天然植物脓疮草中黄酮类有效成分提取与分离的研究（一）

将脓疮草晾干粉碎后,依次用石油醚、乙醚、70％乙醇水浴加热迥流提取,后两种提取液浓缩后,用乙酸乙酯萃取,经聚酰胺柱层析分离,薄层层析及紫外光谱检查,证明70％乙醇提取液的上清液中含六种黄酮类化合物。     

麦秸秆液化生物油的分离与分析

为提高麦秆资源化利用的经济价值,以麦秆在280℃超临界乙醇解液化产物(生物油)为原料,首先利用苯萃取,所得苯可溶物依次进行乙醚萃取、酸碱中和-乙醚萃取将生物油进行分离,萃余物利用硅胶柱层析进行富集分离,以获取高附加值化学品.结果表明,利用乙醚萃取、酸碱中和-乙醚萃取能够有效地分离提取生物油中的羟基酮和酚;而萃余物的成分较为复杂,经进一步的柱层析分离,能够有效富集分离C_8～C_(30)的饱和脂肪烃、萘及烃基萘、烷基环戊烯酮等族组分,此外,经柱层析富集,检测到多种含氮化合物,为进一步明确生物油组成及其提质应用提供参考信息.     

茶饮料中糖精钠的测定

建立了茶饮料中糖精钠的荧光分光光度测定方法.样品前处理采用盐酸酸化,加入氯化钠,乙醚萃取后再用2 g/L碳酸钠溶液洗涤乙醚萃取层,加热除去乙醚定容后用荧光光度计测定.测试条件为:激发波长265 nm,发射波长475 nm.方法检测限为2 mg/kg,线性范围在2～60 mg/kg之间,变异系数为1.97%,回收率96.8%.     

马铃薯植株的提取物对块茎形成和生长的影响

以80％的热乙醇浸提马铃薯(Solanum tuberosum)植株茎叶,提取液浓缩后溶于10％醋酸,以三氯甲烷萃取后醋酸液调pH等于10,加热得到沉淀,用95％乙醇重结晶后得到白色粉状物质,离体培养马铃薯的黄化萌条节段(MS培养基),100ppm的上述物质可使块茎形成率提高1倍,并促进块茎的生长。     

长木蜂蜂粮粗提液抑菌活性的研究

采用不同溶剂提取长木蜂蜂粮粗提液,并用杯碟法测定所得粗提液的抑菌活性。结果表明：不同的浸提方法提取粗提液得率有明显差别,沸水提取的得率最高,为80.14%;乙醚提取得率最低,为22.96%。不同溶剂的粗提液抑菌活性以70%(质量分数)乙醇粗提液的抑菌活性最强,水提液的次之,沸水提取液的最低。70%乙醇粗提液对细菌的抑菌活性明显大于对真菌的抑菌活性,对不同指示菌的抑菌活性有显著差异,表现为抑菌活性随粗提液浓度梯度增加而增强。粗提液对各种细菌的抑菌活性从高到低依次为：枯草杆菌、鳗弧菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、耶尔森菌。其中,对枯草芽孢杆菌最大抑菌圈直径为(23.61±0.89)mm。     

唐古特大黄蒽醌衍生物的提取与分离

将唐古特大黄粉末加到20%硫酸溶液和氯仿的混合液中,在水浴回流以水解、提取.氯仿提取液依次以5%碳酸氢钾、5%碳酸钠、0.25%氢氧化钾和5%氢氧化钾振荡提取.提取液分别以盐酸酸化,即分别得大黄酸、大黄素、芦荟大黄素和大黄酚———大黄素甲醚混合物黄色沉淀物.后者再以薄层硅胶干柱层析分离,可得大黄酚和大黄素甲醚单体.上述五种蒽醌成分再经结晶即得纯品.     

硼砂标定盐酸的滴定曲线方程

硼砂是一种优良的基准物质,但国内外分析化学教科书中均没有给出其滴定曲线方程。“关于盐酸滴定碳酸钠和硼砂的中和曲线及其计算”一文对其进行了研究,结果是: q′/100=N′/N·N·K′v/1 K′v [H~ ]-[OH~-]/N′ [OH~-]-[H~ ]上述(1)式是把文献[1]的(21)式代入(22)式所得的结果。其中q′/100是经体积校正后的滴入比;N′与N分别是盐酸与硼砂的当量浓度;K′=[OH][HBO_2~-]/[BO_2~-]=     

用环烷酸萃取法制备高纯氧化镧

在实验条件范围内,随pH增加(钅兰)、钙的分配比依次增大,分离因数依次减小。分离因数与钙的含量有明显的依赖关系。 以含钙的氧化(钅兰)为原料,经20％环烷酸(HA)三级萃取、十二级洗涤,萃取相用三次交换水配成4.0N、0.5N的盐酸溶液反萃,反萃液用一级草酸沉淀,灼烧获得La_2O_3,其中钙含量为0.0015％,Fe含量0.0008％、Mg含量<0.001％。 此工作对稀土与钙、镁、铁等非稀土元素的分离有参考意义。(钅兰)与钙、镁的分离可应用于生产。     

一种改进的分离纯化枯草芽胞杆菌产脂肽抗生素的方法

对枯草芽胞杆菌B6-1的去细胞发酵液进行超滤(分子量截留6-8kD),取截留液用6 N HCI酸沉淀,沉淀再经氯仿/甲醇(2:1)和甲醇依次抽提,ODS-C18柱固相萃取,用不同浓度的甲醇水溶液依次梯度洗脱,活性最强的70%、80%、100%甲醇溶液合并.经LC-MS分析,得出这些物质属于脂肽类表面活性剂抗生素,部分分子量(1450、1464、1478、1506)与已经报道的C15、C16、C17、C19脂肽fengycins相吻合.     

乌蕨不同提取液对氧自由基的清除作用

采用分光光度法测定了乌蕨3种不同提取液对超氧阴离子自由基(O2-.)和羟自由基(.OH)的清除作用大小.结果表明水提液、质量分数为50%的乙醇提取液和质量分数为80%的丙酮提取液在干样浓度为10.00～50.00μg.mL-1时,对羟自由基的清除率为:水提液(36.85%)乙醇(20.61%)丙酮(18.70%);对超氧自由基的清除率为:丙酮(31.77%)水提液(31.03%)乙醇(24.37%).还利用超声提取法对乌蕨水提液的抗氧化能力进行了研究,结果表明超声水提液对超氧自由基和羟自由基的清除率均大于回流提取液.     

萃取富集-分光光度法测定提钒尾渣中的镓

在提钒尾渣试样中加入碳酸钠、硼酸和硼砂(质量比1∶1∶1)助熔,高温熔融后加入HCl溶解,用6 mol/L HCl定容,加入乙酸丁酯、甲苯(体积比1∶1)萃取剂萃取氯化镓,再加入适量的水反萃取,从而得到痕量镓的溶液,在波长565 nm处用分光光度法测定样液中的镓.研究了提钒尾渣熔样条件对萃取分离技术、干扰元素的消除进行了探讨.该法测试仪器设备简单,成本低,而且测定的镓含量准确率高,能满足日常测定提钒尾渣中镓含量的需要.     

琉璃苣黄酮提取工艺优化研究

采用正交试验对影响琉璃苣黄酮萃取的四个因素进行了研究。结果表明,各因素对琉璃苣黄酮萃取的影响强度依次为萃取温度乙醇浓度萃取时间料液比;黄酮萃取优化的参数组合是乙醇浓度68%、萃取温度83℃、萃取时间110 min、料液比1:55,采用该参数组合琉璃苣黄酮萃取量达24.366 mg/g。     

乙醇浓度对人参多糖分离的影响

研究了不同浓度的乙醇对人参多糖分离的影响.结果表明,乙醇浓度在很大程度上影响着人参多糖的分离效果和产率.通过对不同浓度乙醇提取和沉淀的多糖组成和相对分子质量的分析,得出了分离人参多糖的简便方法:依次用体积分数为70%,5O%,30%的乙醇和蒸馏水提取,经大孔树脂和透析分离,可分别得到皂甙、单寡糖、中性多糖和酸性多糖;人参水提取液经4O%,6O%,7O%的乙醇分步醇沉,可分别得到不同相对分子质量的多糖和单寡糖.     

旱柳嫩枝化学成分研究

采用水煮法对干燥旱柳嫩枝进行提取,提取液浓缩至小体积依次用乙酸乙酯和正丁醇进行萃取,制得乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物,利用硅胶柱色谱分别对乙酸乙酯和正丁醇萃取物进行分离和纯化,得到了5个化合物,通过理化性质及波谱数据分析鉴定它们的结构分别为:水杨醇(1),水杨苷(2),邻苯二酚(3),对羟基苯甲酸(4),水杨酸(5)。干燥旱柳嫩枝乙酸乙酯萃取物中含量最多的是邻苯二酚(3)。占乙酸乙酯萃取物的质量分数为2.6%。正丁醇萃取物中含量最多的是水杨苷(2),占正丁醇萃取物的质量分数为14.5%。     

大孔树脂法提取大豆废料中金雀异黄素的研究

以大孔树脂法提取大豆废料中金雀异黄素为目的，提出其精制工艺路线，即提取液经等电点沉淀、离心与萃取处理，初步去杂，AB-8大孔吸附树脂进一步纯化。结果表明：离心、萃取等方法可以除去大部分油脂和蛋白质等：AB-8树脂是一种比较合适的树脂。高浓度样液以较低的流速通过树脂层可以提高动态吸附的吸附速率；梯度洗脱的最佳工艺流程为蒸馏水→20％乙醇→70％乙醇一次上柱洗脱，40％乙醇→70％乙醇二次上柱洗脱；用高效液相色谱（HPLC）检测金雀异黄素纯度可达到90％左右。     

提取高甲氧基果胶工艺条件的研究

以干柚皮为原料.采用稀盐酸萃取、乙醇沉淀工艺路线提取高甲氧基果胶,运用正交设计法安排试验,通过方差分析.考察萃取 pH 值、萃取温度、萃取时间、液比、漂洗温度、漂洗时间、沉淀剂乙醇最终浓度和沉淀时间对产品胶凝强度、纯度以及产率的影响.确定了生产高甲氧基果胶的最佳工艺条件.按此工艺条件制得的果胶胶凝强度为181°,纯度为73.2%.产率为12.1%.     

铜铝类水滑石催化合成安息香乙醚的研究

通过低饱和共沉淀法合成晶相单一、结晶度较好的铜铝类水滑石(简称CuAlHTLcs),借助于XRD、FT-IR和N2吸附等手段对其结构性质进行表征,并将其应用于催化苯甲醛与乙醇合成安息香乙醚的反应中。详细研究催化剂组成及用量、反应物配比、反应温度及时间等因素对苯甲醛转化率和安息香乙醚选择性的影响,并对该反应的催化作用机理进行初步探讨。结果表明:CuAl-HTLcs对苯甲醛与乙醇反应合成安息香乙醚反应有较好的催化效果。在70℃下,当苯甲醛3mL、乙醇40mL,催化剂CuAl-HTLcs(n(Cu2+)∶n(Al 3+)=1∶2)用量0.2g时,反应70min后达平衡,苯甲醛转化率为65.83%,安息香乙醚的选择性接近100%。     

无载体钍-234(UX_1)的制备——Ⅰ.乙醚萃取——阴离子交换法自硝酸铀酰中分离无载体的UX_1

从铀的化合物中浓集和分离UX_1的方法,Gmelin全书已有综述。Berman等曾提出从UO_3·0.5H_2O或UO_2Cl_2中分离UX_1的盐酸-阴离子交换法。我们认为,将乙醚预萃取和阴离子交换结合起来,可以节省树脂、盐酸,缩短盐酸流出液的蒸发时间,并简化UO_2(NO_3)_2·6H_2O的回收工作,对处理大量UO_2(NO_3)_2·6H_2O有一定的好处。本文拟在进一步寻求快速离子交换分离条件的基础上制定一个乙醚萃取和阴离子交换相结合的UX_1分离方法。     

猴腿蹄盖蕨化学成分研究

将猴腿蹄盖蕨(Athyrium multidentatum)用无水乙醇浸泡提取,提取液浓缩后依次用正己烷、乙酸乙酯和正丁醇萃取,制得3种溶剂萃取物,其中正己烷萃取物对番茄霜霉病菌显示较强的抑菌活性;通过硅胶柱层析等分离方法对正己烷萃取物进行分离,得到5个化合物,通过理化性质和波谱数据分析鉴定它们的结构分别为:β-谷甾醇(1)、二十四碳酸(2)、己二酸(3)、绵马素BB(4)和α-菠甾醇(5),其中化合物2,3,4为首次从该植物中分离得到。     

薜荔果实乙醇提取液抗氧化活性的初步分析

以不同体积分数(20%～95%)乙醇为溶剂,室温下经超声波辅助浸提,获得薜荔果实乙醇提取液.分别采用还原力法、DPPH法、TEAC法和FRAP法评估了不同提取液的抗氧化活性,并用Folin-Ciocalteu法测定了提取液中总酚的质量分数.结果表明:不同体积分数乙醇溶液获得的薜荔果实提取液表现出不同的还原力,清除DPPH*、ABTS*+能力及总抗氧化能力,乙醇体积分数对提取液的抗氧化活性影响显著,不同乙醇提取液的抗氧化活性从高到低依次为:80%,95%,60%,40%,20%,其中体积分数为80%的乙醇提取液的还原力、清除自由基及总抗氧化能力最强,在700 nm处吸光值为1.04,清除DPPH*半清除率质量浓度为 2.20 mg*mL-1,TEAC值为2.36,FRAP值为157.1,此结果与其提取液中总酚的质量分数(2.50%)最高相一致.