CuO掺杂纳米SnO2锂离子电池负极材料的合成与电化学性能

以SnCl₄·5H₂O、Cu(NO₃)₂·3H₂O和NH₃·H₂O为原料,采用化学共沉淀法制备了CuO掺杂的纳米SnO₂粉末.运用X射线衍射、扫描电镜等手段对合成粉末进行了表征.将合成粉末作为锂离子电池负极材料,研究了其充放电容量、循环性能和交流阻抗等电化学性能.结果表明：采用化学共沉淀法可以得到平均粒度为87 nm的CuO掺杂的纳米SnO₂粉末;在SnO2中掺入CuO,并没有改变SnO₂的结构,但能够有效抑制SnO₂粒子的长大;CuO掺杂的纳米SnO₂粉末的可逆容量可以达到752 mA·g^-1,经60次循环后,CuO掺杂的纳米SnO₂粉末的容量保持率分别为93.6%,优于纳米SnO₂ (92.0%),掺杂CuO改善了纳米SnO₂的循环性能.     

水热法合成磁性纳米微球NiFe2O4及其电化学稳定性分析

采用Ni(NO₃)₂·6H₂O和FeCl₃·6H₂O混合水热法合成纳米NiFe₂O₄粉体, 通过X射线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对样品进行表征, 并对其进行充放电循环测试. 实验结果表明： 生成的纳米NiFe₂O₄粉体为准晶型, 呈球状, 结晶度高, 晶型完好, 粒径分布均匀; 第1,30,50,70次的充放电比容量分别为（997,1 019）,(726,750.2),(560.9,578.4),(514.8,528.2)(mA·h)/g, 表明NiFe₂O₄具有较好的电化学稳定性.     

低温热处理制备立方相纳米(ZrO2)0.9-(CaO)0.1粉末

以ZrOCl₂,Ca(NO₃)₂和NH₃·H₂O为原料,用液相化学共沉淀法制备（ZrO₂ ）_0.9-（CaO）_0.1粉末,经过600 ℃热处理,用TEM观察形貌,BET测定粒子尺寸,XRD和Raman光谱分析相结构.结果表明：粉末样品的粒径为8.9　nm,晶粒表现为0.5　nm的立方相结构.     

SrFeO3-δ纳/微米纤维的制备及其磁性

利用静电纺丝法与溶胶 凝胶技术, 制备PVP/Sr(OOCCH₃)₂·0.5H₂OC₁₅H₂₁FeO₆复合纳米纤维, 热处理后得到了SrFeO_3-δ纳/微米纤维, 并采用X射线衍射（XRD）、 扫描电镜（SEM）、 透射电镜（TEM）和超导量子干涉仪磁强计（SQUID）研究纤维样品的晶体结构、 微观形貌及其磁性. 实验结果表明： PVP/Sr(OOCCH₃)₂·0.5H₂OC₁₅H₂₁FeO₆复合纤维表面光滑, 长直连续, 平均直径约为500 nm; 在空气气氛下, 经800 ℃焙烧2 h后得到的SrFeO_3-δ纳/微米纤维均为较纯的立方钙钛矿型结构, 平均晶粒尺寸约为32 nm, 纤维直径为260~480 nm, 平均直径约为400 nm, 具有较大长径比; 当温度为175 ℃时, SrFeO_3-δ纤维样品的磁化率有极大值, 磁性纳米效应的影响及SrFeO_3-δ中螺旋反铁磁有序性、 顺磁性和铁磁性的共同作用使得纤维样品与块体样品的磁学性能不同, 其Neel温度与Curie温度均升高.     

SOFCs阴极材料La0.6Sr0.4Co1-x Fex O3-δ溶胶凝胶自燃烧法的制备

以分析纯La（NO₃）₃·6H₂为O、Sr（NO₃）₂、Co（NO₃）₂·6H₂O和Fe（NO₃）₁·9H₂O为原料,采用溶胶凝胶-自燃烧法制备了不同组成的La_0.6Sr_0.4Co_1-xFe_xO_3-δ（LSCF）超细粉体。采用X线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对合成超细粉体的结构和形貌进行测定和表征。结果表明:溶胶凝胶-自燃烧法可一步合成粒径为30～70 nm的LSCF超细粉体,且随着Fe³⁺含量的增加,衍射峰值向低角度方向略有偏移。对超细粉体的烧结性能、热膨胀性能及电性能进行测试,结果表明:该粉体在1 100℃下烧结2 h,其相对密度达到97%。热膨胀系数随x(Fe³⁺含量)增加而增大,由x=0.1时的8.42×10^-6K^-1增大至x=0.5时的9.56×10^-6K^-1。直流四端子法电导测试表明:电导率随温度的升高（200～800℃）出现极大值,最大值可达950 S/cm,在500～700℃范围内,电导率均在200 S/cm以上,能够很好地满足中低温固体氧化物燃料电池对阴极材料的要求。     

Al2O3-SiC纳米复合陶瓷的制备及其表征

以分析纯Al(NO₃)₃·9H₂O, (CH₂)₆N₄和粒径为30 nm的SiC粉末为原料, 采用溶胶-凝胶(sol-gel)方法制备干凝胶, 经煅烧合成Al₂O₃-SiC纳米陶瓷粉, 利用真空热压装置对粉末进行烧结. 通过X射线衍射(XRD)、 扫描电镜(SEM)和维氏硬度实验分析了不同SiC含量和不同烧结温度的Al₂O₃-SiC陶瓷样品的结构、 形貌、 晶粒尺寸和硬度, 并研究了其机理.     

系列Fe(Ⅲ) 草酸配位超分子的合成、 结构及磁性

采用常规方法合成了3种Fe（Ⅲ）配位超分子配合物：  ［Fe(phen)₃］［Fe(ox)₃］·KOH·6H₂O(1), ［Fe(en)₂(ox)］［Fe(en)(ox)₂］·2H₂O(2), K₃(glycol)·(Fe_0.2Cr_0.8)(ox)₃(3)(phen=邻二氮杂菲, en=乙二胺, ox=草酸). 通过X射线单晶衍射、 红外光谱（IR）、 紫外可见吸收光谱（UV-Vis）对配合物进行表征, 并测定了它们在4.5~300 K的变温磁化率. 研究结果表明, 在低温区配合物1~3均表现出弱的反铁磁性质, 其中配合物2的反铁磁性最强.     

氰根桥连手性FeⅢ-CuⅡ-LnⅢ异三金属配合物的合成、结构和磁性研究

用分步合成法得到了5对互为对映体的氰根桥连Fe(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)-Ln(Ⅲ)异三金属配合物[{Cu(RR-valcy)Ln(H₂O)_1.5(CH₃OH)_1.5}{Fe(CN)₆}]·4H₂O·CH₃OH(Ln=Dy, 1; Ho, 3; Er, 5; Tm, 7; Yb, 9)和 [{Cu(SS-valcy)Ln(H₂O)_1.5(CH₃OH)_1.5}{Fe(CN)₆}]·4H₂O·CH₃OH(Ln=Dy, 2; Ho, 4; Er, 6; Tm, 8; Yb, 10)（H₂valcy= N,N'-双（3-甲氧基水杨醛）-缩-1,2-环己二胺）.X-射线单晶衍射分析表明,5对同构的对映体属于单斜晶系, P2(1)空间群,每个[Fe(CN)₆] ³-与一个[Cu(RR/SS-valcy)Ln(H₂O)_1.5(CH₃OH)_1.5]单元通过Fe-C≡N-Ln 桥相连接. 圆二色光谱测试证明每对配合物的光学活性和对映异构体性质.配合物1、3、5、7和9在2-300 K的直流变温磁 化率数据符合Curis-Weiss定律,Weiss常数θ依次为-0.274、-3.64、-9.83、-7.29和-15.32 K     

含5-氟尿嘧啶稀土磷钨酸盐诱导细胞凋亡作用研究

 多金属氧酸盐作为一种无机金属-氧簇化合物,在抗肿瘤、抗病毒等药物化学领域引起广泛关注。研究了以下5种含5-氟尿嘧啶稀土磷钨酸盐K₉（C₄H₄FN₂O₂）₂La（PW₁₁O₃₉）₂·18H₂O,K₉（C₄H₄FN₂O₂）₂Ce（PW₁₁O₃₉）₂·23H₂O,K₉（C₄H₄FN₂O₂）₂Nd（PW₁₁O₃₉）₂·25H₂O,K₉（C₄H₄FN₂O₂）₂Sm（PW₁₁O₃₉）₂·11H₂O和K₉H（C₄H₄FN₂O₂）Eu（PW₁₁O₃₉）₂·11H₂O（FLnPW,Ln=La、Ce、Nd、Sm、Eu）对HeLa细胞凋亡和周期的影响,以5-氟尿嘧啶为阴性对照,同时比较了含5-氟尿嘧啶磷钨酸盐K11C₄H₄FN₂O₂（PW₁₁O₃₉）·7H₂O（FPW）及磷钨酸H₃PW₁₂O₄₀（PW）的生物活性。细胞形态检测表明,化合物作用于HeLa细胞后均出现明显凋亡形态特征,细胞核染色质呈高度浓缩和边缘化现象（PW除外）。流式细胞周期检测表明,化合物作用后HeLa细胞均出现S期阻滞,与5-氟尿嘧啶相比,FPW作用后S期阻滞增强,而FCePW、FNdPW和FEuPW组同时出现S期和G₂/M期阻滞。流式细胞检测表明,化合物诱导HeLa细胞发生凋亡（PW除外）,且诱导凋亡活性顺序为FLnPW > FPW > 5-氟尿嘧啶。Caspase 3检测表明,化合物作用后Caspase 3活性增强（PW除外）,活性顺序与凋亡活性顺序相同,其中FCePW组和FEuPW组Caspase 3相对活性显著增强。实验结果表明,所考查化合物（PW除外）能诱导细胞周期阻滞、诱导凋亡活性以及激活Caspase 3,且FLnPW的活性均高于FPW和5-氟尿嘧啶,而PW只能使肿瘤细胞发生坏死,说明5-氟尿嘧啶和稀土元素对化合物的抗肿瘤活性发挥关键作用,FLnPW可能是通过诱导细胞周期阻滞以及激活Cas-pase 3细胞凋亡通路,实现显著抑制HeLa细胞增殖。     

网状纳米结构α-Fe2O3薄膜的电喷雾制备

采用自建的电喷雾装置, 以浓度为10^-6mol/L的Fe(NO₃)₃和HAuCl₄混合溶液为前驱液, 在FTO(掺杂F的SiO₂玻璃)上沉积网状纳米结构的α-Fe₂O₃薄膜， 并分别用X射线衍射（XRD）、 Raman光谱、 扫描电子显微镜（SEM）、 能量色散X射线荧光光谱仪（EDX）、 X射线光电子能谱分析（XPS）和气敏测试对所得薄膜的组成、 结构和性能进行表征. 结果表明： 所得网状纳米结构由α-Fe₂O₃纳米粒子堆积而成； 喷雾过程中氯金酸的浓度和沉积时间对网状结构的形貌具有调控作用； 电喷雾法具有原料消耗少、 产物分散度高等优点.     

烧结温度对Zn_(0.98)Cu_(0.01)Co_(0.01)O稀磁半导体性质的影响

本文以Zn(NO3)2·6H2O,Co(NO3)2·6H2O,Cu(NO3)2·3H2O为原料,与适量的柠檬酸配制成溶液,采用溶胶—凝胶法(sol-gel)合成前驱体,将前驱体在氩气气氛中选择不同温度进行烧结得到Zn0.98Cu0.01Co0.01O稀磁半导体样品,利用X射线衍射(XRD)、光致发光谱仪(PL)、振动样品磁强计(VSM)对所制备样品的结构、光学性能及磁性进行研究.实验结果表明:制备的样品为单一的纤锌矿结构,烧结温度改善了样品的光学性质及磁性.     

Structural,elemental, optical and magnetic study of Fe doped ZnO and impurity phase formation

We have prepared a series of(ZnO)1-x(Fe2O3)x≤0.10bulk samples with various concentrations of Fe dopant by ball milling and investigated their structural, compositional, optical and magnetic properties by means of X-ray diffraction(XRD), X-ray photoelectron spectroscopy(XPS),Raman spectrometer and vibrating sample magnetometer(VSM), respectively. Information about different impurity phases was obtained through Rietveld refinements of XRD data analysis. XPS results showed different valence states(Fe2+ tand Fe3+) supported by shaking satellite peaks in samples. With increasing Fe doping percentage, the crystal quality deteriorated and a shift of E2 low band(characteristic of ZnO) has been observed in Raman spectra. Energy band gap estimated from reflectance UV–vis spectroscopy showed shift for all bulk samples. The magnetic behavior was examined using a vibrating sample magnetometer(VSM), indicating ferromagnetic behavior at room temperature(300 K). The effective magnetic moment per Fe atom decreases with increase in doping percentage which indicates that ferromagnetic behavior arises from the substitution of Fe ions in the ZnO lattice.     

烧结气氛对钢渣陶瓷晶相和性能的影响

利用钢渣制备陶瓷材料是钢渣资源化大宗利用的一条新途径.开展不同烧结气氛对钢渣陶瓷影响规律的研究,对推动钢渣陶瓷技术的应用具有重要意义.以20%钢渣和80%黏土为原料,分别在空气和氮气气氛下,制备了钢渣陶瓷样品,分析了其晶相转变和性能变化规律,并定量研究了氧分压对钢渣陶瓷中铁元素价态转变的影响机理.研究表明,在空气条件下烧结时,原料中的Fe2+发生氧化形成赤铁矿相,烧结样品物理性能要优于在氮气条件下烧结的样品,其抗压强度和吸水率为310 MPa和3.7%;而在氮气条件下烧结时,Fe2+形成铁铝尖晶石和铁辉石,烧结样品中形成的气孔大小和数量要大于和多于空气条件下的样品,这是导致其力学性能较差的一个主要原因.铁元素赋存晶相转变的氧分压临界范围为0.5%~0.75%:当分压低于0.5%时,可以获得以铁铝尖晶石和铁辉石为主的黑色或褐色陶瓷样品;当氧分压超过0.75%时,Fe2+开始发生氧化并形成Fe3+,逐渐形成赤铁矿并带来样品颜色为褐黄色或褐红色.增加烧结环境中氧气分压量是减少钢渣陶瓷产品黑心的一个重要手段.     

Co掺杂ZnO薄膜的结构及光磁性能研究

采用溶胶-凝胶旋涂法在玻璃衬底上制备了Zn1-xCoxO(x=0,0.01,0.03,0.05,0.08,0.12)薄膜.利用显微镜和X射线衍射(XRD)研究了ZnO:Co薄膜的表面形貌和微结构.结果表明,所有ZnO薄膜样品都存在(002)择优取向,尤其是当掺杂浓度为12%时,薄膜c轴择优取向最为显著.振动样品磁强计(VSM)测量表明Zn1-xCoxO薄膜具有室温铁磁性.室温光致发光测量发现,所有样品的PL谱中都出现了较强的蓝光双峰发射和较弱的绿光发射,分析认为这主要是由于Co元素的掺入改变了薄膜的禁带宽度、锌填隙缺陷和氧位错缺陷浓度,其中长波长的蓝光峰和绿光峰都能够通过掺杂进行控制.基于上面的测量结果,探讨了不同波段光发射的机理与掺杂状态之间的关系.     

Fe掺杂对Zn1 xCoxO纳米晶体结构及磁性行为的影响

利用溶胶-凝胶法制备了Fe掺杂Zn1 xCoxO(x=001~002)纳米晶体.通过XRD,TEM和VSM对其结构、晶格参数和磁性进行了表征和分析.所有样品都没有检测到非晶态产物以及Fe,Co团簇等第二相,即Fe掺杂没有改变Zn1 xCoxO晶体的纤锌矿型ZnO结构、晶粒度大小以及室温铁磁性.随着Fe掺杂浓度的提高,饱和磁化强度、剩余磁化强度和矫顽力等磁性参数都有相应的改善.Fe掺杂还引起了交换偏置,并且,该现象随着Fe掺杂浓度的提高而增强;但是,单原子Fe对饱和磁化强度的贡献低于单原子Co对自发磁化强度的贡献,这表明Fe,Co共掺杂ZnO材料与Co掺杂ZnO材料的磁性机制有所不同.     

生物模板法制备高性能Co/ZnO太阳光催化剂

为了提高太阳光的光催化效率,以二水合乙酸锌、六水合硝酸钴为原料,以竹纤维为模板,采用浸渍-热转化制备了钴掺杂摩尔分数为0%～4.0%的Co/ZnO复合材料.利用X-射线衍射、扫描电镜、热重分析对复合材料的结构、形貌和物相等进行表征.在太阳光的照射下,使用亚甲基蓝评价复合材料的光催化活性,探究前驱物煅烧时间及钴掺杂量对Co/ZnO催化剂光催化性能的影响.结果表明:当钴掺杂摩尔分数为2.0%时,浸泡2 h获得的前驱物经过600 ℃煅烧2 h制成的Co/ZnO复合材料对亚甲基蓝的降解效率最佳,降解率为91.29     

磁控溅射制备ZnO:Ag薄膜及其室温光致发光特性

采用射频磁控溅射法在玻璃衬底上制备出含Ag量不同的Ag掺杂ZnO:Ag薄膜,利用X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪及荧光分光光度汁研究了不同Ag掺杂量对ZnO薄膜结构及荧光发射谱的影响.在室温下测量了样品的光致发光谱,所有样品都出现了446nm左右的蓝色发光峰,在掺杂以后的样品中观察到波长位于368 nm左右的较强紫外发射.结合x射线衍射仪、光电子能谱仪等的测量结果,分析认为,样品紫外光发射的显著增强源于Ag掺杂以后在晶粒间界形成的大量激子,而蓝光的发射来源于Zn空位.     

高磁导率Mn-Zn铁氧体的配方和烧结工艺的研究

叙述用化学共沉法制备粉料,用空气烧结,真空冷却工艺制备出μｉ达１万的Ｍｎ－Ｚｎ铁氧体,其磁性能处于目前国内领先水平。同时着重研究了配方中ＺｎＯ过量和烧结温度的影响。     

Optical properties of amorphous thin film of Se-Te-Ag system prepared by using thermal evaporation technique

Zn_(0.95)Co_(0.05)O and Zn_(0.91)Co_(0.05)Cu_(0.04)O thin films were fabricated on Si(111) substrate by the reactive magnetron sputtering method at different O-Ar ratios.Detailed characterizations by X-ray diffractometry(XRD),X-ray photo-electronic spectrum(XPS), and electron paramagnetic resonance(EPR) indicate that the doped Cu ions substitute the Zn~(2+) ions in the ZnO lattice.The doped Cu ions are in Cu~+ and Cu~(2+) mixture valence states.The ferromagnetism of the Zn_(0.91)Co_(0.05)Cu_(0.04)O film ...     

高磁导率Mn-Zn铁氧体的配方和烧结工艺的研究

叙述用化学共沉法制备粉料，用空气烧结，真空冷却工艺制备出μｉ达１万的Ｍｎ－Ｚｎ铁氧体，其磁性能处于目前国内领先水平。同时着重研究了配方中ＺｎＯ过量和烧结温度的影响。