啶腈反应合成了均三嗪2,并通过1HNMR,13CNMR和X-射线单晶衍射等手段进行了表征,结构表明,化合物2属三斜晶系,P-1空间群,a=8.356(3) ,b=9.840(3) ,c=12.019(4) ;α=98.507(4)°,β=101.357(5)°, =108.441(4)°;V=895.4(5) 3,Z=2,R1=0.0734,GOF=0.997.     

N-甲基苯氨基-4,6-二乙氧基-1,3,5-三嗪的合成与表征

目的为了进一步研究与发展均三嗪衍生物的制备方法。方法在丙酮介质中,三聚氯氰先后与N-甲基苯胺、乙醇反应,合成了N-甲基苯氨基-4,6-二乙氧基-1,3,5三嗪。结果标题化合物经红外光谱和质谱对它进行了表征。在最佳的工艺条件即,三聚氯氰3.7 g,N-甲基苯胺2 mL,乙醇30mL;反应温度:第一步反应温度为0~5℃,反应时间为0.5 h;第二步反应温度为28~32℃,反应时间为4 h;滴加速度均为0.5~1 mL.min-1时,目标产物收率为75%。结论制备方法简单,反应条件温和,效果良好。     

5-苯基-3-戊烯-1-醇合成及香气研究

本文以四氢呋喃为起始原料 ,合成了具有实用价值的 5 -苯基 -3-戊烯 -1-醇香料 ,并对其香气进行了评定     

2-(2-羟基苯乙烯)基-4,6-二甲基均三嗪分子内质子转移的理论研究

利用量子化学的DFT/B3LYP方法,在6-311+G*水平上,研究了2-(2-羟基苯乙烯)基-4,6-二甲基均三嗪分子醇武和酮式结构互变异构化反应.对反应势能面的研究发现,标题化合物至少有8种异构体和8个过渡态,通过振动分析和内禀反应坐标分析对过渡态进行了研究.结果表明:所有醇武结构的异构体都比酮式结构的能量低;在室...     

3-甲基-1-(2-(1-哌啶基)苯基)丁胺的合成

分别以2-氯苯腈和2-氟苯甲醛为原料, 采用两种路线合成3-甲基-1-（2-（1-哌啶基）苯基）丁胺, 总收率分别为42%和31%. 关键中间体及最终化合物的结构经质谱、 核磁共振氢谱及碳谱得到确证.     

2,4,6-三巯基均三嗪单钠盐Na(H_2O)_3C_3H_2N_3S_3的合成及晶体结构

以三聚氯氰、Na2S和NaOH为起始原料,在pH值5～8的条件下,得到了2,4,6-三巯基均三嗪单钠盐的晶体,并对其进行了红外光谱、元素分析测试及单晶结构表征.晶体学参数为:单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=10.479(4),b=12.761(5),c=7.822(3),β=109.623(6)°,V=992.8(7)3,Z=4,Dc=1.695 g.cm-3,R1=0.044 4,wR2=0.136 0(I>2σ),GOF=1.128.     

1,3-二苯基-5-(4-氯苯基)-2-吡唑啉的合成

以对氯苯甲醛为起始原料，经过两步缩舍反应合成了有机荧光染料1，3-二苯基-5-(4-氯苯基)-2-吡唑啉，对氯苯甲醛溶于无水乙醇，在NaOH催化下与苯乙酮缩合，生成苯基-(4-氯苯)乙烯酮(1)，n(对-氯苯甲醛)(Ⅰ)：n(苯乙酮)=0．75：1，产率70％．将(Ⅰ)和苯肼溶于乙二醇独乙醇中，在室温下反应3h，环化缩合为最终产物1，3-二苯基-5-(4-氯苯基)-2-吡唑啉(Ⅱ)，产率80％，产物结构经红外光谱，核磁共振谱，元素分析及荧光光谱证实。     

2,4,6-三(O,O-二甲基磷酰基)-1,3,5-三嗪的合成及表征

以亚磷酸三甲酯、三聚氯氰为原料合成一种无卤膨胀型阻燃剂2,4,6-三(O,O-二甲基磷酰基)-1,3,5-三嗪.探讨反应时间,反应温度以及反应物质的量比等对产品收率的影响,筛选出最适宜的工艺条件为三聚氯氰与亚磷酸三甲酯的物质的量比为1∶3.2,反应温度为70℃,反应时间为7 h.产品产率为81.5%.并采用FTIR,1H NMR等技术确定化合物2,4,6-三(O,O-二甲基磷酰基)-1,3,5-三嗪的分子结构.     

三组分[3+2+1]杂环化合成1,3,5-三嗪衍生物

在微波辐射下,以乙二醇为溶剂,碳酸铯为碱促进剂,将芳甲脒和醛以物质的量之比2∶1反应,合成了一系列1,3,5-三嗪衍生物.该方法具有反应时间短(22~30min)、操作简单和环境友好等优点.产物经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱表征,2-对甲苯基-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪的结构经单晶X射线衍射分析予以确证.     

铜离子在4-甲氧基-2,6-二(3,5-二甲基吡唑)-1,3,5-三嗪吸附型修饰电极上的电化学行为

用循环伏安法和方波伏安法研究了铜离子在4 甲氧基 2,6 二(3,5 二甲基吡唑) 1,3,5 三嗪(简称MBDT)吸附型修饰电极上的电化学行为.通过吸附在玻碳表面的配体与铜离子的配位作用,对Cu(Ⅱ)和Cu(Ⅰ)进行了电分析,结果表明,Cu(Ⅰ)在修饰电极上表现出比Cu(Ⅱ)高得多的灵敏度.     

2,4-二(对叔丁基苯氧基)-6-氯-1,3,5三嗪的合成与表征

以三聚氯氰(TCT)、对叔丁基苯酚为原料,制备了2,4-二(对叔丁基苯氧基)-6-氯-[1,3,5]-三嗪(BT)。通过对碱试剂、溶剂、pH值和温度等因素的考察,确定了最佳反应条件为:丙酮和水混合溶剂体积比为1:1,KOH为碱试剂,pH为7.0,温度为30℃。在最佳反应条件下,制得产物的液相相对含量为95.75%。通过IR、1HNMR和13CNMR表征了产物的结构。用热重分析的方法考察了产物的热稳定性能。     

2,6-二[4、6-二甲氧基嘧啶-2-氧基]苯甲酸钠的合成

以硫脲、丙二酸二甲酯、间苯二酚为主要原料,分别得中间体4,6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶和2,6-二羟基苯甲酸,再经缩合反应制得目标产物2,6-二[4、6-二甲氧基嘧啶-2-氧基]苯甲酸钠．通过红外光谱、元素分析和熔点测定证实了中间体化合物及目标分子的结构．     

1-((2R)-7,7-二甲基双环[2.2.1]庚-2-基)-1H-咪唑的合成

以富产天然产物(+)-樟脑为原料,经还原胺化、氢解脱苄基得到关键中间体(2R)-7,7-二甲基双环[2.2.1]庚-2-胺,然后与甲醛、乙二醛和氨水回流反应得到目标产物:1-((2R)-7,7-二甲基双环[2.2.1]庚-2-基)-1H-咪唑.为大位阻手性咪唑的合成提供了一个可借鉴的方法.     

3-二氯乙酰基-2-甲基-2乙基-1,3-恶唑烷的合成研究

以ω（NaOH）＝33％水溶液为催化剂，乙醇胺，丁酮和二氯乙酰氯为原料，一步法合成了3－二氯乙酰基－2－甲基－2－乙基－1－，3－恶唑烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件：苯作溶剂，反应温度0－－4℃，反应时间1h，产物收率78．6％，产品经红外光谱，核套共振和元素分析确证。     

1,4-二(5'-醛基噻吩基-2')-2,5-二辛氧基苯的合成、表征及荧光性质

设计、合成了结构新颖的1,4-二(5'-醛基噻吩基-2')-2,5-二辛氧基苯,并对其结构进行了表征.应用钯催化剂以三丁基锡噻吩与取代的对-二溴苯(3)反应(Stille偶合)生成取代的苯基噻吩(4),产率达到95.2%.由于目标产物(5)本身具有多芳环共轭体系.其荧光效应相当强烈,在氯仿溶液中紫外-可见吸收(UV-vis)和荧光发射(PL)的最大波长分别为413 nm和477 nm,固态荧光发射(PL)波长为504 nm.     

Synthesis of substituted aziridine from (1S, 2S)-2-amino-1-(4-nitrophenyl)-1,3-propanediol

(2S, 3R)-2-acetooxymethanyl-3-(P-nitrophenyl)-N-tosylaziridine 5 was synthesized from (1S, 2S)-2-amino-1-(4-nitrophenyl)-1, 3-propanediol 1 in four steps with a 24.8% overall yield. This reaction is stereospecific and occurs an expectable configuration inversion at α-carbon atom of benzyl group. The structure of substituted aziridine was determined on FT-IR, NMR, MS and so on. Foundation item: Supported by the science and technology fund of Wuhan city (No: 996001016G). Biography: Yang Shao-rong (1974-), female, M. S. research direction: asymmetric synthesis.     

N-(1-(5-溴-2-((对氯苄基)氧基)苄基)-4-哌啶基)-N-乙基苯甲酰胺的合成及表征

以对氯苄氯、5-溴水杨醛为原料,通过消去、还原及溴化合成了4-溴-2-溴甲基-1-((4-氯苄基)氧)苯(Ⅲ),以1-苄基-4-哌啶酮合成了N-乙基-N-(4-哌啶基)苯甲酰胺(Ⅳ),通过Ⅲ、Ⅳ反应得到了一种新的非肽类CCR5拮抗N-(1-(5-溴-2-((对氯苄基)氧基)苄基)-4-哌啶基)-N-乙基苯甲酰胺,并对该产物进行了MS、13CNMR及1HNMR表征.     

1,2-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰胺基)乙烷的合成

以新戊二醇、三氯氧磷、乙二胺为原料,用酐法合成了无卤膨胀型阻燃剂1,2-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰胺基)乙烷[新戊二醇乙撑磷酰胺].得出其最佳条件为新戊二醇磷酸酐与乙二胺的摩尔比为1:1,以二甲苯做溶剂,在140℃下回流分水反应6 h,产率为92.7%.用红外光谱及核磁共振对所合成的化合物进行了表征.     

1-(2-羟基苄基)-2-苯基肼类衍生物的合成、表征及抑菌活性研究

依据邻羟基二苯醚类及肼类化合物的抗菌特性,以"邻羟苯基"为分子核心、-CH2NHNH-为桥基,构建了一类1-(2-羟基苄基)-2-苯基肼类衍生物.芳香胺为原料,经重氮化、还原、制得取代苯肼,与水杨醛缩合、NaBH4还原,合成了7种未见报道的化合物,抑菌测试表明,在质量分数为0.01%时,化合物对白色念珠菌的抑菌率高达100%具有强抑菌活性,对大肠杆菌抑菌率高于80.0%,对金黄色葡萄球菌有一定的抑菌活性.构效分析表明,苯环上取代基类型对化合物抑菌活性有重要影响,引入Br、Cl等卤原子,能显著增强化合物的抑菌活性,而引入NO2、CH3等强吸、供电基团,能显著降低其抑菌活性.