高分子负载的二元羧酸酯化反应催化剂聚氯乙烯-三氯化铝·氯化锌

AlCl_3是一种强的Lewis酸催化剂,但由于它遇水能强烈水解,从而失去催化作用,使其在有机合成反应中的应用受到限制。1972年Neckers首次将AlCl_3负载于聚苯乙烯·二乙烯苯聚合物上,制成了一种具有独特性质和功能的高分子负载的催化剂,并成功地将其应用于含水体系的酯化等反应中,引起了人们的重视,发展较快。但应用于二元羧酸的酯化的高分子负载催化剂报导较少。     

羧酸β-羟丙基酯的合成

本文考察了固体酸FeCl_2,AlCl_2,Fe_2(SO_4)_3,在羧酸与环氧化合物加成酯化反应的催化活性,并研究了反应的取向。用性质稳定的Fe_2(SO_4)_3为催化剂,合成了16种羧酸β-羟丙基酯,产率为50％～84％。     

多官能团有机羧酸在KF·2H2O催化下的酯化反应

研究了在KF·2H2 O的催化下 ,含有多官能团的有机羧酸在DMF中与卤代烃的酯化反应。共得到 8个酯化反应产物 ,反应条件温和 ,容易控制 ,操作方便 ,收率 6 9%～ 93% ,醛、醇、酚等官能团在此条件下不会发生烷基化副反应。     

龙脑合成工艺及酯化-皂化法催化剂的研究进展

龙脑作为松节油深加工的下游产品,被广泛应用于医药、香精香料和日用化学品,但天然龙脑资源有限,而合成龙脑目前存在产率不高、产品品质低以及皂化反应污染环境等问题.文章综述了龙脑的合成方法及用途,并对目前工业上最广泛采用的酯化-皂化法催化剂进行了系统的总结.为了提高合成龙脑的产率,降低具有一定副作用的异构体异龙脑含量,国内外研究人员从酯化过程中所用的催化剂着手,展开了广泛而深入的研究.催化剂主要选用含硼类、钛类、硼钛复合类、固体超强酸类及离子液体等.     

TiO_2/SO_4~(2-)-沸石分子筛催化酯化反应的研究

用固体超强酸TiO2 /SO2 -4 -沸石分子筛催化合成对羟基苯甲酸酯 ,对催化剂的制备条件和酯的合成反应条件进行了研究 .结果表明 ,该催化剂具有较高的活性 ,并具有一定重复使用性 ,是合成对羟基苯甲酸酯的良好催化剂 ,具有较好的应用前景     

烯丙基硝基化合物合成α,β-不饱和羧酸的研究

以烯丙基硝基化合物为原料,合成α,β-不饱和羧酸,反应条件为烯丙基硝基化合物0．003mol,HAc30．13mmol,DMSO6．25mL,反应时间6h,反应温度37℃,产率可达到85％．     

以丙烯酸-β-羟乙酯与丙烯酸为原料制备二丙烯酸乙二醇酯

以丙烯酸（AA）与丙烯酸-β-羟基乙酯（HEA）为原料，经酯化反应合成出了二丙烯酸乙二醇酯（EGDA）。以EGDA得率为考核指标，对催化剂种类及用量、阻聚剂种类及用量等合成条件进行了实验研究与优化，发现对于该反应，环己烷是比苯更优的带水剂，反应宜采用减压降温的方法抑制聚合的发生。对比分析表明，采用该方法制备EGDA的得率比直接酯化法、酯交换法更高，且产品的品质更好。     

反-环己二醇二（吡咯-2-）羧酸酯的合成与晶体结构

合成了反式环己二醇二（吡咯-2-）羧酸酯,利用X-射线单晶衍射技术在室温下测定了该化合物的晶体结构。结果表明,标题化合物处于单斜晶系,C2／c空间群,晶胞参数为：α=1．8327（18）nm,b=0．8553（9）nm,c=1．0122（10）nm,a=γ=90°,β=106．037（12）°,V=1．525（3）nm^3,Z=4。在晶体结构中,环己烷部分采用了椅式构像,同时标题化舍物是G对称的;整个分子通过N—H…O氢键形成一维柱状结构,在C-H…π弱相互作用的帮助下进一步形成二维层状结构;化合物的红外光谱也进一步表明分子间存在N-H…0氢键相互作用。     

1-三氟甲基-β-咔啉-3-羧酸甲酯的合成与晶体结构研究

用“一锅法”合成1-三氟甲基-β-咔啉-3-羧酸甲酯,通过1HNMR、13CHNM、IR及GC-MS对其结构进行表征,并利用单晶X射线衍射法测定其结构.该晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶体学参数为:a=1.09191(7)nm,b=0.78212(6)nm,c=1.51663(10)nm;α=90°,β=99.013(3)°,γ=90°;Z=4,F(000)=600,R1=0.1407.     

固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3催化N,N-二乙氨基乙醇与含芳香环的羧酸的酯化反应

用固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化N,N 二乙氨基乙醇与9个含芳香环羧酸的酯化反应,合成了9个相应的酯,产率在75%～95.6%之间.讨论了不同的固体超强酸及催化剂用量,溶剂和反应温度,反应时间等因素对酯化产率的影响.实验结果表明:当催化剂用量占反应物总量的3.4%～3.8%,溶剂为二甲苯,反应温度140℃,反应时间6h的条件下,酯化产率最高.     

固体（NH_4）_2SO_4－Fe_2O_3体系的IR研究

本文用真空红外光谱、吡啶吸附红外光谱对不同温度下用浸渍法制得的（ＮＮ＿４）＿２ＳＯ＿４－Ｆｅ＿２Ｏ＿３样品进行了研究，并与催化性能作了关联。研究结果表明，热处理时在表面形成与酸性有关的Ｓ－Ｆｅ配合物，且随着处理温度的升高配合物的含量不断增大，至５７３Ｋ时含量及反应活性达最大值；超过５７３Ｋ时，随着处理温度升高而配合物分解，反应活性也相应地降低．     

用结晶水硫酸铁催化合成乙酸乙酯的最佳反应条件

本文讨论了用结晶水硫酸铁作催化剂 ,以冰乙酸和无水乙醇为原料合成乙酸乙酯。在酸醇比、催化剂用量、不同反应时间的三因素三水平下作正交实验 ,找到最佳反应条件。     

Fe_2(SO_4)_3对竹炭表面改性工艺及机理分析

研究Fe2（SO4）3对竹炭进行表面改性的工艺以及除氟机理。改性实验方法为采用硫酸铁浸泡竹炭,以对氟离子的去除作为目标函数进行研究。研究结果表明：当溶液中Fe2（SO4）3质量浓度为5g／L,pH值为2．43,温度为30℃,改性搅拌时间为7h时,氟离子去除率达到91．7％;改性前后竹炭的官能团未发生较大变化,仅C-O键伸缩振动有一定程度的增强;其除氟机理主要是氟离子与载入竹炭内的铁离子发生配位反应,从而提高了除氟能力。     

CuL（ClO_4）_2－CH_2（COOH）_2－KBrO_3－H_2SO_4

本文报道了７，１４－二甲基－５，７，１２，１４－四乙基－１，４，８，１１－四氮杂十四环－４，１１－二烯合铜ＣｕＬ（ＣｌＯ４）２参与的化学振荡反应。以新处理的乙腈作溶剂，测得了［ＣｕＬ］３＋／［ＣｕＬ］２＋电对的还原电位为１．２４Ｖ。振荡反应的诱导期和波形随丙二酸浓度的变化而变化。丙团替代两二酸，振荡反应明显地受到抑制。丙烯酰胺能够立即淬灭振荡，［Ｉ－］≥２．０×１０－３ｍｏｌ·ｄｍ－３时，化学振荡被完全抑制。该体系组份浓度的振荡范围已经获得。     

[Et4N]2[Fe2S2（Sph）4]的晶体结构

[Et_4N]_3[Fe_1S_2(Sph)_4]的合成与晶体结构已有报道,本文给出从金刚烷铁硫簇Fe_4(Sph)_(10)作为起始裂解原料,合成得到[Et_4N]_2[Fe_2S_2(Sph)_4]的单斜晶相的结构。从反应后的乙腈溶液得到片状黑色晶体,选取0.3×0.3×0.1mm~3的单晶在氮气氛     

[PуH]_4[Mo_2O_3(SO_4)(NCS)_6] 的晶体和分子结构

［ＰｙＨ］_４［Ｍｏ_２Ｏ_３（ＳＯ_４）（ＮＣＳ）_６］（Ｉ）的晶体结构采用Ｘ射线衍射法测定，属三斜晶系，空间群Ｐ１，ａ＝１１．０６０（１），ｂ＝８．５２６（２），ｃ＝１２．０５９（１）°Ａ，α＝９５．４０（２）°，β＝１１４．０８（１）°，γ＝９７．５２（２）°．Ｚ＝１，Ｄｏｂｓ＝１．６４０ｇ　ｃｍ－３，Ｄｃａｌｃ＝１．６４３ ｇ·ｃｍ－３。结果表明，配合物为单氧桥硫酸桥结构，键角Ｍｏ－Ｏｂ－Ｍｏ为１５６．４０°，呈弯曲型，桥基ＳＯ４２－作为双齿配体分别与两个Ｍｏ原子络合，处于端氧的对位，并呈现明显的对位效应。     

（PPN）2[Fe4S4（SPh）4]的合成及分子结构

（ＰＰＮ）_２［Ｆｅ_４Ｓ_４（ＳＰｈ）_４］的合成及分子结构黄静伟，王金枝，张鸿图，杨如，周明玉，万惠霖（化学系）铁蛋白是固氮酶的一个重要组成部分，它能键合两分子的ＭｇＡＴＰ，并在ＡＴＰ水解的驱动下，把从还原剂（Ｎａ。Ｓ。Ｏ。）输送过来的电子再传递给Ｍ...     

无水钾镁矾类复盐K_2Zn_2(SO_4)_3的热化学研究

用具有恒定温度环境的新型的反应量热计 ,分别以二次蒸馏水和 3mol· L- 1 HNO3溶液作为量热溶剂 ,在 2 98.2 K条件下 ,测定了具有无水钾镁矾结构的硫酸复盐 K2 Zn2 (SO4) 3的标准摩尔生成焓变 ,其值为 :-34 0 6.85± 0 .2 3k J·mol- 1 .